CN104497632A - 一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法 - Google Patents

一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104497632A
CN104497632A CN201410804194.0A CN201410804194A CN104497632A CN 104497632 A CN104497632 A CN 104497632A CN 201410804194 A CN201410804194 A CN 201410804194A CN 104497632 A CN104497632 A CN 104497632A
Authority
CN
China
Prior art keywords
red
continues
red wooden
carthamin
purifying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410804194.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104497632B (zh
Inventor
舒孝顺
张豪
朱城城
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changsha University of Science and Technology
Original Assignee
Changsha University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changsha University of Science and Technology filed Critical Changsha University of Science and Technology
Priority to CN201410804194.0A priority Critical patent/CN104497632B/zh
Publication of CN104497632A publication Critical patent/CN104497632A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104497632B publication Critical patent/CN104497632B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,包括以下步骤:1)红继木花红色素浓缩液的制备:先从红继木花粉末中浸提出红继木花红色素提取液,再对所述红继木花红色素提取液进行浓缩,即制备出红继木花红色素浓缩液;2)红继木花红色素的纯化:以大孔树脂与活性炭作为复合吸附剂,对所述的红继木花红色素浓缩液进行上柱吸附后,用洗脱剂进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。本发明采用质量比为1:1的D101大孔树脂与活性碳作为吸附剂,同时上柱吸附,对红继木花红色素具有很好的吸附分离效果;由于活性炭价格便宜,杂质吸附能力大,在降低生产成本的同时又提高了产品纯度。

Description

一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法
技术领域
本发明涉及一种纯化红色素的方法,尤其涉及一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法。
背景技术
色素根据来源的不同,可分为天然色素和合成色素。随着许多研究表明某些合成色素对人体除一般毒性外,还有致突变与致癌性等其它有害作用,鉴于合成色素对人体所存在的危害性,越来越多的人关注天然色素的开发与利用。天然色素不仅安全可靠、色泽自然,而且有的还兼有营养和药理作用,因而倍受人们的青睐,尤其近年来随着绿色食品及天然化妆品的日益推广和大规模应用,开发和利用天然色素已成为全世界食品行业和化妆品行业的热点,应用安全天然无毒的天然色素代替合成色素已是大势所趋。
红继木,又名红花继木,别名红桎木、红继花,为金缕梅科常绿灌木或小乔木,主要分布于长江中下游以南地区和印度北部。红继木花红、叶红、根红,目前主要做绿化观赏,被园艺界称为全能绿化观赏品种,可观叶、观花、赏形,花盛开时艳丽夺目,一年内能多次开花,适应性、萌发力强,是常见的园艺栽培植物。红继木花与叶都含有丰富的天然红色素,是很好的天然色素资源,尤其以花中红色素含量最多,红继木的红色素属于花青素类色素,花青素自然状态下多以花色苷的形式存在。
文献报道红继枝条中含有鞣质,种子中含多种脂肪酸,花中含异槲皮苷和红色素,叶中含鞣质、还原糖、苷类、黄酮类、酚类物质及有机酸类,红继木花、根、叶均可做药用,有抗菌消炎、止血活血、解热止痛、抗氧化等多种功效,湘西民间也有红继木药用偏方。目前的研究已表明红继木红色素具有较强的抗菌和抗氧化等作用,除可用于开发抗菌消炎药物外,还可用作食品的抗菌防腐剂和增色剂,指甲油及口红等化妆品的原料及其他产品的添加剂,有文献报道经小白鼠毒性实验表明红继木的红色素无毒性,红继木红色素不仅无毒无诱变作用,而且具有治疗特性,红继木红色素是天然色素的优良原料,有广阔的开发和利用前景,因此合理开发红继木花红色素对保障消费者健康,促进食品工业及化妆品工业的发展,对开发利用天然色素的研究具有重要意义。
在开发利用天然色素时,为了得到纯度较高的产品,需要对色素粗制品进行进一步的纯化。天然色素分离纯化大致可分为溶剂萃取法、大孔树脂法、离子交换树脂法、氧化铝法和硅胶法等。目前这些技术方法基本上是用单一的技术方法或单一吸附固定相进行色素分离纯化,因而存在色素产品纯度低等缺点,还需要用其它技术方法进行进一步分离纯化,工艺复杂,生产周期长,成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法。
本发明提出的技术方案为:
一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,包括以下步骤:
1)红继木花红色素浓缩液的制备:先从红继木花粉末中浸提出红继木花红色素提取液,再对所述红继木花红色素提取液进行浓缩,即制备出红继木花红色素浓缩液;
2)红继木花红色素的纯化:以大孔树脂与活性炭作为复合吸附剂,对所述的红继木花红色素浓缩液进行上柱吸附后,用洗脱剂进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。
上述纯化红继木花红色素的方法,优选的,所述步骤2)中,大孔树脂为D101大孔树脂;所述D101大孔树脂与活性炭作为复合吸附剂时的质量比为1∶1。
上述纯化红继木花红色素的方法,优选的,所述步骤2)中,复合吸附剂分为两层,上层为活性炭,下层为大孔树脂;大孔树脂与活性炭上柱前需进行预处理;所述大孔树脂的预处理为先用蒸馏水洗去悬浮颗粒,再用95%乙醇浸泡24小时,最后用蒸馏水洗涤;所述活性炭的预处理为先对活性炭进行120℃的烘烤处理2小时,冷却后再用蒸馏水浸泡24小时以上,最后用水反复洗涤直至洗涤水透明无色、无微细颗粒。
上述纯化红继木花红色素的方法,优选的,所述步骤2)中,每克复合吸附剂吸附红继木花红色素浓缩液的体积为0.5ml~2.0ml。
上述纯化红继木花红色素的方法,优选的,所述步骤2)中,红继木花红色素浓缩液的PH为1~7;对红继木花红色素浓缩液进行吸附时的流速为10~60滴/min。
上述纯化红继木花红色素的方法,优选的,所述步骤2)中,每克复合吸附剂吸附红继木花红色素浓缩液的体积为0.5ml;红继木花红色素浓缩液的PH=7;对红继木花红色素浓缩液进行吸附时的流速为60滴/min。
上述纯化红继木花红色素的方法,优选的,所述步骤2)中,洗脱剂为乙醇溶液;所述乙醇溶液的浓度为20%~80%。
上述纯化红继木花红色素的方法,优选的,所述步骤2)中,洗脱剂洗脱时的流速为20~80滴/min;洗脱剂的PH为1~7。
上述纯化红继木花红色素的方法,优选的,所述步骤2)中,洗脱剂为40%的乙醇溶液,洗脱剂洗脱时的流速为40滴/min;洗脱剂的PH=5;洗脱剂的体积为6倍树脂床体积。
上述纯化红继木花红色素的方法,优选的,所述步骤1)中,红继木花红色素提取液的制备过程为:先称取红继木花粉末,再按红继木花粉末与30%草酸的料液比为1g:10ml的量,将红继木花粉末浸泡在30%的草酸中30min,再在30℃下超声提取2次,每次提取40min,即制备出红继木花红色素提取液;红继木花红色素浓缩液中每毫升浓缩液含有红继木花粉0.42g。
大孔吸附树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂,因其具有多孔性结构而具有筛选性,又可通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具有吸附性,大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离色素材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果;同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,大孔吸附树脂从溶液中有选择地吸附有机物质,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
活性炭是一种多孔性的含炭物质,它具有高度发达的孔隙构造,活性炭的多孔结构为其提供了大量的表面积,能与溶液中物质充分接触,从而赋予了活性炭所特有的吸附性能,使其非常容易达到吸收收集杂质的目的,活性炭的吸附除了物理吸附,还有化学吸附,活性炭是一种优良的吸附剂,它对非极性物质等杂质有很强的吸附能力,活性炭一般在酸性溶液中比在碱性溶液中吸附率高;同时它还能分离纯化色素,其吸附原理是由于大多数色素具有共扼双键结构,易吸附,并且活性炭还有助滤作用。颗粒活性炭有一定的机械强度和粒径规格,其内部有大量的微孔和空隙,表面积可达200-500m2/g。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1)本发明采用质量比为1:1的D101大孔树脂与活性碳作为吸附剂,同时上柱吸附,对红继木花红色素具有很好的吸附分离效果;
2)本发明使用的活性碳价格便宜,杂质吸附能力大,因而降低了大孔树脂的用量,同时提高了对杂质的去除能力,在降低生产成本的同时又提高了产品纯度;
3)本发明提供了一种绿色环保、低成本、高纯度的分离纯化新技术,为红继木花红色素的研究与开发提供新的分离纯化最优工艺条件,具有积极的意义。
附图说明
图1为本发明实施例1吸附剂吸附量对吸附效果的影响比较图。
图2为本发明实施例2上柱液PH对吸附效果的影响比较图。
图3为本发明实施例3上柱液流速对吸附效果的影响比较图。
图4为本发明实施例4洗脱剂PH对洗脱效果的影响比较图。
图5为本发明实施例5洗脱剂浓度对洗脱效果的影响比较图。
图6为本发明实施例6洗脱剂体积对洗脱效果的影响比较图。
图7为本发明实施例7洗脱剂流速对洗脱效果的影响比较图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例1:
一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,包括以下步骤:
先称取红继木花粉末,再按红继木花粉末与30%草酸的料液比为1g:10ml的量,将红继木花粉末浸泡在30%草酸中30min,再在30℃下超声提取2次,每次超声提取40min,即制备出红继木花红色素提取液;再利用旋转蒸发仪对红继木花红色素提取液进行浓缩,使获得的红继木花红色素浓缩液中每毫升浓缩液含有红继木花粉0.42g。
对D101大孔树脂进行预处理:先用蒸馏水洗去悬浮颗粒,再用95%乙醇浸泡24小时,最后用蒸馏水洗涤到清澈。
对活性炭进行预处理:先对活性炭120℃烘烤处理2小时,冷却后再用蒸馏水浸泡24小时,最后用水反复洗涤直至洗涤水透明无色、无微细颗粒。
取四根层析柱,每根层析柱分别加入预处理后的5g D101大孔树脂与5g活性炭(D101大孔树脂加在层析柱下部,活性炭加在D101大孔树脂上部)。分别取红继木花红色素浓缩液5ml、10ml、15ml和20ml,均稀释至20ml,调节PH,使PH值为3;然后分别上柱,以60滴/min的流速反复动态吸附4次,再分别用30ml、PH=5、40%的乙醇以40滴/min的流速进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。
取上柱液(上柱时的红继木花红色素浓缩液)以60滴/min流速反复动态吸附4次后的流出液定容至50ml,测定每根层析柱的流出液在波长为520nm下的吸光度,其结果如图1及表1所示(下表中的“吸附量”是指:1g吸附剂吸附红继木花红色素浓缩液的体积)。
表1 吸附量对流出液吸光度的影响
吸附量(ml/g) 0.5 1.0 1.5 2.0
吸光度/A 0.081 0.151 0.236 0.361
由图1及表1可知,吸附量在0.5~2.0ml/g,吸光度都比较小,其中吸附量为0.5ml/g时,吸光度最小,而吸光度值越小,说明吸附剂吸附效果越佳,所以最佳吸附量为0.5ml/g。
实施例2:
一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,包括以下步骤:
先称取红继木花粉末,再按红继木花粉末与30%草酸的料液比为1g:10ml的量,将红继木花粉末浸泡在30%草酸中30min,再在30℃下超声提取2次,每次超声提取40min,即制备出红继木花红色素提取液;再利用旋转蒸发仪对红继木花红色素提取液进行浓缩,使获得的红继木花红色素浓缩液中每毫升浓缩液含有红继木花粉0.42g。
对D101大孔树脂进行预处理:先用蒸馏水洗去悬浮颗粒,再用95%乙醇浸泡24小时,最后用蒸馏水洗涤到清澈。
对活性炭进行预处理:先对活性炭120℃烘烤处理2小时,冷却后再用蒸馏水浸泡24小时,最后用水反复洗涤直至洗涤水透明无色、无微细颗粒。
取四根层析柱,每根层析柱分别加入预处理后的5g D101大孔树脂与5g活性炭(D101大孔树脂加在层析柱下部,活性炭加在D101大孔树脂上部)。分别将PH=1、PH=3、PH=5和PH=7的红继木花红色素浓缩液5ml上柱,以60滴/min的流速反复动态吸附4次,再分别用30ml、PH=5、40%的乙醇以40滴/min的流速进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。
取上柱液以60滴/min的流速反复动态吸附4次后的流出液定容至50ml,测定每根层析柱的流出液在波长为520nm下的吸光度,其结果如图2及表2所示。
表2 上柱液PH对流出液吸光度的影响
上柱液PH值 1 3 5 7
吸光度/A 0.095 0.096 0.138 0.059
由图2及表2可知,在上柱液PH从1到7的范围内,流出液的吸光度均很小,其中PH=7时,流出液吸光度最小,而吸光度值越小,说明吸附效果越佳,因而上柱液PH=7时,吸附效果最佳。
实施例3:
一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,包括以下步骤:
先称取红继木花粉末,再按红继木花粉末与30%草酸的料液比为1g:10ml的量,将红继木花粉末浸泡在30%草酸中30min,再在30℃下超声提取2次,每次超声提取40min,即制备出红继木花红色素提取液;再利用旋转蒸发仪对红继木花红色素提取液进行浓缩,使获得的红继木花红色素浓缩液中每毫升浓缩液含有红继木花粉0.42g。
对D101大孔树脂进行预处理:先用蒸馏水洗去悬浮颗粒,再用95%乙醇浸泡24小时,最后用蒸馏水洗涤到清澈。
对活性炭进行预处理:先对活性炭120℃烘烤处理2小时,冷却后再用蒸馏水浸泡24小时,最后用水反复洗涤直至洗涤水透明无色、无微细颗粒。
取四根层析柱,每根层析柱分别加入预处理后的5g D101大孔树脂与5g活性炭(D101大孔树脂加在层析柱下部,活性炭加在D101大孔树脂上部)。再将PH=7的红继木花红色素浓缩液5ml上柱吸附(四根层析柱的上样液PH、体积相同),再分别以10、20、40、60滴/min流速吸附一次,再分别用30ml、PH=5、40%的乙醇以40滴/min的流速进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。
取上柱液以不同流速吸附后的流出液定容至50ml,测定每根层析柱的流出液在波长为520nm下的吸光度,其结果如图3及表3所示。
表3 上柱液流速对流出液吸光度的影响
上柱液流速滴/min 10 20 40 60
吸光度/A 0.082 0.174 0.070 0.057
由图3及表3可知,上柱液流速在60滴/min时,吸光度最小,而吸光度值越小,说明吸附剂吸附效果越佳,所以最佳上柱液流速为60滴/min。
实施例4:
一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,包括以下步骤:
先称取红继木花粉末,再按红继木花粉末与30%草酸的料液比为1g:10ml的量,将红继木花粉末浸泡在30%草酸中30min,再在30℃下超声提取2次,每次超声提取40min,即制备出红继木花红色素提取液;再利用旋转蒸发仪对红继木花红色素提取液进行浓缩,使获得的红继木花红色素浓缩液中每毫升浓缩液含有红继木花粉0.42g。
对D101大孔树脂进行预处理:先用蒸馏水洗去悬浮颗粒,再用95%乙醇浸泡24小时,最后用蒸馏水洗涤到清澈。
对活性炭进行预处理:先对活性炭120℃烘烤处理2小时,冷却后再用蒸馏水浸泡24小时,最后用水反复洗涤直至洗涤水透明无色、无微细颗粒。
取四根层析柱,每根层析柱分别加入预处理后的5g D101大孔树脂与5g活性炭(D101大孔树脂加在层析柱下部,活性炭加在D101大孔树脂上部)。再将PH=7的红继木花红色素浓缩液5ml上柱吸附后,以60滴/min流速吸附四次(四根层析柱的上样液PH、体积、流速相同)。
再分别用PH为1、3、5、7的20ml 70%乙醇以40滴/min的流速进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。
取用不同PH的洗脱剂洗脱后得到红继木花红色素层析液(即洗脱液),分别定容至50ml,测定每根层析柱流出的洗脱液在波长为520nm下的吸光度,其结果如图4及表4所示。
表4 洗脱剂PH对洗脱液吸光度的影响
洗脱剂PH值 1 3 5 7
吸光度/A 0.080 0.090 0.107 0.088
从图4及表4可知,PH=5时,洗脱液的吸光度值最大,洗脱液的吸光度值越大,说明洗脱效果越佳,红继木花红色素的分离效果越好,所以最佳洗脱剂PH值为5。
实施例5:
一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,包括以下步骤:
先称取红继木花粉末,再按红继木花粉末与30%草酸的料液比为1g:10ml的量,将红继木花粉末浸泡在30%草酸中30min,再在30℃下超声提取2次,每次超声提取40min,即制备出红继木花红色素提取液;再利用旋转蒸发仪对红继木花红色素提取液进行浓缩,使获得的红继木花红色素浓缩液中每毫升浓缩液含有红继木花粉0.42g。
对D101大孔树脂进行预处理:先用蒸馏水洗去悬浮颗粒,再用95%乙醇浸泡24小时,最后用蒸馏水洗涤到清澈。
对活性炭进行预处理:先对活性炭120℃烘烤处理2小时,冷却后再用蒸馏水浸泡24小时,最后用水反复洗涤直至洗涤水透明无色、无微细颗粒。
取四根层析柱,每根层析柱分别加入预处理后的5g D101大孔树脂与5g活性炭(D101大孔树脂加在层析柱下部,活性炭加在D101大孔树脂上部)。再将PH=7的红继木花红色素浓缩液5ml上柱吸附后,以60滴/min流速吸附四次(4根层析柱的上样液PH、体积、流速相同)。
再分别用20%、40%、60%、80%乙醇以40滴/min的流速进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。
取用不同浓度的洗脱剂洗脱后得到红继木花红色素层析液(即洗脱液),分别定容至50ml,测定每根层析柱流出的洗脱液在波长为520nm下的吸光度,其结果如图5及表5所示。
表5 洗脱剂浓度对洗脱液吸光度的关系
洗脱剂浓度% 20 40 60 80
吸光度/A 0.067 0.090 0.062 0.042
从图5及表5可知,在洗脱剂浓度为40%时,洗脱液的吸光度最大,洗脱液的吸光度值越大,说明洗脱效果越佳,即红继木花红色素的分离效果越好,所以最佳洗脱剂浓度为40%。
实施例6:
一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,包括以下步骤:
先称取红继木花粉末,再按红继木花粉末与30%草酸的料液比为1g:10ml的量,将红继木花粉末浸泡在30%草酸中30min,再在30℃下超声提取2次,每次超声提取40min,即制备出红继木花红色素提取液;再利用旋转蒸发仪对红继木花红色素提取液进行浓缩,使获得的红继木花红色素浓缩液中每毫升浓缩液含有红继木花粉0.42g。
对D101大孔树脂进行预处理:先用蒸馏水洗去悬浮颗粒,再用95%乙醇浸泡24小时,最后用蒸馏水洗涤到清澈。
对活性炭进行预处理:先对活性炭120℃烘烤处理2小时,冷却后再用蒸馏水浸泡24小时,最后用水反复洗涤直至洗涤水透明无色、无微细颗粒。
取四根层析柱,每根层析柱分别加入预处理后的5g D101大孔树脂与5g活性炭(D101大孔树脂加在层析柱下部,活性炭加在D101大孔树脂上部)。再将PH=7的红继木花红色素浓缩液5ml上柱吸附后,以60滴/min流速吸附四次(四根层析柱的上样液PH、体积、流速相同)。
再分别用5ml、10ml、20ml和30ml的40%,PH值为5的乙醇以40滴/min的流速进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。
取用不同体积的洗脱剂洗脱后得到红继木花红色素层析液(即洗脱液),分别定容至50ml,测定每根层析柱流出的洗脱液在波长为520nm下的吸光度,其结果如图6及表6所示。
表6 洗脱剂体积对洗脱液吸光度的影响
洗脱剂体积/ml 5 10 20 30
吸光度/A 0.144 0.084 0.102 0.153
从图6及表6可知,洗脱剂的体积为30ml时,吸光度最大,而洗脱液的吸光度值越大,说明洗脱效果越佳,即红继木花红色素的分离效果越好,所以最佳洗脱剂体积为30ml,即6倍树脂床体积。
实施例7:
一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,包括以下步骤:
先称取红继木花粉末,再按红继木花粉末与30%草酸的料液比为1g:10ml的量,将30%草酸对红继木花粉末进行浸泡30min后,再在30℃下超声提取2次,每次超声提取40min,即制备出红继木花红色素提取液;再利用旋转蒸发仪对红继木花红色素提取液进行浓缩,使获得的红继木花红色素浓缩液中每毫升浓缩液含有红继木花粉0.42g。
对D101大孔树脂进行预处理:先用蒸馏水洗去悬浮颗粒,再用95%乙醇浸泡24小时,最后用蒸馏水洗涤到清澈。
对活性炭进行预处理:先对活性炭120℃烘烤处理2小时,冷却后再用蒸馏水浸泡24小时,最后用水反复洗涤直至洗涤水透明无色、无微细颗粒。
取四根层析柱,每根层析柱分别加入预处理后的5g D101大孔树脂与5g活性炭(D101大孔树脂加在层析柱下部,活性炭加在D101大孔树脂上部)。再将PH=7的红继木花红色素浓缩液5ml上柱吸附后,以60滴/min流速吸附四次(4根层析柱的上样液PH、体积、流速相同)。
再用30ml、40%、PH值为5的乙醇分别以20滴/min,40滴/min,60滴/min,80滴/min的流速进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。
取用流速的洗脱剂洗脱后得到红继木花红色素层析液(即洗脱液),分别定容至50ml,测定每根层析柱流出的洗脱液在波长为520nm下的吸光度,其结果如图7及表7所示。
表7 洗脱剂流速对洗脱液吸光度的影响
洗脱剂流速(滴/min) 20 40 60 80
吸光度/A 0.136 0.138 0.116 0.124
从图7及表7可知,洗脱剂的流速为40滴/min时,洗脱液的吸光度最大,而洗脱液吸光度值越大,说明洗脱效果越好,即红继木花红色素的分离效果越好,所以洗脱剂最佳流速为40滴/min。

Claims (10)

1.一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)红继木花红色素浓缩液的制备:先从红继木花粉末中浸提出红继木花红色素提取液,再对所述红继木花红色素提取液进行浓缩,即制备出红继木花红色素浓缩液;
2)红继木花红色素的纯化:以大孔树脂与活性炭作为复合吸附剂,对所述的红继木花红色素浓缩液进行上柱吸附后,用洗脱剂进行洗脱,即得到纯化后的红继木花红色素层析液。
2.如权利要求1所述纯化红继木花红色素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,大孔树脂为D101大孔树脂;所述D101大孔树脂与活性炭作为复合吸附剂时的质量比为1∶1。
3.如权利要求2所述纯化红继木花红色素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,复合吸附剂分为两层,上层为活性炭,下层为大孔树脂;大孔树脂与活性炭上柱前需进行预处理;所述大孔树脂的预处理为先用蒸馏水洗去悬浮颗粒,再用95%乙醇浸泡24小时,最后用蒸馏水洗涤;所述活性炭的预处理为先对活性炭进行120℃的烘烤处理2小时,冷却后再用蒸馏水浸泡24小时以上,最后用水反复洗涤直至洗涤水透明无色、无微细颗粒。
4.如权利要求3所述纯化红继木花红色素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,每克复合吸附剂吸附红继木花红色素浓缩液的体积为0.5ml~2.0ml。
5.如权利要求4所述纯化红继木花红色素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,红继木花红色素浓缩液的PH为1~7;对红继木花红色素浓缩液进行吸附时的流速为10~60滴/min。
6.如权利要求5所述纯化红继木花红色素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,每克复合吸附剂吸附红继木花红色素浓缩液的体积为0.5ml;红继木花红色素浓缩液的PH=7;对红继木花红色素浓缩液进行吸附时的流速为60滴/min。
7.如权利要求6所述纯化红继木花红色素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,洗脱剂为乙醇溶液;所述乙醇溶液的浓度为20%~80%。
8.如权利要求7所述纯化红继木花红色素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,洗脱剂洗脱时的流速为20~80滴/min;洗脱剂的PH为1~7。
9.如权利要求8所述纯化红继木花红色素的方法,其特征在于:所述步骤2)中,洗脱剂为40%的乙醇溶液,洗脱剂洗脱时的流速为40滴/min;洗脱剂的PH=5;洗脱剂的体积为6倍树脂床体积。
10.如权利要求1~9任一项所述纯化红继木花红色素的方法,其特征在于:所述步骤1)中,红继木花红色素提取液的制备过程为:先称取红继木花粉末,再按红继木花粉末与30%草酸的料液比为1g:10ml的量,将红继木花粉末浸泡在30%的草酸中30min,再在30℃下超声提取2次,每次提取40min,即制备出红继木花红色素提取液;红继木花红色素浓缩液中每毫升浓缩液含有红继木花粉0.42g。
CN201410804194.0A 2014-12-22 2014-12-22 一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法 Expired - Fee Related CN104497632B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410804194.0A CN104497632B (zh) 2014-12-22 2014-12-22 一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410804194.0A CN104497632B (zh) 2014-12-22 2014-12-22 一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104497632A true CN104497632A (zh) 2015-04-08
CN104497632B CN104497632B (zh) 2016-06-22

Family

ID=52939094

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410804194.0A Expired - Fee Related CN104497632B (zh) 2014-12-22 2014-12-22 一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104497632B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107821924A (zh) * 2017-11-14 2018-03-23 蚌埠市涂山村富民石榴专业合作社 一种石榴红色素的提取工艺
CN108676381A (zh) * 2018-07-12 2018-10-19 广州大学 红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101077940A (zh) * 2006-05-25 2007-11-28 北京化工大学 高色价栀子黄色素提取新方法
CN101721516A (zh) * 2009-12-31 2010-06-09 杜守颖 栀子提取物的制备方法
CN102212091A (zh) * 2011-04-19 2011-10-12 肖文辉 一种高纯度栀子苷及其制剂的制备及临床应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101077940A (zh) * 2006-05-25 2007-11-28 北京化工大学 高色价栀子黄色素提取新方法
CN101721516A (zh) * 2009-12-31 2010-06-09 杜守颖 栀子提取物的制备方法
CN102212091A (zh) * 2011-04-19 2011-10-12 肖文辉 一种高纯度栀子苷及其制剂的制备及临床应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐秋琳: "《天然食用黄色素研究进展》", 《中国食品添加剂》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107821924A (zh) * 2017-11-14 2018-03-23 蚌埠市涂山村富民石榴专业合作社 一种石榴红色素的提取工艺
CN108676381A (zh) * 2018-07-12 2018-10-19 广州大学 红花羊蹄甲花红色素的提取制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104497632B (zh) 2016-06-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102451235B (zh) 油橄榄叶提取物的制备方法
He et al. Water extraction of anthocyanins from black rice and purification using membrane separation and resin adsorption
Zhang et al. Preparative isolation of cordycepin, N6-(2-hydroxyethyl)-adenosine and adenosine from Cordyceps militaris by macroporous resin and purification by recycling high-speed counter-current chromatography
CN102078339B (zh) 一种富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法
CN103848740B (zh) 一种从植物油粕中制备迷迭香酸的方法
CN102836202A (zh) 一种甘草地上部分综合开发利用的方法
CN103408610B (zh) 从梨树叶中提取熊果苷的方法
CN102127048B (zh) 一种从夏秋绿茶中制备茶多酚与茶氨酸的方法
CN105713053B (zh) 一种硫代葡萄糖苷提取分离方法
CN103183616B (zh) 一种从红腺忍冬叶制备绿原酸的方法
CN104497632B (zh) 一种利用大孔树脂-活性炭复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法
CN103494858A (zh) 一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法
CN102432420B (zh) 从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法
CN112402519B (zh) 一种缬草总生物碱提取物及其制备方法
CN104448918A (zh) 一种利用氧化铝-碳酸钙复合吸附剂纯化红继木花红色素的方法
CN109320572B (zh) 从滇山茶中提取黄酮类化合物的方法
CN111150765B (zh) 一种佛手黄酮提取物及其分离纯化方法
CN109627153B (zh) 一种从地木耳提取分离对羟基苯甲醛的方法
CN1298712C (zh) 从红豆杉枝叶中初分离10-去乙酰基巴卡亭ⅲ的方法
CN104479399B (zh) 一种利用阴离子交换树脂纯化红继木花红色素的方法
CN102993267A (zh) 一种灵芝活性肽的制取方法
CN102432419A (zh) 从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法
CN102389456A (zh) 一种提取蓝萼香茶菜总二萜或蓝萼甲素的方法
CN100526296C (zh) 一种红花籽中苯丙烯酰5-羟色胺衍生物的纯化富集方法
CN109369751B (zh) 二氢山奈酚糖苷类化合物及其提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160622

Termination date: 20171222