CN104493191A - 一种用钼酸铵为原料制备大粒度钼粉的方法 - Google Patents

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一种大粒度钼粉的制备方法，采用耐高温合金舟皿盛装钼酸铵，装入一次还原炉的炉管内，控制还原炉内温度由低至高分为5个温度区，在一次还原炉炉管内逆流通入还原性气体，将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，对耐高温合金舟内的钼酸铵进行还原，得到二氧化钼粉末；采用耐高温合金舟皿盛装二氧化钼粉末，装入二次还原炉的炉管内，控制还原炉内温度由低至高分为6个温度区，在二次还原炉炉管内逆流通入还原性气体，将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，对耐高温合金舟内的二氧化钼粉末进行还原，得到大粒度钼粉。优点是：工艺流程短，且有效提高了钼粉的粒度，使费氏粒度稳定达到6.0μm～7.0μm，可以满足国外客户的需求。

Description

一种用钼酸铵为原料制备大粒度钼粉的方法
技术领域
本发明属于钼粉生产领域，特别涉及一种以钼酸铵为原料一步直接氢还原制备二氧化钼，再用二氧化钼为原料氢还原制备费氏粒度在6.0μm～7.0μm的大粒度钼粉的生产方法。
背景技术
钼粉被广泛应用于钼板、钼棒、钼条、钼坩埚、钼顶头、钼靶材、钼异形等钼制品重要领域，是钼制品的重要原料，随着科技的发展，对钼粉的粒度规格要求越来越多样化。
现有的钼酸铵制备钼粉的工艺通常是针对钼粉费氏粒度为2.5μm～5.0μm。CN 102601385公开了“一种钼粉的制备方法”，该方法是以三氧化钼为原料通氢一次还原为二氧化钼，以二氧化钼为原料通氢二次还原为钼粉。CN103203455A 公开了“一种钼粉的制备方法”，该方法是将钼酸铵焙解为三氧化钼，然后通氢还原制备钼粉。这两种方法对原料要求高，并且整个工艺过程需要进行多次筛分除杂，工艺复杂，生产的钼粉费氏粒度为2.5μm～5.0μm，该粒度钼粉可以满足国内大部分用户的需要，但是难以满足国外一些用户要求钼粉费氏粒度在6.0μm～7.0μm的要求。
发明内容
本发明针对现有工艺技术存在的不足，提供一种工艺流程短，可控制钼粉的费氏粒度在6.0μm～7.0μm，且适合工业化生产的用钼酸铵为原料制备大粒度钼粉的方法。
本发明的技术解决方案是：
一种大粒度钼粉的制备方法，其具体步骤是：
1.1、一次还原制备二氧化钼粉末
采用耐高温合金舟皿按照2.0kg/舟～2.5kg/舟装料量盛装钼酸铵，装入一次还原炉的炉管内，控制还原炉内温度由低至高分为5个温度区，每个温度区域的温度控制如表1所示，在一次还原炉炉管内以2.0m3/管·h～2.5 m3/管·h的速度逆流通入还原性气体，将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为60min～192min，对耐高温合金舟内的钼酸铵进行还原，得到二氧化钼粉末；
表1 一次还原炉中进行一次还原的相关工艺参数
1.2、二次还原制备大粒度钼粉
采用耐高温合金舟皿按照1.5kg/舟～2.0kg/舟装料量盛装步骤1.1制备的二氧化钼粉末，装入二次还原炉的炉管内，控制还原炉内温度由低至高分为6个温度区，每个温度区域的温度控制如表2所示，在二次还原炉炉管内以10m3/管·h～20m3/管·h的速度逆流通入还原性气体，将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为60min～192min，对耐高温合金舟内的二氧化钼粉末进行还原，得到费氏粒度为6.0μm～7.0μm大粒度钼粉；
表2 二次还原炉中进行还原的相关工艺参数
温区 一区 二区 三区 四区 五区 六区
温度(℃) 980～1000 1010～1020 1040～1060 1060～1080 1080～1090 1090～1100
步骤1.1和步骤1.2所述耐高温合金舟皿和还原炉炉管的材质为GH3128高温合金。
在一次还原炉炉管和二次还原炉炉管内逆流通入的还原性气体为氢气。
一次还原时，钼酸铵的装料厚度为10 mm～35mm。
二次还原时，二氧化钼粉末的装料厚度为40mm～50mm。
一次还原时，每隔16 min～22min向一次还原炉的炉管内推舟一次。
二次还原时，每隔14 min～16min向二次还原炉的炉管内推舟一次。
所述的一次还原炉为四管炉，四管炉采用的耐高温合金舟的长度为400mm。
所述的二次还原炉为多管炉，多管炉采用的耐高温合金舟的长度为300mm。
一次还原和二次还原时，耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间相同。
本发明的有益效果：
工艺流程短，且有效提高了钼粉的粒度，使费氏粒度稳定达到6.0μm～7.0μm，可以满足国外客户的需求。
附图说明
图1是本发明的工艺流图。
具体实施方式
实施例1
1.1、一次还原制备二氧化钼粉末
一次还原炉采用四管炉，采用材质为GH3128高温合金的耐高温合金舟皿按照2.0kg/舟装料量盛装钼酸铵，耐高温合金舟的长度为400mm，钼酸铵的装料厚度为10 mm，装入一次还原炉的炉管内，所述一次还原炉炉管材质为GH3128高温合金，控制还原炉内温度由低至高分为470℃、490℃、520℃、540℃、580℃五个温度区，在一次还原炉炉管内以2.5 m3/管·h的速度逆流通入氢气（氢气纯度≥99.99%），将耐高温合金舟由还原炉的低温区匀速推向高温区，每隔16 min向一次还原炉的炉管内推舟一次；耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为60min，对耐高温合金舟内的钼酸铵进行还原，得到二氧化钼粉末；
1.2、二次还原制备大粒度钼粉
二次还原炉采用多管炉，采用材质为GH3128高温合金的耐高温合金舟皿按照1.5kg/舟装料量盛装步骤1.1制备的二氧化钼粉末，耐高温合金舟的长度为300mm，二氧化钼粉末的装料厚度为40mm，装入二次还原炉的炉管内，所述二次还原炉炉管材质为GH3128高温合金，控制还原炉内温度由低至高分为980℃、1010℃、1040℃、1060℃、1080℃、1090℃六个温度区，在二次还原炉炉管内以20m3/管·h的速度逆流通入氢气（氢气纯度≥99.99%），将耐高温合金舟由还原炉的低温区匀速推向高温区，每隔14 min向二次还原炉的炉管内推舟一次；耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为60min，对耐高温合金舟内的二氧化钼粉末进行还原，得到大粒度钼粉，真空包装；检测结果如表3所示。
实施例2
1.1、一次还原制备二氧化钼粉末
一次还原炉采用四管炉，采用材质为GH3128高温合金的耐高温合金舟皿按照2.2kg/舟装料量盛装钼酸铵，耐高温合金舟的长度为400mm，钼酸铵的装料厚度为35mm，装入一次还原炉的炉管内，所述一次还原炉炉管材质为GH3128高温合金，控制还原炉内温度由低至高分为480℃、500℃、530℃、550℃、590℃五个温度区，在一次还原炉炉管内以2.0m3/管·h的速度逆流通入氢气（氢气纯度≥99.99%），将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，每隔22min向一次还原炉的炉管内推舟一次；耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为192min，对耐高温合金舟内的钼酸铵进行还原，得到二氧化钼粉末；
1.2、二次还原制备大粒度钼粉
二次还原炉采用多管炉，采用材质为GH3128高温合金的耐高温合金舟皿按照1.7kg/舟装料量盛装步骤1.1制备的二氧化钼粉末，耐高温合金舟的长度为300mm，二氧化钼粉末的装料厚度为50mm，装入二次还原炉的炉管内，所述二次还原炉炉管材质为GH3128高温合金，控制还原炉内温度由低至高分为990℃、1020℃、1050℃、1070℃、1085℃、1095℃六个温度区，在二次还原炉炉管内以15m3/管·h的速度逆流通入氢气，将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，每隔16min向二次还原炉的炉管内推舟一次；耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为192min，对耐高温合金舟内的二氧化钼粉末进行还原，得到大粒度钼粉，真空包装；检测结果如表3所示。
实施例3
1.1、一次还原制备二氧化钼粉末
一次还原炉采用四管炉，采用材质为GH3128高温合金的耐高温合金舟皿按照2.5kg/舟装料量盛装钼酸铵，耐高温合金舟的长度为400mm，钼酸铵的装料厚度为45mm，装入一次还原炉的炉管内，所述一次还原炉炉管材质为GH3128高温合金，控制还原炉内温度由低至高分为490℃、510℃、540℃、560℃、610℃五个温度区，在一次还原炉炉管内以2.0m3/管·h的速度逆流通入氢气（氢气纯度≥99.99%），将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，每隔20min向一次还原炉的炉管内推舟一次；耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为100min，对耐高温合金舟内的钼酸铵进行还原，得到二氧化钼粉末；
1.2、二次还原制备大粒度钼粉
二次还原炉采用多管炉，采用材质为GH3128高温合金的耐高温合金舟皿按照2.0kg/舟装料量盛装步骤1.1制备的二氧化钼粉末，耐高温合金舟的长度为300mm，二氧化钼粉末的装料厚度为45mm，装入二次还原炉的炉管内，所述二次还原炉炉管材质为GH3128高温合金，控制还原炉内温度由低至高分为990℃、1020℃、1060℃、1080℃、1090℃、1100℃六个温度区，在二次还原炉炉管内以10m3/管·h的速度逆流通入氢气，将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，每隔15min向二次还原炉的炉管内推舟一次；耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为100min，对耐高温合金舟内的二氧化钼粉末进行还原，得到大粒度钼粉，真空包装；检测结果如表3所示。
表3大粒度钼粉的检测理化指标
  费氏粒度μm 松装密度(g/cm3) 振实密度(g/cm3) 化学成分
实施例1 6.1 1.3 2.9 符合GB/T3461-2006 中FMo-1
实施例2 6.5 1.5 3.2 符合GB/T3461-2006 中FMo-1
实施例3 7.0 1.9 3.6 符合GB/T3461-2006 中FMo-1

Claims (10)

1.一种大粒度钼粉的制备方法，其特征是：具体步骤是：
1.1、一次还原制备二氧化钼粉末
采用耐高温合金舟皿按照2.0kg/舟～2.5kg/舟装料量盛装钼酸铵，装入一次还原炉的炉管内，控制还原炉内温度由低至高分为5个温度区，每个温度区域的温度控制如表1所示，在一次还原炉炉管内以2.0m3/管·h～2.5 m3/管·h的速度逆流通入还原性气体，将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为60min～192min，对耐高温合金舟内的钼酸铵进行还原，得到二氧化钼粉末；
表1 一次还原炉中进行一次还原的相关工艺参数
1.2、二次还原制备大粒度钼粉
采用耐高温合金舟皿按照1.5kg/舟～2.0kg/舟装料量盛装步骤1.1制备的二氧化钼粉末，装入二次还原炉的炉管内，控制还原炉内温度由低至高分为6个温度区，每个温度区域的温度控制如表2所示，在二次还原炉炉管内以10m3/管·h～20m3/管·h的速度逆流通入还原性气体，将耐高温合金舟由还原炉的低温区推向高温区，耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间为60min～192min，对耐高温合金舟内的二氧化钼粉末进行还原，得到费氏粒度为6.0μm～7.0μm大粒度钼粉；
表2 二次还原炉中进行还原的相关工艺参数
。
2.根据权利要求1所述的大粒度钼粉的制备方法，其特征是：步骤1.1和步骤1.2所述耐高温合金舟皿和还原炉炉管的材质为GH3128高温合金。
3.根据权利要求1所述的大粒度钼粉的制备方法，其特征是：在一次还原炉炉管和二次还原炉炉管内逆流通入的还原性气体为氢气。
4.根据权利要求1所述的大粒度钼粉的制备方法，其特征是：一次还原时，钼酸铵的装料厚度为10 mm～35mm。
5.根据权利要求1所述的大粒度钼粉的制备方法，其特征是：二次还原时，二氧化钼粉末的装料厚度为40mm～50mm。
6.根据权利要求1所述的大粒度钼粉的制备方法，其特征是：一次还原时，每隔16 min～22min向一次还原炉的炉管内推舟一次。
7.根据权利要求1所述的大粒度钼粉的制备方法，其特征是：二次还原时，每隔14 min～16min向二次还原炉的炉管内推舟一次。
8.根据权利要求1所述的大粒度钼粉的制备方法，其特征是：所述一次还原炉为四管炉，四管炉采用的耐高温合金舟的长度为400mm。
9.根据权利要求1所述的大粒度钼粉的制备方法，其特征是：所述二次还原炉为多管炉，多管炉采用的耐高温合金舟的长度为300mm。
10.根据权利要求1所述的大粒度钼粉的制备方法，其特征是：一次还原和二次还原时，耐高温合金舟在每个温度区内的停留时间相同。
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