CN104492448B - 一种渣油加氢整体催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种渣油加氢整体催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将不同用量混合粉与稀硝酸、超细纤维混合压片制备出具有三维贯穿孔道的整体催化剂载体。（2）将载体浸渍在一定浓度的吐温‑80溶液中，晾干、干燥、焙烧，将处理后载体浸渍在不同计量钼镍配比的钼镍磷溶液中，晾干、干燥、焙烧制得渣油加氢整体催化剂。本发明方法是在无结构化载体的存在下合成的催化剂，纤维的加入，引入了微米级的孔道，有利于渣油中胶质沥青质胶团的通过，减少扩散阻力抑制结焦，解决反应结焦造成催化剂失活的难题。可缩短停工周期，减少工业成本。负载活性金属量高，具有较高的加氢活性。不引进其他杂质，对环境无污染，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种渣油加氢整体催化剂的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
为了提高石油利用率，节约石油资源，生产更加清洁的油品，重质油深度加工已经成为全世界范围内的一个重要课题。随着原油重质化日益严重，轻质油品需求量的增加，环保法规对油品中硫、氮、残炭、芳烃等的含量的要求日益严格，这都给重质油深度加工，特别是渣油加氢处理提出更严格的技术要求。在渣油加氢处理工艺中，渣油加氢催化剂有至关重要的地位。渣油加氢处理催化剂决定渣油加氢工艺的进程。因此渣油加氢催化剂的研究具有重要的意义。渣油加氢催化剂反应活性受活性组分，助剂和载体的机械性能，孔结构，化学性质，热稳定性，力学性能，比表面积，与活性组分的相互作用以及催化剂的制备方法等因素影响。为了制备出更具高稳定性和较高活性的渣油加氢催化剂需要从以上几方面改进。由于渣油中含有较多大分子，为提高催化效率应该制备含有较大孔道的催化剂以减少在扩散过程中的阻力。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供一种渣油加氢整体催化剂的制备方法，解决了现有技术中渣油中大分子胶质、沥青质胶团通过孔道困难，扩散阻力和反应压力大的问题。
本发明采用的技术方案包括如下步骤：
①将SB粉与纳米干胶按照质量比为1:5-1:7之间的比例均匀混合；
②取①中的混合粉与粉碎的纤维交替均匀地摊放在模具中，纤维用量占混合粉体质量的1％-10％，每层都均匀喷洒浓度为6mol·L-1稀硝酸，稀硝酸用量按混合粉体质量的5％-30％；利用压片机进行压片，将压片后样品放在箱式电阻炉中400-600℃中焙烧6-12h，得到整体催化剂的载体；
③通过上述制成的载体用质量浓度为30-60％的吐温-80水溶液浸渍1-3h，然后将多余的浸渍液滤掉，浸渍后的载体于100-130℃干燥4-6h；分别用含负载活性组分为MoO3和NiO不同计量的磷酸盐溶液进行多次饱和浸渍1-2h，浸渍液中氧化物(MoO3+NiO)按重量计含20％-40％，负载活性组分后，在通风厨中晾干，然后置于烘箱中80-120℃干燥6-8h，再放入箱式电阻炉中500-600℃中焙烧6-12h，得催化剂。
所得催化剂中按重量含量计，钼镍磷含MoO3为15-25％，含NiO为3-10％。
所得催化剂中按重量含量计，钼镍磷含MoO3为20-25％，含NiO为4-8％。
步骤①中所说的纳米干胶为氧化铝粉。
步骤②中的纤维为粉碎成0.5-1.5mm长度的聚酯纤维，聚酯纤维的单丝线密度为0.1-0.6dtex。
步骤②中压片机的压力为10MPa,压片时间为5-8min。
本发明方法是在无结构化载体的存在下合成的催化剂，纤维的加入，引入了微米级的孔道，其具有如下优点：1、大孔的存在，有利于渣油中胶质沥青质胶团的通过，减少扩散阻力抑制结焦，解决反应结焦造成催化剂失活的难题。如果此催化剂能工业化的可能，就可以缩短停工周期，减少工业成本。2、合成的催化剂具有负载活性金属量高的特点，具有较高的加氢活性。3、利用纤维作模板剂，在焙烧的过程中，有机模板剂完全脱除，不引进其他杂质，对环境无污染，绿色环保。
整体渣油加氢催化剂载体一般为具有较高的机械强度，较低的热膨胀系数，良好的耐温性。整体式催化剂与传统式加氢催化剂相比：整体催化剂载体的孔径，有效孔容，孔径都很大，可以提高催化剂的稳定性，以及保证有较小的压力降。而且整体催化剂具有较大比表面积，大大缩短了扩散距离。整体式渣油加氢催化剂还具有较低催化磨损，操作方便，克服催化流失，更易分离和回收等特点。
用该方法制备的催化剂无需结构化载体，直接对载体进行挤压成型，并利用造孔材料合成不同孔径，可以供大分子渣油通过的多级三维贯穿孔道的整体催化剂。这种催化剂不必考虑涂层和载体粘附性而且具有可供渣油中大分子胶质、沥青质胶团通过的孔道，降低扩散阻力和反应压力，抑制结焦，保证催化加氢反应顺利进行。
具体实施方式
实施例1
①将SB粉与氧化铝粉按质量比为1:6均匀混合10g，均匀分成5份，与粉碎的超细纤维0.2g，交替均匀地放于模具中，纤维为粉碎成0.5-1.5mm长度的聚酯纤维，聚酯纤维的单丝线密度为0.1-0.6dtex，每层都均匀喷洒浓度为6mol·L-1的稀硝酸，共用2g，压片后在550℃中焙烧12h，得到整体催化剂的载体；
②将制成的载体用质量浓度为30％的吐温-80水溶液浸渍1h，滤掉多余溶液，浸渍后的载体于110℃干燥4h。采用多次饱和浸渍的方法在含有1.5mol·L-1钼和0.43mol·L-1镍按质量比为4:1配制的钼镍磷溶液中浸渍1h，浸渍液中氧化物(MoO3+NiO)的重量计含30％，含量根据催化剂实测上量为准；
③负载活性组分后，在通风厨中晾干，然后在110℃干燥6h，在550℃中焙烧12h制得催化剂MNP1。
实施例2
同实施例1，只是聚酯纤维用量为0.3g，稀硝酸用量为3g,制得整体催化剂载体。所用吐温-80的质量浓度为40％的水溶液浸渍1h，滤掉多余溶液，浸渍后的载体于110℃干燥4h。用1.5mol·L-1钼和0.43mol·L-1镍按质量比为5:1配制的钼镍磷溶液浸渍处理后载体1h，浸渍液中氧化物(MoO3+NiO)的重量计含30％，在通风厨中晾干，然后在110℃干燥6h，再在550℃焙烧12h制得催化剂MNP2。
实施例3
同实施例1，只是聚酯纤维用量为0.5g，稀硝酸用量为3g,制得整体催化剂载体。所用吐温-80的质量浓度为50％的水溶液浸渍1h，滤掉多余溶液，浸渍后的载体于110℃干燥4h。用1.5mol·L-1钼和0.43mol·L-1镍按质量比为6:1配制的钼镍磷溶液中浸渍处理后载体1h，浸渍液中氧化物(MoO3+NiO)的重量计含30％，在通风厨中晾干，然后在110℃干燥6h，再在600℃中焙烧12h制得催化剂MNP3。
实施例4
同实施例1，只是聚酯纤维用量为0.5g，稀硝酸用量为3g,制得整体催化剂载体。所用吐温-80的质量浓度为50％的水溶液浸渍1h，滤掉多余溶液，浸渍后的载体于100℃干燥6h。用1.5mol·L-1钼和0.43mol·L-1镍按质量比为4:1配制的钼镍磷溶液中浸渍处理后载体1h，浸渍液中氧化物(MoO3+NiO)的重量计含40％，在通风厨中晾干，然后在110℃干燥6h，再在600℃中焙烧6h制得催化剂MNP4。
实施例5
同实施例1，只是聚酯纤维用量为0.8g，稀硝酸用量为3g,制得整体催化剂载体。所用吐温-80的质量浓度为60％的水溶液浸渍3h，滤掉多余溶液，浸渍后的载体于130℃干燥4h。用1.5mol·L-1钼和0.43mol·L-1镍按质量比为6:1配制的钼镍磷溶液中浸渍处理后载体2h，浸渍液中氧化物(MoO3+NiO)的重量计含40％，在通风厨中晾干，然后在80℃干燥8h，再在500℃中焙烧12h制得催化剂MNP5。
实施例6
同实施例1，只是混合粉是由SB粉与氧化铝粉的质量比为1:5的比例均匀混合10g；聚酯纤维用量为0.1g，稀硝酸用量2g；压片后样品放在箱式电阻炉中400℃中焙烧6h，得到整体催化剂的载体，制成的载体用质量浓度为30％的吐温-80水溶液浸渍1h，然后将多余的浸渍液滤掉，浸渍后的载体于100℃干燥4h；用1.5mol·L-1钼和0.43mol·L-1镍按质量比为6:1配制的钼镍磷溶液中浸渍处理后载体1h，浸渍液中氧化物(MoO3+NiO)的重量计含20％，在通风厨中晾干，然后在120℃干燥6h，再在500℃中焙烧12h制得催化剂MNP6。
实施例7
同实施例1，只是混合粉是由SB粉与氧化铝粉质量比为1:7的比例均匀混合10g；聚酯纤维用量为1g，稀硝酸用量3g；在10MPa的压力下，压片8min；压片后样品放在箱式电阻炉中600℃中焙烧6h，得到整体催化剂的载体；制成的载体用质量浓度为60％的吐温-80水溶液浸渍1-3h，然后将多余的浸渍液滤掉，浸渍后的载体于130℃干燥6h；再用钼和镍质量比为6:1的钼镍磷溶液中浸渍处理后载体1h，浸渍液中氧化物(MoO3+NiO)的重量计含40％，在通风厨中晾干，然后在110℃干燥6h，再在600℃中焙烧12h制得催化剂MNP7。
实施例8
同实施例1，只是混合粉是由SB粉与氧化铝粉质量比为1:6的比例均匀混合10g，聚酯纤维用量为0.5g，稀硝酸用量0.5g；在10MPa的压力下，压片6min；压片后样品放在箱式电阻炉中500℃中焙烧9h，得到整体催化剂的载体；制成的载体用质量浓度为40％的吐温-80水溶液浸渍2h，然后将多余的浸渍液滤掉，浸渍后的载体于110℃干燥5h；再用钼和镍质量比为6:1的钼镍磷溶液中浸渍处理后载体1h，浸渍液中氧化物(MoO3+NiO)按重量计含30％，在通风厨中晾干，然后置于烘箱中100℃干燥7h，再放入箱式电阻炉中550℃中焙烧9h制得催化剂MNP8。
所得催化剂采用具有两个反应器的固定床微型反应器，进行40h的加氢性能评价，取样测定其硫、氮及残炭量。反应条件为压力14.7MPa,氢油体积比800、体积空速1.0h-1，一反内的反应温度在前5h为370℃，之后为380℃；二反内的温度前5h为370℃，5-10h为380℃，10h以后为390℃。
对比例：
本对比例选用普通氧化铝载体合成的工业化渣油加氢催化剂，本发明所用整体催化剂的直径为2cm的圆柱形，对比例催化剂的长度为3-5mm，直径为1.0mm×1.3mm，形状为四叶草。原料油性质见表1，不同催化剂性质见表2，加氢性能对比见表3。由表2、表3可以看出，本发明提供的催化剂均具有良好的孔结构，金属的负载量高。与参比催化剂相比具有相当的加氢脱硫、脱氮和脱残炭活性。
表1 原料油性质
表2 不同催化剂性质
表3 加氢性能对比
Claims (4)
1. 一种渣油加氢整体催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将SB粉与纳米干胶按照质量比为1:5-1:7之间的比例均匀混合；
②取①中的混合粉与粉碎的纤维交替均匀地摊放在模具中，纤维用量占混合粉体质量的1%-10%，每层都均匀喷洒浓度为6 mol·L−1稀硝酸，稀硝酸用量按混合粉体质量的5%-30%；利用压片机进行压片，将压片后样品放在箱式电阻炉中400-600℃中焙烧6-12h，得到整体催化剂的载体；
通过上述制成的载体用质量浓度为30-60%的吐温-80水溶液浸渍1-3h，然后将多余的浸渍液滤掉，浸渍后的载体于100-130℃干燥4-6h；分别用含负载活性组分为MoO3和NiO不同计量的磷酸盐溶液进行多次饱和浸渍1-2h，浸渍液中MoO3和NiO按重量计含20%-40%，负载活性组分后，在通风橱中晾干，然后置于烘箱中80-120℃干燥6-8h，再放入箱式电阻炉中500-600℃中焙烧6-12h，得催化剂；
步骤①中所说的纳米干胶为氧化铝粉；
步骤②中的纤维为粉碎成0.5-1.5mm长度的聚酯纤维，聚酯纤维的单丝线密度为0.1-0.6dtex。
2.根据权利要求1所述的一种渣油加氢整体催化剂的制备方法，其特征在于所得催化剂中按重量含量计，钼镍磷含MoO3为15-25%，含NiO为3-10%。
3.根据权利要求2所述的一种渣油加氢整体催化剂的制备方法，其特征在于所得催化剂中按重量含量计，钼镍磷含MoO3为20-25%，含NiO为4-8%。
4.根据权利要求1所述的一种渣油加氢整体催化剂的制备方法，其特征在于步骤②中压片机的压力为10 MPa,压片时间为5-8min。
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Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109833879B (zh) * | 2017-11-24 | 2021-08-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种渣油加氢催化剂及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102451696A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于烃类蒸汽转化制取氢气或羰基合成气反应的催化剂 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4165961B2 (ja) * | 1999-05-17 | 2008-10-15 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 石炭液化油中質留分の水素化処理触媒 |
-
2014
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102451696A (zh) * | 2010-10-22 | 2012-05-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于烃类蒸汽转化制取氢气或羰基合成气反应的催化剂 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Evaluation of vanadium traps occluded in resid fluidized catalytic cracking (RFCC) catalyst for high gasoline yield;Hee Jung Jeon等;《Applied Catalysis A: General》;20060424;第306卷;第1-7页 * |
| 大孔Mo-Ni/Al2O3催化剂的催化裂化柴油加氢性能研究;丁巍等;《无机化学学报》;20140630;第30卷(第6期);第1345-1351页 * |
Also Published As
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