CN104492434B - 一种活性组分梯度分布的尾气净化催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性组分梯度分布的尾气净化催化剂及其制备方法，采用了分步梯度式浸渍不同浓度的活性金属浸渍液，使整体式催化剂从一端到另一端活性金属组分呈梯度递增的方式分布，通过上述制备方法制得的整体式催化剂，不仅降低了催化剂中活性金属组分的用量，同时能够达到甚至优于现有技术中已有催化剂的催化活性、选择性和转化率。
Description
技术领域
本发明涉及一种尾气净化催化剂的制备方法，具体为一种活性组分梯度分布的尾气净化催化剂的制备方法。
背景技术
我国汽车保有量超过一亿辆，对国民经济起到了巨大的推进作用，给人们的生活提供了便利，然而汽车尾气中的有害物质的排放物如一氧化碳、未燃碳氢、氮氧化物和微粒等对环境造成了较为恶劣的影响，需要通过先进的技术手段实现汽车尾气零污染物排放。
通常对尾气净化催化剂的要求包括：高活性，尾气排放量大，催化转化器安装空间有限，决定了净化催化剂必须在高空速下使用，然而在高空速下使用催化剂必须具备相当高的活性；良好的选择性，能对尾气中有害物质进行转化；良好的热稳定性，能在尾气的高温条件下正常使用。传统的尾气净化催化剂中活性金属在载体中均匀分布，由于尾气排放过程中氮氧化物随尾气的排放在整体式催化剂中的浓度在不断的变换，因此，传统的催化剂中活性组分不能达到充分利用，且负载量大，净化成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中整体式催化剂中活性组分的利用不充分，且制备成本高的问题，提供一种生产生本低，且具有良好催化活性、选择性和转化率的尾气净化催化剂。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种活性组分梯度分布的尾气净化催化剂的制备方法，包括如下制备步骤：
1）分别配制浓度为10g/L、8g/L、5g/L和3g/L的硝酸钯溶液，备用；
2）将称量好的硝酸铈和硝酸锆加入去离子水中，搅拌混合得到混合溶液，其中以CeO2和ZrO2计，铈与锆的摩尔比为1：1，向该溶液中加入2ml分析纯乙醇溶液，搅拌分散后再加入1g聚乙二醇，将混合溶液置于70℃水浴中加热，搅拌30分钟，得到混合溶液，该混合溶液的体积为待浸渍堇青石蜂窝陶瓷载体体积的1.5倍；
3）取尺寸为50mm×25mm×30mm堇青石蜂窝陶瓷作为载体，将该载体置于步骤2）的混合溶液中，充分浸渍30分钟，取出后置于烘箱中180℃干燥2小时；
4）将步骤3）干燥后的载体置于马弗炉中500℃焙烧2小时，自然冷却至室温，获得具有铈锆涂层的催化剂载体；
5）取步骤1）配制的浓度为3g/L的硝酸钯溶液，将步骤4）的载体完全浸入该溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时；
6）取步骤1）配制的浓度为5g/L的硝酸钯溶液，将步骤5）干燥后的半成品延长度方向插入该溶液，使3/4长度的载体浸入溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时；
7）取步骤1）配制的浓度为8g/L的硝酸钯溶液，将步骤6）获得的半成品延长度方向插入该溶液，插入一端与步骤6）相同，并使1/2长度的载体浸入溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时；
8）取步骤1）配制的浓度为10g/L的硝酸钯溶液，将步骤7）获得的半成品延长度方向插入该溶液，插入一端与步骤7）相同，并使1/4长度的载体浸入溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时，而后将干燥后的产品置于马弗炉中800℃焙烧3小时，获得催化剂产品。
所述步骤1）中的硝酸钯溶液均以去离子水为溶剂。
所述步骤8）焙烧过程中的升温速率为10℃/分。
所述催化剂产品中活性组分Pd的总质量占堇青石蜂窝陶瓷载体重量的0.2wt％。
本发明的有益效果
本发明采用了分步梯度式浸渍不同浓度的活性金属浸渍液，使整体式催化剂从一端到另一端活性金属组分呈梯度递增的方式分布，通过上述制备方法制得的整体式催化剂，不仅降低了催化剂中活性金属组分的用量，同时能够达到甚至优于现有技术中已有催化剂的催化活性、选择性和转化率。
具体实施方式
本发明提供了一种活性组分梯度分布的尾气净化催化剂及其制备方法，以下通过具体实施例进一步解释和说明本发明的技术方案，并不意味着以任何形式对本发明的保护范围进行限制。
实施例1
以去离子水为溶剂，分别配制浓度为10g/L、8g/L、5g/L和3g/L的硝酸钯溶液，备用。
将称量好的硝酸铈和硝酸锆加入去离子水中，搅拌混合得到混合溶液，其中以CeO2和ZrO2计，铈与锆的摩尔比为1：1，向该溶液中加入2ml分析纯乙醇溶液，搅拌分散后再加入1g聚乙二醇，将混合溶液置于70℃水浴中加热，搅拌30分钟，得到混合溶液，该混合溶液的体积为待浸渍堇青石蜂窝陶瓷载体体积的1.5倍。
取尺寸为50mm×25mm×30mm堇青石蜂窝陶瓷作为载体，将该载体置于上述混合溶液中，充分浸渍30分钟，取出后置于烘箱中180℃干燥2小时。
将前一步骤干燥后的载体置于马弗炉中500℃焙烧2小时，自然冷却至室温，获得具有铈锆涂层的催化剂载体。
取配制的浓度为3g/L的硝酸钯溶液，将前一步骤的载体完全浸入该溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时；
取配制的浓度为5g/L的硝酸钯溶液，将前一步骤干燥后的半成品延长度方向插入该溶液，使3/4长度的载体浸入溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时。
取配制的浓度为8g/L的硝酸钯溶液，将前一步骤获得的半成品延长度方向插入该溶液，插入一端与前一步骤相同，并使1/2长度的载体浸入溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时。
取配制的浓度为10g/L的硝酸钯溶液，将前一步骤获得的半成品延长度方向插入该溶液，插入一端与前一步骤相同，并使1/4长度的载体浸入溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时，而后将干燥后的产品置于马弗炉中，升温速率为10℃/分，800℃焙烧3小时，获得催化剂产品，其中活性组分Pd的总质量占堇青石蜂窝陶瓷载体重量的0.2wt％。
对比例1
以去离子水为溶剂，配制浓度为5g/L的硝酸钯溶液，备用。
将称量好的硝酸铈和硝酸锆加入去离子水中，搅拌混合得到混合溶液，其中以CeO2和ZrO2计，铈与锆的摩尔比为1：1，向该溶液中加入2ml分析纯乙醇溶液，搅拌分散后再加入1g聚乙二醇，将混合溶液置于70℃水浴中加热，搅拌30分钟，得到混合溶液，该混合溶液的体积为待浸渍堇青石蜂窝陶瓷载体体积的1.5倍。
取尺寸为50mm×25mm×30mm堇青石蜂窝陶瓷作为载体，将该载体置于上述混合溶液中，充分浸渍30分钟，取出后置于烘箱中180℃干燥2小时。
将前一步骤干燥后的载体置于马弗炉中500℃焙烧2小时，自然冷却至室温，获得具有铈锆涂层的催化剂载体。
取配制的浓度为5g/L的硝酸钯溶液，将前一步骤的载体完全浸入该溶液中，充分浸渍，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时；获得催化剂产品，其中活性组分Pd的总质量占堇青石蜂窝陶瓷载体重量的0.35wt％。
将实施例1和对比例1制得的催化剂用于尾气净化试验，测试结果如下表：
有上述结果可以看出本发明的催化剂活性金属的负载量要比传统方法制得的催化剂中活性金属负载总量小，但本发明的催化剂能够达到与传统催化剂具有相同甚至更好的催化活性和转化率。
Claims (4)
1.一种活性组分梯度分布的尾气净化催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
1）分别配制浓度为10g/L、8g/L、5g/L和3g/L的硝酸钯溶液，备用；
2）将称量好的硝酸铈和硝酸锆加入去离子水中，搅拌混合得到混合溶液，其中以CeO2和ZrO2计，铈与锆的摩尔比为1：1，向该溶液中加入2ml分析纯乙醇溶液，搅拌分散后再加入1g聚乙二醇，将混合溶液置于70℃水浴中加热，搅拌30分钟，得到混合溶液，该混合溶液的体积为待浸渍堇青石蜂窝陶瓷载体体积的1.5倍；
3）取尺寸为50mm×25mm×30mm堇青石蜂窝陶瓷作为载体，将该载体置于步骤2）的混合溶液中，充分浸渍30分钟，取出后置于烘箱中180℃干燥2小时；
4）将步骤3）干燥后的载体置于马弗炉中500℃-550℃焙烧2小时，自然冷却至室温，获得具有铈锆涂层的催化剂载体；
5）取步骤1）配制的浓度为3g/L的硝酸钯溶液，将步骤4）的载体完全浸入该溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时；
6）取步骤1）配制的浓度为5g/L的硝酸钯溶液，将步骤5）干燥后的半成品延长度方向插入该溶液，使3/4长度的载体浸入溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时；
7）取步骤1）配制的浓度为8g/L的硝酸钯溶液，将步骤6）获得的半成品延长度方向插入该溶液，插入一端与步骤6）相同，并使1/2长度的载体浸入溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时；
8）取步骤1）配制的浓度为10g/L的硝酸钯溶液，将步骤7）获得的半成品延长度方向插入该溶液，插入一端与步骤7）相同，并使1/4长度的载体浸入溶液中，浸渍30分钟，取出后置于烘箱中120℃干燥2小时，而后将干燥后的产品置于马弗炉中800℃焙烧3小时，获得催化剂产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：其中步骤1）中的硝酸钯溶液均以去离子水为溶剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：其中步骤8）焙烧过程中的升温速率为10℃/分。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂产品中活性组分Pd的总质量占堇青石蜂窝陶瓷载体重量的0.2wt％。
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