CN104485440A - 一种氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法、制品及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将钴酸锂粉末预装于混料器中；(2)将摩尔比为1:0.5～2的氧化铝粉末与碳粉末粉混合均匀后压制成坯，将坯块放置于与混料器相连通的真空炉中，抽真空；(3)将真空炉进行升温处理；(4)将气态氧化亚铝导入到混料器中并搅拌，阻断真空炉与混料器之间的管道，使气态氧化亚铝冷凝后均匀附着在预装的钴酸锂粉末的表面；(5)开启混料器进气阀，向混料器中通空气，使氧化亚铝液体转变为氧化铝固体并均匀包覆在所述钴酸锂颗粒的表面，得到包覆氧化铝层的钴酸锂材料。本发明还公开了上述方法制备的材料及其作为制备4.5V或以上锂离子电池正极的应用。

Description

一种氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法、制品及其应用
技术领域
本发明涉及一种氧化铝材料的制备方法，尤其涉及一种氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法、制品及其应用。
背景技术
锂离子电池具有电压高、比能量高、安全快速充放电、自放电率低、循环寿命长、对环境污染小以及无记忆效应等优点，已成为人们日常生活生产过程中必不可少的储能器件。锂离子电池主要包括正极、电解质和负极三个部分，电极材料直接决定电池性能。
在笔记本电脑、手机、移动工具、电动汽车等领域，人们希望在储能不变的情况下，电池体积和重量越小越好，这意味着需要尽可能提高电池的体积能量密度和重量密度。
目前，提高电池能量密度的途径通常有两条，一是开发新型高容量正极材料，二是进行现有正极材料的高电压运行。对于前者，虽然人们已经进行过大量研究，但未取得实质性突破。对于目前已广泛商业化的钴酸锂电池而言，如果提高工作电压，电池的克容量和工作平台都会相应提高。然而，在高电压条件下，正极材料会发生不可逆相变，恶化电池性能；同时正极材料的氧化性增强，会对电池的安全性造成威胁；此外，在正极材料与电解液界面处，还会发生强烈的副反应，这也将影响电池性能。
因此，目前商业化的LiCoO2、Li(CoxNiyMn1-x-y)O2等材料在高电压下的应用受到限制，大多只能在4.3V以下使用。
因此，开发一种工艺科学、配比合理、高压性能好的锂电池正极材料及其制备方法，就变得相当迫切。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于，提供一种工艺科学、配比合理、性能优良的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法；
本发明的目的还在于，提供采用上述方法产业化制备的氧化铝包覆钴酸锂材料；
本发明的目的还在于，提供该氧化铝包覆钴酸锂材料在锂电池制造中的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将钴酸锂粉末预装于混料器中，装料完成后对混料器进行抽真空，到达设定真空度后，停止抽真空并启动混料器；
(2)将摩尔比为1:0.5～2的氧化铝粉末与碳粉末粉混合均匀，混合均匀后将其压制成坯，将压制好的坯块放置于与混料器相连通的真空炉中，填充完物料后对真空炉抽真空，其中，所述真空炉与混料器通过管道相连通；
(3)将步骤(2)所述真空炉进行升温处理，氧化铝粉与碳粉反应开始生成气态氧化亚铝；
(4)将步骤(3)所述气态氧化亚铝导入到混料器中并搅拌，阻断真空炉与混料器之间的管道，使气态氧化亚铝冷凝后均匀附着在预装的钴酸锂粉末的表面；
(5)开启混料器进气阀，向混料器中通空气，使氧化亚铝液体转变为氧化铝固体并均匀包覆在所述钴酸锂颗粒的表面，得到包覆氧化铝层的钴酸锂材料。
所述步骤(1)中的钴酸锂粉装置量不超过混料器容量体积的三分之二；所述步骤(1)中的混料器真空度为10-1Pa～10-4Pa。
所述步骤(2)中的碳粉可为石墨粉末、活性炭粉末或炭黑粉末中的任意一种。
所述的碳粉粒度范围为200～250目。
所述步骤(2)中的氧化铝粉末与碳粉末的摩尔比为1:2。
所述步骤(2)和(3)中的真空炉的加工条件：加热温度为1150℃～1300℃，保温时间为1～10h，真空度为10-1Pa～10-4Pa。
所述步骤(4)中，将气态氧化铝导入到混料器中，与预装的钴酸锂粉末进行均匀混合，混料时间为1～10h，混料器转速为60r/min～180r/min。
所述步骤(5)还包括以下步骤：开启混料器进气阀，向混料器中通空气，混料时间为1～10h，氧化亚铝转变为氧化铝并包覆在钴酸锂颗粒表面，得到包覆氧化铝层的钴酸锂正极材料。
一种由上述方法制备的氧化铝包覆钴酸锂正极材料。
所述氧化铝包覆钴酸锂正极材料用于制备4.5V或以上锂离子电池的正极。
本发明的有益效果：本发明提供的制备方法，采用改进的气相法工艺，解决了常规包覆过程中的诸多技术难题，如传统的液相法铝盐溶液反应中，不可避免的会引入杂质离子，对电池材料的性能产生不利影响；此外，也省去了许多加工工序，如省去了液相法包覆过程中溶液反应完成后正极材料的干燥粉碎工序，该工序不仅耗费人力物力，而且存在着粉碎后形貌难以精确控制，材料的综合性能较低、一致性差等问题。
本发明采用改进优化的气相法工艺生产，在制备过程中不会引入杂质离子，同时，完成后制得的正极材料可直接使用，不仅省去了传统的烘干粉碎等工序，而且还避免了对正极材料颗粒形貌的影响，因此具有显著的性能和成本优势。
本发明提供的氧化铝包覆钴酸锂正极材料，结构性好，稳定性强，其作为制备4.5V或以上锂离子电池的正极材料，其高压性能突出、一致性好。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钴酸锂粉末预装于混料器中，装料完成后对混料器进行抽真空，到达预设真空度后，停止抽真空并启动混料器；
(2)将摩尔比为1:0.5～2的氧化铝粉末与碳粉末粉混合均匀，混合均匀后将其压制成坯，将压制好的坯块放置于与混料器相连通的真空炉中，填充完物料后对真空炉抽真空，其中，所述真空炉与混料器通过管道相连通；
(3)将步骤(2)所述真空炉进行升温处理，氧化铝粉与碳粉反应开始生成气态氧化亚铝；
(4)将步骤(3)所述气态氧化亚铝导入到混料器中并搅拌，阻断真空炉与混料器之间的管道，使气态氧化亚铝冷凝后均匀附着在预装的钴酸锂粉末的表面；
(5)开启混料器进气阀，向混料器中通空气，使氧化亚铝液体转变为氧化铝固体并均匀包覆在所述钴酸锂颗粒的表面，得到包覆氧化铝层的钴酸锂材料。
所述步骤(1)中的钴酸锂粉装置量不超过混料器容量体积的三分之二；所述步骤(1)中的混料器真空度为10-1Pa～10-4Pa。
所述步骤(2)中的碳粉可为石墨粉末、活性炭粉末或炭黑粉末中的任意一种。
所述的碳粉粒度范围为200～250目。
所述步骤(2)中的氧化铝粉末与碳粉末的摩尔比为1:2。
所述步骤(2)和(3)中的真空炉的加工条件：加热温度为1150℃～1300℃，保温时间为1～10h，真空度为10-1Pa～10-4Pa。
所述步骤(4)中，将气态氧化铝导入到混料器中，与预装的钴酸锂粉末进行均匀混合，混料时间为1～10h，混料器转速为60r/min～180r/min。
所述步骤(5)还包括以下步骤：开启混料器进气阀，向混料器中通空气，混料时间为1～10h，氧化亚铝转变为氧化铝并包覆在钴酸锂颗粒表面，得到包覆氧化铝层的钴酸锂正极材料。
一种由上述方法制备的氧化铝包覆钴酸锂正极材料。
所述氧化铝包覆钴酸锂正极材料用于制备4.5V或以上锂离子电池的正极。
实施例2：
本实施例提供的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法及其应用，其原料组分和步骤均与实施例1基本相同，其不同之处在于：
(1)将2Kg钴酸锂放置于0.1m3的V型不锈钢混料器中，抽真空至10-1Pa。
(2)将氧化铝粉末与石墨粉按摩尔比1:2混合均匀后压制成质量为1Kg的坯块。
(3)该将坯块放置于容积为0.1m3的真空炉中，抽真空至10-2Pa，升温至1150℃保温。
(4)真空炉保温10h后，打开真空炉与混料器之间的截止阀，启动V型混料器，混料器转速60r/min。
(5)混料10h后关闭截止阀，打开混料器进气口，放入空气。
(6)继续混料10h后停止混料，得到氧化铝包覆的钴酸锂正极材料。
将得到的氧化铝包覆钴酸锂正极材料制作成锂离子电池正极，以锂片为负极，制作成纽扣电池，测试氧化铝包覆的钴酸锂的高电压运行性能。常温下，以0.1C的充电电流将锂离子电池充至4.5V的满电荷状态后，再以0.1C的放电电流将电池放电至截止电压3.0V，如此循环3次，之后在0.3C/0.3C倍率下进行循环性能测试。测试结果表明，50次循环后，电池容量保持率为91％。
实施例3：
本实施例提供的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法及其应用，其原料组分和步骤均与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
(1)将2Kg钴酸锂放置于0.1m3的V型不锈钢混料器中，抽真空至10-4Pa。
(2)将氧化铝粉末与活性碳粉按摩尔比1:2混合均匀后压制成质量为1Kg的坯块。
(3)将该坯块放置于容积为0.1m3的真空炉中，抽真空至10-2Pa，升温至1200℃保温。
(4)真空炉保温1h后，打开真空炉与混料器之间的截止阀，启动V型混料器，混料器转速90r/min。
(5)混料5h后关闭截止阀，打开混料器进气口，放入空气。
(6)继续混料1h后停止混料，得到氧化铝包覆的钴酸锂正极材料。
将得到的氧化铝包覆钴酸锂正极材料制作成锂离子电池正极，以锂片为负极，制作成纽扣电池，测试氧化铝包覆的钴酸锂的高电压运行性能。常温下，以0.1C的充电电流将锂离子电池充至4.5V的满电荷状态后，再以0.1C的放电电流将电池放电至截止电压3.0V，如此循环3次，之后在0.3C/0.3C倍率下进行循环性能测试。测试结果表明，50次循环后，电池容量保持率为93％。
实施例4：
本实施例提供的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法及其应用，其原料组分和步骤均与实施例1、2、3之一基本相同，其不同之处在于：
(1)将2Kg钴酸锂放置于0.1m3的V型不锈钢混料器中，抽真空至10-2Pa。
(2)将氧化铝粉末与碳黑粉按摩尔比1:2混合均匀后压制成质量为1Kg的坯块。
(3)将该坯块放置于容积为0.1m3的真空炉中，抽真空至10-2Pa，升温至1300℃保温。
(4)真空炉保温10h后，打开真空炉与混料器之间的截止阀，启动V型混料器，混料器转速180r/min。
(5)混料1h后关闭截止阀，打开混料器进气口，放入空气。
(6)继续混料1h后停止混料，得到氧化铝包覆的钴酸锂正极材料。
将得到的氧化铝包覆钴酸锂正极材料制作成锂离子电池正极，以锂片为负极，制作成纽扣电池，测试氧化铝包覆的钴酸锂的高电压运行性能。常温下，以0.1C的充电电流将锂离子电池充至4.5V的满电荷状态后，再以0.1C的放电电流将电池放电至截止电压3.0V，如此循环3次，之后在0.3C/0.3C倍率下进行循环性能测试。测试结果表明，50次循环后，电池容量保持率为94％。
以上所述，仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明说明书内容所作的等效结构变化，均包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将钴酸锂粉末预装于混料器中，装料完成后对混料器进行抽真空，到达设定真空度后，停止抽真空并启动混料器；
(2)将摩尔比为1:0.5～2的氧化铝粉末与碳粉末粉混合均匀，混合均匀后将其压制成坯，将压制好的坯块放置于与混料器相连通的真空炉中，填充完物料后对真空炉抽真空，其中，所述真空炉与混料器通过管道相连通；
(3)将步骤(2)所述真空炉进行升温处理，氧化铝粉与碳粉反应开始生成气态氧化亚铝；
(4)将步骤(3)所述气态氧化亚铝导入到混料器中并搅拌，阻断真空炉与混料器之间的管道，使气态氧化亚铝冷凝后均匀附着在预装的钴酸锂粉末的表面；
(5)开启混料器进气阀，向混料器中通空气，使氧化亚铝液体转变为氧化铝固体并均匀包覆在所述钴酸锂颗粒的表面，得到包覆氧化铝层的钴酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的钴酸锂粉装置量不超过混料器容量体积的三分之二；所述步骤(1)中的混料器真空度为10-1Pa～10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碳粉可为石墨粉末、活性炭粉末或炭黑粉末中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述的碳粉粒度范围为200～250目。
5.根据权利要求1所述的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的氧化铝粉末与碳粉末的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和(3)中的真空炉的加工条件：加热温度为1150℃～1300℃，保温时间为1～10h，真空度为10-1Pa～10-4Pa。
7.根据权利要求1所述的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将气态氧化铝导入到混料器中，与预装的钴酸锂粉末进行均匀混合，混料时间为1～10h，混料器转速为60r/min～180r/min。
8.根据权利要求1所述的氧化铝包覆钴酸锂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)还包括以下步骤：开启混料器进气阀，向混料器中通空气，混料时间为1～10h，氧化亚铝转变为氧化铝并包覆在钴酸锂颗粒表面，得到包覆氧化铝层的钴酸锂正极材料。
9.一种根据权利要求1～8之一所述方法制备的氧化铝包覆钴酸锂正极材料。
10.根据权利要求9所述的氧化铝包覆钴酸锂正极材料的应用，其特征在于，该材料用于制备4.5V或以上锂离子电池的正极。
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