CN104483797A - 高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件及其制备方法,属于功能器件技术领域。所述电致变色器件包括基板和设置在基板上的m×n矩阵排列的电致变色器件单元,所述电致变色器件单元从下往上依次为设置在基板上的工作电极、电致变色薄膜层、电解液层和对电极,所述一行或一列的工作电极与同一印刷电极连接并作为工作电极引出,所述印刷电极的个数为m或n个,所述电致变色薄膜层为反蛋白石光子晶体结构。本发明采用高通量技术,可同时实现对多种电致变色材料及配方的筛选,提高了筛选效率,加快了研发速度,降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于功能器件技术领域,具体涉及一种高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件及其制备方法。
背景技术
随着传统能源的日益枯竭以及生态环境的逐渐恶化,发展清洁能源、提倡节能环保、走可持续发展道路,是目前及未来能源行业发展的趋势。变色材料就是在这种形势下发展起来的新型功能材料。变色材料是指在外界条件(如温度、光照、湿度、压力或外加磁场等)发生变化时,其对不同波长光的吸收、透射和反射等光学性质发生可逆变化的一类智能材料。
电致变色是指在外界电场的作用下,材料发生氧化或者还原导致其对光的透射和反射产生可逆的变化,在外观上则表现为颜色及透明度的可逆变化的现象。电致变色材料因其物质种类多、颜色变化丰富、制备方法简单等优点,在汽车、建筑等领域具有巨大的应用潜力。同时,电致变色器件的耗能很低,通常为8W/m2,且由于电致变色器件具有记忆效应,当状态保持不变时,器件则不会产生能耗,符合可持续发展的要求。相对于传统电致变色器件,基于反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件具有更快的响应速度、更高的着色效率、更有利于实现全光谱显示等优点,得到了研究者的重视和关注。
目前,基于反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件通常采用一个配方制备一个独立器件来进行沉积实验,以对材料、成分和性能进行筛选。这种传统的单一通量的筛选效率低,操作复杂,实验周期长,人力和财力成本均较高。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷,提出了一种高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件及其制备方法,本发明在一块基片上同时制备基于不同组分、结构或种类的材料的电致变色器件单元,通过快速、自动扫描式或并行式表征技术获得各电致变色器件单元的电致变色材料的成分、结构或性能等信息。本发明采用高通量技术,可同时实现对多种电致变色材料、配方及结构的筛选,提高了筛选效率,加快了研发速度,降低了成本。
本发明的技术方案如下:
一种高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件,包括基板和设置在基板上的m×n矩阵排列的电致变色器件单元,所述电致变色器件单元从下往上依次为设置在基板上的工作电极、电致变色薄膜层、电解液层和对电极,所述一行或一列的工作电极与同一印刷电极连接并作为工作电极引出,所述印刷电极的个数为m或n个,所述电致变色薄膜层为反蛋白石光子晶体结构。
进一步地,当一行的工作电极与同一印刷电极连接并引出时,印刷电极的个数为m个;当一列的工作电极与同一印刷电极连接并引出时,印刷电极的个数为n个。
进一步地,所述对电极为m×n个透明导电层。
进一步地,所述电解液为高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液。
进一步地,所述印刷电极为导电浆料固化得到。
上述高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在透明导电衬底上刻蚀形成m×n矩阵排列的导电层,每一条刻蚀带宽度相等且绝缘,刻蚀完成后,清洗并烘干;
步骤2:在步骤1处理后的透明导电衬底的一行或一列的刻蚀带上制备印刷电极,所述印刷电极与对应一行或一列的每一导电层连接,所述印刷电极的个数为m或n个;
步骤3:在步骤1得到的m×n矩阵排列的导电层中的每一导电层的四周设置绝缘隔板;
步骤4:在每一导电层表面沉积胶体粒子,并进行干燥处理,得到具有不同结构参数的模板;
步骤5:在步骤4得到的模板的孔隙中沉积电致变色薄膜;
步骤6:采用热处理、化学刻蚀或溶剂萃取法将上述模板去除,得到反蛋白石光子晶体结构的电致变色薄膜层;
步骤7:在步骤6得到的电致变色薄膜层表面滴加电解质溶液,形成电解液层;然后将m×n个对电极分别放置于每一导电层的上方,并通过导电铜箔引出;
步骤8:在每个导电层对应的印刷电极和对电极引出的铜箔上施加电压,观察m×n个电致变色器件单元的变色效果,从而实现对反蛋白石光子晶体结构电致变色薄膜材料、配方及结构的高通量筛选。
优选地,上述步骤中所述的m和n满足关系:m=n。
进一步地,上述步骤2中制备印刷电极时:当一行的工作电极与同一印刷的电极连接并引出时,印刷电极的个数为m个;当一列的工作电极与同一印刷电极连接并引出时,印刷电极的个数为n个。
其中,步骤1中所述的透明导电衬底可以为导电玻璃,例如ITO导电玻璃(掺锡的In2O3透明导电玻璃,In2O3:Sn)、IZO导电玻璃(掺锌的In2O3透明导电玻璃,In2O3:Zn)、In2O3:Nb(掺铌的In2O3透明导电玻璃)、AZO导电玻璃(掺铝的氧化锌透明导电玻璃,ZnO:Al)、GZO导电玻璃(掺镓的氧化锌透明导电玻璃,ZnO:Ga)、SZO导电玻璃(掺硅的氧化锌透明导电玻璃,ZnO:Si)、BZO导电玻璃(掺硼的氧化锌透明导电玻璃,ZnO:B)、FZO导电玻璃(掺氟的氧化锌透明导电玻璃,ZnO:F)、ZnO:Nb(掺铌的ZnO透明导电玻璃)、ZnO:Sc(掺钪的氧化锌透明导电玻璃)、SnO2:Ta(掺钽的SnO2透明导电玻璃)、FTO导电玻璃(掺氟的SnO2透明导电玻璃,SnO2:F)、ATO导电玻璃(掺锑的SnO2透明导电玻璃,SnO2:Sb)、SnO2:Ta(掺钽的SnO2透明导电玻璃)、SnO2:W(掺钨的SnO2透明导电玻璃)等,也可以为涂有透明导电层的柔性衬底,例如ITO/PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、AZO/PET、AZO/PC(聚碳酸酯)、AZO/PES(聚醚砜)、AZO/TPT(聚氟乙烯复合膜)、AZO/PVDF(聚偏二氟乙烯)、GZO/PET、GZO/PC、GZO/PEN(聚萘二甲酸乙二酯)、IZO/PET、IZO/PC、FTO/PET、ATO/PES等。所述在透明导电衬底上刻蚀形成导电层采用的刻蚀溶液为锌粉的盐酸溶液或氢氟酸溶液。
进一步地,步骤1中所述的刻蚀带的宽度为2~5mm。
进一步地,步骤2中所述的印刷电极的厚度与步骤1中所述的刻蚀深度相等。
进一步地,步骤2中所述的印刷电极采用丝网印刷的方法在一行或一列的刻蚀带上刷涂导电浆料并烧结固化得到。
进一步地,步骤3中所述绝缘隔板为聚四氟乙烯、聚氯乙烯(PVC)塑料板、聚丙烯(PP)塑料板、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料板、聚碳酸酯(PC)塑料板、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料板、聚偏二氟乙烯(PVDF)塑料板等。
进一步地,步骤4中所述在导电层表面沉积胶体粒子采用的方法为静置沉积法,具体过程为:将粒径为10~1000nm的胶体粒子分散在乙醇和去离子水的混合溶液中形成悬浮液;然后将上述悬浮液滴加到各导电层表面,并静置2~72h;干燥,得到不同结构参数的胶体粒子的模板。
进一步地,所述胶体粒子为二氧化硅、碳酸钙、氧化锌、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇中的任意一种或者任意两种以上组成的复合粒子。
进一步地,所述胶体粒子为微球、立方体或四面体结构。
进一步地,步骤5中所述沉积电致变色薄膜采用的方法为浸渍渗透溶胶凝胶法,具体过程为:配制电致变色材料的浸渍胶体溶液;然后将步骤4所得模板在上述胶体溶液中浸泡10min~2h,通过毛细力的作用使溶液扩散到模板的孔隙中并很快形成凝胶;然后在50~100℃下进行干燥处理;重复上述步骤3~5次,即得到沉积于模板孔隙中的电致变色薄膜。
进一步地,上述步骤中所述的电致变色材料为无机电致变色材料、有机电致变色材料或有机无机复合电致变色材料,如三氧化钨(WO3)、二氧化钛(TiO2)、氧化镍(NiO)、三氧化钼(MoO3)、五氧化二钒(V2O5)、氧化钴(CoO,Co2O3和Co3O4)、水合氧化铱(Ir(OH)3)、聚苯胺(PANI)、聚吡咯(Ppy)、聚噻吩(PT)等。
进一步地,步骤6中所述去除模板采用的方法为热处理法,具体过程为:将步骤5处理后得到的样品放入烧结炉内,以5~10℃/min的速率升温到300~500℃,保持1~3h,模板发生气化而分解,得到具有反蛋白石光子晶体结构的电致变色薄膜层。
进一步地,步骤6中所述去除模板采用的方法为化学刻蚀法,具体过程为:将步骤5处理后得到的样品在质量浓度为10~40wt%的氢氟酸溶液中浸泡10min~1h,模板溶解,得到具有反蛋白石光子晶体结构的电致变色薄膜层。
进一步地,步骤7中所述的电解质溶液为高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液。
本发明的有益效果为:本发明提供的电致变色器件可同时实现多个电致变色器件单元的变色,可快速、高效地对电致变色材料、结构或配方进行高通量筛选,提高了筛选效率,加快了研发速度,节省了成本。
附图说明
图1为实施例提供的高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的示意图。
图2为本发明实施例作为模板的胶体粒子沉积的示意图。
图3为本发明实施例中胶体粒子的结构示意图。
图4为本发明实施例中去除模板后得到的具有反蛋白石光子晶体结构的电致变色薄膜层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步地详细描述。
一种高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件,包括工作电极、电致变色薄膜层、电解液层和对电极,其特征在于,所述工作电极为设置在衬底上的、m×n矩阵排列的透明导电层,所述每个透明导电层上依次设置有电致变色薄膜层和电解液层,所述一行或一列的透明导电层分别与同一印刷电极连接,所述对电极为m×n个透明导电层,所述m×n个对电极分别覆盖在每个带电致变色薄膜层和电解液层的透明导电层的上方,工作电极通过印刷电极引出,对电极通过黏在每个对电极导电层上的铜箔引出,所述印刷电极的个数为m或n个。
进一步地,当一行的工作电极与同一印刷电极连接并引出时,印刷电极的个数为m个;当一列的工作电极与同一印刷电极连接并引出时,印刷电极的个数为n个。
进一步地,所述电解液为高氯酸锂的碳酸丙烯酯溶液。
进一步地,所述印刷电极为导电浆料固化得到。
一种高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在透明导电衬底上刻蚀形成n×n矩阵排列的导电层,每一条刻蚀带宽度相等且绝缘,刻蚀完成后,分别用氢氧化钠、去离子水和无水乙醇清洗5~10次,然后在烘箱中50~150℃下烘干;
步骤2:将步骤1处理后得到的透明导电衬底的一行或者一列刻蚀带上采用丝网印刷机刷涂导电浆料并烧结固化作为印刷电极,所述印刷电极与对应一行或一列的每一个导电层连接,所述印刷电极的个数为n个,所述印刷电极的厚度与步骤1中的刻蚀深度相等;
步骤3:在步骤2处理后得到的透明导电衬底上放置绝缘隔板,所述绝缘隔板在每个导电层对应的上方位置开面积小于或等于导电层的方形孔,所述绝缘隔板与透明导电衬底上的刻蚀区域紧密贴合;所述方形孔放置于透明导电衬底上的导电层上方,所述绝缘隔板采用去离子水和乙醇清洗3~5次,并在60~100℃烘干;
步骤4:选取n×n个面积大于步骤3中所开方形孔的透明导电衬底作为对电极,采用去离子水和乙醇超声清洗3~5次,并在烘箱中70~100℃烘干,取出后在透明导电衬底的导电层一面黏上导电铜箔作为电极引出;
步骤5:在各导电层表面采用静置沉积法沉积聚苯乙烯胶体微球:首先,将粒径为100~1000nm的聚苯乙烯胶体微球均匀分散在乙醇和去离子水的混合溶液中形成悬浮液;然后如图2所示将上述悬浮液滴加到各导电层表面,并静置2~72h;干燥,得到如图3所示的不同粒径微球的模板;
步骤6:电致变色薄膜的沉积:配制三氧化钨浸渍胶体溶液;将步骤5所得模板在上述三氧化钨胶体溶液中浸泡30min,通过毛细力的作用使溶液扩散到模板的孔隙中并很快形成凝胶;然后在50~100℃下进行干燥处理;重复上述步骤3~5次,即得到沉积于模板孔隙中的电致变色薄膜;
步骤7:模板的去除:将步骤6处理后得到的样品放入烧结炉内,以5~10℃/min的速率升温到300~500℃,保持1~3h,模板发生气化而分解,得到具有反蛋白石光子晶体结构的电致变色薄膜层,如图4所示;
步骤8:将含结晶水的高氯酸锂(LiClO4·3H2O)在100~120℃下真空条件下干燥18~24h以除去结晶水,得到无水LiClO4,将无水LiClO4溶解于碳酸丙烯酯溶液,搅拌均匀,得到锂离子电解质溶液;然后向步骤7处理后得到的每一导电层上的电致变色薄膜层表面滴加上述电解质溶液;
步骤9:将步骤4处理后的n×n个透明导电衬底分别放置并固定于每一导电层的上方,并通过导电铜箔引出,得到本发明所述电致变色器件,如图1所示;
步骤10:在每个导电层对应的印刷电极和对电极引出的铜箔上施加电压,观察n×n个电致变色器件单元的变色效果,从而实现对反蛋白石光子晶体结构电致变色薄膜材料、配方及结构的高通量筛选。
实施例
一种具有反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的高通量筛选方法包括以下步骤:
步骤1:采用盐酸和锌粉在ITO透明导电衬底上刻蚀形成2×2矩阵排列的导电层,每一条刻蚀带宽度为4mm且绝缘,刻蚀完成后,分别用氢氧化钠、去离子水和无水乙醇清洗5次,然后在烘箱中80℃下烘干;
步骤2:将步骤1处理后得到的透明导电衬底的一列刻蚀带上采用丝网印刷机刷涂导电银浆并烧结固化作为印刷电极,所述印刷电极与对应一列的每一个导电层连接,所述印刷电极的个数为2个,所述印刷电极的厚度与步骤1中的刻蚀深度相等;
步骤3:在步骤2处理后得到的透明导电衬底上放置聚四氟乙烯隔板,所述聚四氟乙烯隔板在每个导电层对应的上方位置开面积小于导电层的方形孔,所述聚四氟乙烯隔板与透明导电衬底上的刻蚀区域紧密贴合;所述方形孔放置于透明导电衬底的导电层上方,所述聚四氟乙烯隔板采用去离子水和乙醇清洗3次,并在80℃烘干;
步骤4:选取4个面积大于步骤3中所开方形孔的透明导电衬底作为对电极,采用去离子水和乙醇超声清洗5次,并在烘箱中100℃烘干,取出后在透明导电衬底的导电层一面黏上导电铜箔作为电极引出;
步骤5:在各导电层表面采用静置沉积法沉积聚苯乙烯胶体微球:首先,将粒径分别为100nm、400nm、800nm、1000nm的聚苯乙烯胶体微球均匀分散在乙醇和去离子水的混合溶液中形成悬浮液;然后如图2所示将上述悬浮液滴加到各导电层表面,并静置24h;在烘箱中80℃干燥,得到如图3所示的不同粒径微球的模板;
步骤6:电致变色薄膜的沉积:配制三氧化钨浸渍胶体溶液;将步骤5所得模板在上述三氧化钨胶体溶液中浸泡30min,通过毛细力的作用使溶液扩散到模板的孔隙中并很快形成凝胶;然后在80℃下进行干燥处理;重复上述步骤4次,即得到沉积于模板孔隙中的电致变色薄膜;
步骤7:模板的去除:将步骤6处理后得到的样品放入烧结炉内,以5℃/min的速率升温到450℃,保持2h,模板发生气化而分解,得到具有反蛋白石光子晶体结构的电致变色薄膜层,如图4所示。
步骤8:将含结晶水的高氯酸锂(LiClO4·3H2O)在120℃下真空条件下干燥24h以除去结晶水,得到无水LiClO4,将无水LiClO4溶解于碳酸丙烯酯溶液,搅拌均匀,得到锂离子电解质溶液;然后向步骤7得到的每一导电层上的电致变色薄膜层表面滴加上述电解质溶液;
步骤9:将步骤4处理后的4个透明导电衬底分别放置并固定于每一导电层的上方,并通过导电铜箔引出,得到本发明所述电致变色器件,如图1所示;
步骤10:在每个导电层对应的印刷电极和对电极引出的铜箔上施加电压,观察4个电致变色器件单元的变色效果,从而实现对反蛋白石光子晶体结构电致变色薄膜材料、配方及结构的高通量筛选。
Claims (10)
1.一种高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件,包括基板和设置在基板上的m×n矩阵排列的电致变色器件单元,所述电致变色器件单元从下往上依次为设置在基板上的工作电极、电致变色薄膜层、电解液层和对电极,所述一行或一列的工作电极与同一印刷电极连接并作为工作电极引出,所述印刷电极的个数为m或n个,所述电致变色薄膜层为反蛋白石光子晶体结构。
2.根据权利要求1所述的高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件,其特征在于,所述印刷电极为导电浆料固化得到。
3.一种高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在透明导电衬底上刻蚀形成m×n矩阵排列的导电层,每一条刻蚀带宽度相等且绝缘,刻蚀完成后,清洗并烘干;
步骤2:在步骤1处理后的透明导电衬底的一行或一列的刻蚀带上制备印刷电极,所述印刷电极与对应一行或一列的每一导电层连接,所述印刷电极的个数为m或n个;
步骤3:在步骤1得到的m×n矩阵排列的导电层中的每一导电层的四周设置绝缘隔板;
步骤4:在每一导电层表面沉积胶体粒子,并进行干燥处理,得到具有不同结构参数的模板;
步骤5:在步骤4得到的模板的孔隙中沉积电致变色薄膜;
步骤6:采用热处理、化学刻蚀或溶剂萃取法将上述模板去除,得到反蛋白石光子晶体结构的电致变色薄膜层;
步骤7:在步骤6得到的电致变色薄膜层表面滴加电解质溶液,形成电解液层;然后将m×n个对电极分别放置于每一导电层的上方,并通过导电铜箔引出;
步骤8:在每个导电层对应的印刷电极和对电极引出的铜箔上施加电压,观察m×n个电致变色器件单元的变色效果,实现对反蛋白石光子晶体结构电致变色薄膜材料、配方及结构的高通量筛选。
4.根据权利要求3所述的高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的透明导电衬底为ITO导电玻璃、IZO导电玻璃、掺铌的In2O3透明导电玻璃、AZO导电玻璃、GZO导电玻璃、SZO导电玻璃、BZO导电玻璃、FZO导电玻璃、掺铌的ZnO透明导电玻璃、掺钪的ZnO透明导电玻璃、掺钽的SnO2透明导电玻璃、FTO导电玻璃、ATO导电玻璃、掺钽的SnO2透明导电玻璃、掺钨的SnO2透明导电玻璃。
5.根据权利要求3所述的高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的透明导电衬底为ITO/PET、AZO/PET、AZO/PC、AZO/PES、AZO/TPT、AZO/PVDF、GZO/PET、GZO/PC、GZO/PEN、IZO/PET、IZO/PC、FTO/PET、ATO/PES。
6.根据权利要求3所述的高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,其特征在于,步骤4中所述在导电层表面沉积胶体粒子采用的方法为静置沉积法,具体过程为:将粒径为10~1000nm的胶体粒子分散在乙醇和去离子水的混合溶液中形成悬浮液;然后将上述悬浮液滴加到各导电层表面,并静置2~72h;干燥,得到不同结构参数的胶体粒子的模板。
7.根据权利要求3所述的高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,其特征在于,步骤4中所述的胶体粒子为聚苯乙烯、二氧化硅、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、碳酸钙、氧化锌中的任意一种或者任意两种以上组成的复合粒子。
8.根据权利要求3所述的高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,其特征在于,步骤4中所述胶体粒子为微球、立方体或四面体结构。
9.根据权利要求3所述的高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,其特征在于,步骤5中所述沉积电致变色薄膜采用的方法为浸渍渗透溶胶凝胶法,具体过程为:配制电致变色材料的浸渍胶体溶液;然后将步骤4所得模板在上述胶体溶液中浸泡10min~2h,通过毛细力的作用使溶液扩散到模板的孔隙中并很快形成凝胶;然后在50~100℃下进行干燥处理;重复上述步骤3~5次,即得到沉积于模板孔隙中的电致变色薄膜。
10.根据权利要求3所述的高通量筛选反蛋白石光子晶体结构的电致变色器件的制备方法,其特征在于,步骤6中所述去除模板采用的方法为热处理法,具体过程为:将步骤5处理后得到的样品放入烧结炉内,以5~10℃/min的速率升温到300~500℃,保持1~3h,模板发生气化而分解,得到具有反蛋白石光子晶体结构的电致变色薄膜层。
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