CN104480471A - 硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用。所述硅烷偶联剂水解液包括如下重量份的原料：硅烷偶联剂10-60份、水40-90份、多元醇0-2份、醇0-20份，调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为3.5-6.5，所述硅烷偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，或具有式(I)、(II)和(III)结构特征。直接使用该硅烷偶联剂水解液在金属表面涂覆即可使金属(特别是铁)具有良好的防腐效果。
Description
技术领域
本发明涉及金属预处理领域，特别是涉及一种硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用。
背景技术
随着传统金属预处理技术对环境污染、能耗高等缺点日益不为人们所接受，硅烷偶联剂预处理技术获得了极大的发展。该技术是将待处理的金属浸渍于硅烷偶联剂水解液中然后取出烘干即完成了预处理过程，相比于传统的磷化、锌铬涂层处理法，该法操作工艺简单，绿色环保，且能明显提升金属与涂料的结合力。
在此基础上，国内外学者还对硅烷偶联剂水解液提出了更高的要求，即在不再涂覆涂料的情况下，单纯使用硅烷偶联剂水解液以获得良好的金属防腐效果，由此不但可以缩短工艺流程，而且还有望大幅降低生产成本，因而，开发能够满足该要求的硅烷偶联剂水解液是具有重要意义的。
此外，在现有的文献报告中，出于硅烷偶联剂水解液稳定性的考虑，硅烷偶联剂的浓度通常较低，且大多针对于铝、铝合金的防腐，对广泛使用的金属铁的防腐研究较少。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为3.5-6.5，其中，所述硅烷偶联剂选自：
γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷；
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
或具有式(I)、(II)和(III)结构特征，
式(I)中，R为
其中，R1，R2，R3，R4分别任选自C1-C3烷基、H、卤素；
b＝0或1；
R5任选自：(1)(CH2)a，a＝1-4；(2)烯基；(3)式(II)和(III)中，n1＝5-150，n2＝10-150。
在其中一个实施例中，包括如下重量份的原料：
在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂选自：
γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷；
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在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂选自：
1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷；
其中，
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其中，R1，R2，R3，R4分别任选自C1-C3烷基、H、卤素；
b＝0或1；
R5任选自：(1)(CH2)a，a＝1-4；(2)烯基。
在其中一个实施例中，所述多元醇的分子量为60-100。
在其中一个实施例中，所述多元醇为乙二醇、甘油、1，3-丙二醇或1，2-丙二醇。
在其中一个实施例中，还包括锌粉60-80份。优选为片状锌粉。
本发明还提供所述的硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇、水和多元醇混合，调PH值为3.5-6.5，加入或不加入所述重量份的锌粉，搅拌，即得所述硅烷偶联剂水解液。
本发明还提供所述的硅烷偶联剂水解液在金属表面预处理及金属防腐中的应用。
在其中一个实施例中，所述金属为铁。
本发明的原理和优点如下：
现有的硅烷偶联剂水解液，大多用于铝或铝合金等金属材料的防腐。
与铁的防护相比，铝或铝合金等金属材料的防腐较易操作，这是由于铝、铝合金容易形成氧化膜，与偶联剂结合紧密，可以形成密致防腐层，而铁由于活性相对较弱，与偶联剂结合不紧密，腐蚀时难以钝化，在利用现有的硅烷偶联剂水解液对其进行防腐时，通常效果不理想。
经过对硅烷偶联剂的试验筛选，在硅烷偶联剂水解液中添加本发明所述硅烷偶联剂，可使硅烷偶联剂水解液的防腐性能显著提升，同时，本发明通过增加硅烷偶联剂水解液中硅烷偶联剂的含量，进一步提升硅烷偶联剂水解液的防腐性能，以此实现无需涂覆涂料，直接利用硅烷偶联剂水解液对铁或其它金属进行防腐防护这一目的。
在对本发明所述硅烷偶联剂水解液进行的研究中还发现，于所述硅烷偶联剂水解液中加入一定重量份的多元醇(特别是分子量较小的多元醇)，可以有效延长硅烷偶联剂水解液的稳定时间。
此外，在本发明所述硅烷偶联剂水解液中，加入一定重量份的锌粉，可以进一步提升所述硅烷偶联剂水解液的防腐性能。
本发明所述醇可为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种混合。
本发明用于调PH值的酸可为醋酸、甲酸、丙酸、浓盐酸、浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸中的一种或多种混合。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述硅烷偶联剂水解液，通过采用特定的硅烷偶联剂，同时增加其中硅烷偶联剂的含量，可应用于金属的防腐以及表面预处理，直接在金属表面涂覆即可使金属(特别是铁)具有良好的防腐效果，免除了传统的涂料的涂覆，简化工艺、环保，且节省成本。
同时，通过加入适量的多元醇，可以使所述硅烷偶联剂水解液性能稳定，延长有效期。
通过加入一定重量份的锌粉，还可以进一步显著提升所述硅烷偶联剂水解液的防腐性能。
本发明所述硅烷偶联剂水解液的制备方法，简单，易操作，便于工业化应用。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明所述硅烷偶联剂水解液及其制备方法和应用作进一步说明。
实施例1
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
硅烷偶联剂 40份
水 40份
乙醇 20份，
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为4.0，所述硅烷偶联剂为BTSE。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇和水混合，调PH值为4.0，30℃搅拌10h至体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放50h不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，120℃烘干30min，可耐48h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例2
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
硅烷偶联剂 40份
水 60份，
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为5.0，所述硅烷偶联剂为KH-560。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂和水混合，调PH值为5.0，30℃搅拌20h至体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放30d不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，120℃烘干30min，可耐20h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例3
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
硅烷偶联剂 10份
水 40份
乙醇 20份，
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为6.5，所述硅烷偶联剂为KH-550。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇和水混合，调PH值为6.5，体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放5h不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，180℃烘干30min，可耐10h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例4
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为5，所述硅烷偶联剂为n1＝30.5。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅烷偶联剂的制备：将1mol KH-560与其2mol％的氢氧化钠混合后升温至60℃反应10h后出料，即得所述硅烷偶联剂。
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇、水和多元醇混合，调PH值为5，搅拌5h至体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放10d不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，120℃烘干30min，可耐30h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例5
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
硅烷偶联剂 60份
水 90份
乙醇 15份，
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为4，所述硅烷偶联剂为
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅烷偶联剂的制备：将2mol的KH-560与1mol双酚A混合，加入双酚A 1mol％的四丁基溴化铵，搅拌升温到60℃，待体系成为均相后继续升温到160℃维持2h后冷却出料，即得所述硅烷偶联剂。
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇和水混合，调PH值为4，搅拌16h至体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放10d不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，120℃烘干30min，可耐35h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例6
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
硅烷偶联剂 40份
水 40份
甲醇 20份，
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为4，所述硅烷偶联剂为
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅烷偶联剂的制备：将2mol的KH-560与1mol己二酸混合，加入己二酸0.5mol％的四丁基氢氧化铵，升温到150℃反应1h后冷却出料，即得所述硅烷偶联剂。
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇和水混合，调PH值为4，30℃搅拌15h至体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放60h不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，120℃烘干30min，可耐45h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例7
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
硅烷偶联剂 40份
水 40份
正丁醇 10份，
所述硅烷偶联剂水解液的PH为4，所述硅烷偶联剂为KH-792。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇和水混合，调PH值为4，30℃搅拌20h至体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放30h不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，120℃烘干30min，可耐30h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例8
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
硅烷偶联剂 40份
水 80份
异丙醇 20份，
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为3，所述硅烷偶联剂为
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅烷偶联剂的制备：将2mol的KH-560与1mol的KH-550混合，100℃反应1h后出料，即得所述硅烷偶联剂。
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇和水混合，调PH值为3，30℃搅拌17h至体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放100h不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，120℃烘干30min，可耐35h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例9
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为5，所述硅烷偶联剂为
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅烷偶联剂的制备：将2mol的KH-560与1mol草酸混合，加入草酸3mol％的三乙胺，升温到130℃反应5h后冷却出料，即得所述硅烷偶联剂。
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇、水和多元醇混合，调PH值为5，30℃搅拌10h至体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放100h不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，120℃烘干30min，可耐40h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例10
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为6.5，所述硅烷偶联剂为
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅烷偶联剂的制备：将2mol的KH-560与1mol反丁烯二酸混合，加入反丁烯二酸5mol％的N,N-二甲基乙醇胺，升温到50℃反应8h后冷却出料，即得所述硅烷偶联剂。
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇、水和多元醇混合，调PH值为6.5，体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放30h不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，180℃烘干30min，可耐10h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例11
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为4，所述硅烷偶联剂为BTSE。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇和水混合，调PH值为4，30℃搅拌10h至体系澄清透明，加入所述重量份的锌粉，搅拌分散均匀，即得所述硅烷偶联剂水解液。
将所述硅烷偶联剂水解液喷涂于打磨好的马口铁片，120℃烘40min，可耐500h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例12
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为4，所述硅烷偶联剂为n2＝55.6。
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅烷偶联剂的制备：将1mol KH-570溶于2mol醋酸丁酯中，升温至80℃，滴加0.1mol醋酸丁酯溶解的0.01mol偶氮二异庚腈溶液，反应5h后出料，即得所述硅烷偶联剂。
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇、水和多元醇混合，调PH值为4，30℃搅拌20h至体系澄清透明，加入所述重量份的锌粉，搅拌分散均匀，即得所述硅烷偶联剂水解液。
将所述硅烷偶联剂水解液喷涂于打磨好的马口铁片，120℃烘40min，可耐600h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例13
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为5，所述硅烷偶联剂为
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅烷偶联剂的制备：将2mol的KH-560与1mol四溴双酚A混合，加入四溴双酚A 5mol％的四丁基溴化铵，升温到130℃反应5h后冷却出料，即得所述硅烷偶联剂。
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇、水和多元醇混合，调PH值为5，30℃搅拌10h至体系澄清透明，即得所述硅烷偶联剂水解液。
所述硅烷偶联剂水解液可在室温下存放100h不凝胶；将打磨好的马口铁片浸入其中30s，甩干，120℃烘干30min，可耐40h的盐雾加速腐蚀试验。
实施例14
本实施例一种硅烷偶联剂水解液，包括如下重量份的原料：
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为4，所述硅烷偶联剂为
上述硅烷偶联剂水解液的制备方法，包括如下步骤：
所述硅烷偶联剂的制备：将2mol的KH-560与1mol丙烯海松酸混合，加入丙烯海松酸3mol％的三乙胺，升温到130℃反应5h后冷却出料，即得所述硅烷偶联剂。
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇、水和多元醇混合，调PH值为4，30℃搅拌20h至体系澄清透明，加入所述重量份的锌粉，搅拌分散均匀，即得所述硅烷偶联剂水解液。
将所述硅烷偶联剂水解液喷涂于打磨好的马口铁片，120℃烘40min，可耐600h的盐雾加速腐蚀试验。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种硅烷偶联剂水解液，其特征在于，包括如下重量份的原料：
调节所述硅烷偶联剂水解液的PH为3.5-6.5，其中，所述硅烷偶联剂选自：
γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷；
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
或具有式(I)、(II)和(III)结构特征，
式(I)中，R为
其中，R1，R2，R3，R4分别任选自C1-C3烷基、H、卤素；
b＝0或1；
R5任选自：(1)(CH2)a，a＝1-4；(2)烯基；(3)
式(II)和(III)中，n1＝5-150，n2＝10-150。
2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂水解液，其特征在于，包括如下重量份的原料：
3.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂水解液，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自：
γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷；
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷；
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
n1＝25-35；
n2＝50-60。
4.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂水解液，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自：
1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷；
其中，
R为
其中，R1，R2，R3，R4分别任选自C1-C3烷基、H、卤素；
b＝0或1；
R5任选自：(1)(CH2)a，a＝1-4；(2)烯基。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硅烷偶联剂水解液，其特征在于，所述多元醇的分子量为60-100。
6.根据权利要求5所述的硅烷偶联剂水解液，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、甘油、1，3-丙二醇或1，2-丙二醇。
7.根据权利要求1-4任一项所述的硅烷偶联剂水解液，其特征在于，还包括锌粉60-80份。
8.权利要求1-7任一项所述的硅烷偶联剂水解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述重量份的硅烷偶联剂、醇、水和多元醇混合，调PH值为3.5-6.5，加入或不加入所述重量份的锌粉，搅拌，即得所述硅烷偶联剂水解液。
9.权利要求1-7任一项所述的硅烷偶联剂水解液在金属表面预处理及金属防腐中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述金属为铁。
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