CN104478754A - 一种制备二甲基甲酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备二甲基甲酰胺的方法，由氰化氢与甲醇在催化剂和高温高压的条件下反应得到，其中催化剂为氯化铜和碘化钠的混合物，氯化铜为主催化剂，碘化钠为助催化剂。该方法不采用传统的无水二甲胺与一氧化碳，降低了原料的成本，并且DMF产率可达95％，产品纯度高达99.9 %以上。
Description
技术领域
本发明属于化工原料合成领域，特别涉及一种二甲基甲酰胺（DMF）的合成方法。
背景技术
DMF即N,N-二甲基甲酰胺，是一种无色、高沸点、吸湿性、鱼腥味的液体，是一种极性非质子、高介电量的有机溶剂。作为重要的化工原料以及溶解能力强的"万能有机溶剂"，DMF主要应用于聚氯乙烯和聚丙烯腈等合成行业的洗涤固化剂、腈纶的干法纺丝生产、医药行业的药物合成中间体、农药行业的杀虫剂、染料行业的染料溶剂、电子行业中用于镀锡零部件的淬火及电路板的清洗等。其它行业还包括作为危险气体的载体、在气液色谱分析中用作固定相、药品结晶的溶剂、粘合剂等。DMF还可与许多物质如盐酸、三氧化硫、三氟化硼等形成络合物，也有非常重要的工业意义。
DMF具有良好的热稳定性和化学稳定性。在无酸、碱和某些卤化烃存在时，即使将其加热至沸点也不会分解。因此，在蒸馏时，不会变色和形成酸而造成质量问题。在350℃或更高温度下，DMF发生分解反应，生成一氧化碳和二甲胺。
DMF的合成方法主要分为一步法和两步法，包括一氧化碳-二甲胺直接合成法(羰化一步法)、甲酸甲酯-二甲胺法(酯化法)、甲醇-甲酸甲酯-二甲胺法(新酯化法或羰化二步法)、三氯乙醛-二甲胺法(三氯乙醛法)、甲酸钠-二甲胺法(甲酸钠法)等、氢氰酸-甲醇法和甲酰胺-甲醇合成法等。
目前，工业上合成DMF最常用的方法是二甲胺与一氧化碳在催化剂的作用下一步法直接合成DMF。目前常用的催化剂有甲醇钠、KF/ZnO、金属羰基化合物、季铵盐、Cu盐等。甲醇钠因其催化效率高、价格便宜、原料易得、产品纯度高、适合大规模生产等原因一直是DMF合成中最重要的催化剂。虽然甲醇钠作为催化剂在工业上已经大规模使用了几十年，但是其仍然存在很多问题有待解决。在反应过程中甲醇钠很容易与原料中带来的杂质H2O、O2、CO2等生成甲酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等结晶，并在装置的管道及接口处不断地积蓄，换热器(循环冷却器)及换热器与反应器间的连接管内经常被结晶物堵塞，2~3d就得清洗换热器一次，40d左右就得停止生产清洗反应系统一次，造成设备生产能力下降、物料流失、能耗增加，同时增大工人的劳动强度。清洗时产生的大量废水被排入环境，对周围环境造成很大的污染。反应物在蒸发器中，由于蒸发温度高，小部分DMF转化为重组分，使产品收率下降，生产成本上升。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种制备二甲基甲酰胺的方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：由氰化氢与甲醇在催化剂和高温高压的条件下反应制备得到DMF。其中催化剂为氯化铜和碘化钠的混合物，质量为氰化氢的0.1%，其中氯化铜为主催化剂，碘化钠为助催化剂，氯化铜和碘化钠的质量比为1:0.3-0.5。反应温度为280-300℃，压力为10-12MPa。
与现有技术相比，本发明的优点是：该方法不采用传统的无水二甲胺与一氧化碳，降低了原料的成本，并且DMF产率可达95％，产品纯度高达99.9 %以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
由100g氰化氢与过量甲醇在0.1g催化剂、300℃、10 MPa的条件下反应制备得到DMF。其中催化剂为氯化铜和碘化钠的混合物，氯化铜为主催化剂，质量0.067g，碘化钠为助催化剂，质量0.033g。
实施例2：
由100g氰化氢与过量甲醇在0.1g催化剂、280℃、12 MPa的条件下反应制备得到DMF。其中催化剂为氯化铜和碘化钠的混合物，氯化铜为主催化剂，质量0.077g，碘化钠为助催化剂，质量0.023g。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (6)
1.一种制备二甲基甲酰胺的方法，其特征在于：氰化氢与甲醇在催化剂和高温高压的条件下反应得到，反应方程式如下所示：
所述的催化剂为氯化铜和碘化钠的混合物，其中氯化铜为主催化剂，碘化钠为助催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，催化剂的质量为氰化氢的0.1%。
3.根据权利要求1所述的一种制备二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，氯化铜和碘化钠的质量比为1:0.3-0.5。
4.根据权利要求1所述的一种制备二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，氯化铜和碘化钠的质量比为1:0.5。
5.根据权利要求1所述的一种制备二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，温度为280-300℃，压力为10-12MPa。
6.根据权利要求1所述的一种制备二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，温度为300℃，压力为10MPa。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘坤等: "N,N-二甲基甲酰胺的合成方法", 《浙江化工》 * |
| 王乐夫等: "N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的生产与应用", 《广东化工》 * |
Also Published As
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| CN104478754B (zh) | 2016-01-20 |
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