CN104474584B - 一种纳米复合抗菌敷料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米复合抗菌敷料的制备方法，该抗菌敷料原料是由各种不同纳米尺寸的前躯体和乳化剂，表面活性剂按照一定的百分含量进行配比，在温度T＝40-60℃下搅拌2-3h，获得抗菌剂分散液；将抗菌剂分散液加入到一定浓度的水溶性聚合物溶液中，机械搅拌12h获得均匀的溶液。将聚合物溶液冷冻干燥，获得纳米复合抗菌敷料。本发明制备的纳米复合抗菌敷料，原料来源广泛，成本低廉，透气性好，抗菌和抗紫外效果显著。
Description
技术领域
一种纳米复合抗菌敷料的制备方法，属于一种生物医用敷料的制备领域。
背景技术
皮肤是人体的重要器官，是机体与外界的天然屏障与沟通的桥梁。由于烧伤、创伤和皮肤溃疡等原因而导致皮肤组织的缺损，将可能会导致伤口感染。目前，应对皮肤伤口的一个有效方法是使用伤口敷料。
传统的伤口敷料包括纱布、脱脂棉、绷带等。但从医学角度来看，这些传统的伤口敷料由于不具备治疗和修复伤口等性能，也不具有抗菌活性，在临床中应用范围受到局限。因而可促进伤口愈合、高效抗菌、使用更方便的新型医用敷料逐渐发展起来。在这些伤口敷料中起决定性作用的是敷料中所含有的各种具有抗菌效果的抗菌剂。抗菌剂中不同的组成成分将对伤口的治愈效果起到关键的作用。
现在市面上流行的伤口敷料中含有的抗菌剂大体含有三种：
1.有机抗菌技术：具有初始杀菌力强、杀菌速度快、抗菌范围广等优点，但存在耐热性差、不耐洗涤、使用寿命短等缺陷，并且具有一定毒性。
2.无机抗菌技术：以银系抗菌剂为主，其特点是不易渗出、耐热性和耐久性均好，它的不足之处是价格较高、抗菌效果迟缓、不耐洗涤、抗真菌较差，同时无机抗菌粉体与高分子材料相容性差，在基体树脂中容易团聚，给材料纺丝、拉膜带来困难；
3.分子组装抗菌技术：是运用化学的方法，在基体树脂的分子链上组装经过优选高效光谱抗菌活性、对人体安全无毒、耐热性好的抗菌功能团，从而得到抗菌母料。由于抗菌功能团是以化学键连接到树脂上，因此克服了普通有机抗菌剂不耐热、与基体相容性差、不耐浸泡洗涤、渗出物安全性的缺点，具有高效光谱、安全无毒、抗菌效果持久、耐热性优良、与树脂相容性好、加工性能好等优势。但该技术研发投资较大，具体实施工序复杂，操作要求高，适用于大批大量规模的生产需要。
发明内容
针对上述需求，本发明提供了一种纳米复合抗菌敷料的制备方法，该敷料原料来源丰富，制造成本低廉，制备方便，透气性好，抗菌和抗紫外效果显著，对皮肤刺激小，无毒无害。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种纳米复合抗菌敷料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)纳米复合抗菌剂的配制：将二氧化硅和其他氧化物按摩尔比为(0～50)：(50～100)溶解于去离子水中，配制成浓度为1～10％的水溶液；向溶液中加入0.5～1.5％的表面活性剂和1～5％的乳化剂；将溶液转移到三口烧瓶中，在温度T＝40～60℃下搅拌2～3h，获得均匀的抗菌剂分散液；
2)聚合物溶液的配制：将水溶性聚合物直接溶解于去离子水中，配制成浓度为1～5％的水溶液，磁力搅拌24h，获得均匀的聚合物溶液；
3)复合抗菌敷料的制备：将聚合物溶液与纳米复合抗菌剂按质量比为9:1～5:5混合，机械搅拌12h，超声静置，去除溶液中的气泡；利用液氮快速冰封溶液，在温度T＝-80℃下冷冻干燥48～72h，获得疏松的复合膜，将复合膜浸泡在丙酮溶液中，去除残余的表面活性剂，烘干即得复合抗菌敷料。
具体地，所述的其他氧化物为二氧化钛、氧化铝、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化锌中的一种或几种。
具体地，所述的二氧化硅粒径为50～80nm，其他氧化物的粒径为20～40nm。
具体地，所述的表面活性剂为长链有机季铵盐，所述长链有机季铵盐选自n烷基三甲基溴化铵，n＝10、12、14、16、18。
具体地，所述长链有机季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵
具体地，所述的乳化剂为：乙二醇、聚乙二醇、吐温20中的一种或几种。
具体地，所述的水溶性聚合物为聚氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚己内酯中的任一种。
本发明的有益效果是：本发明制备方法与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明所制备的抗菌剂中含有的纳米氧化物具有良好的紫外屏蔽性能和优越的抗菌、抑菌性能，能赋予敷料持续的抗菌效果。
2、本发明所述的纳米二氧化硅具有庞大的比表面积、表面多介孔结构和超强的吸附能力，能将纳米氧化物中的功能离子均匀的设计到表面的介孔中，使敷料在使用过程中性能稳定。
3、本发明所制备的敷料透气性好，对接触的皮肤无刺激性，工艺简单，使用的原料来源丰富，制造成本低廉，生产周期短，适用范围广。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是按本发明实施例1所提供的技术方案获得的纳米复合抗菌敷料的SEM图。
图2是按本发明实施例5所提供的技术方案获得的纳米复合抗菌敷料的SEM图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1：
(1)纳米复合抗菌剂的配制：将二氧化硅和二氧化钛、氧化锌、氧化镁按摩尔比为40:20:15:25溶解于去离子水中，配制成浓度为5％的水溶液；向溶液中加入0.5％的十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂和1％的吐温20作为乳化剂；将溶液转移到三口烧瓶中，在温度T＝40℃下搅拌2h，获得均匀的抗菌剂分散液；
(2)聚合物溶液的配制：将水溶性聚合物聚氧乙烷直接溶解于去离子水中，配制成浓度为3％的水溶液，磁力搅拌24h，获得均匀的聚合物溶液；
(3)复合抗菌敷料的制备：将聚合物溶液与纳米复合抗菌剂按质量比为8:2混合，机械搅拌12h,超声静置，去除溶液中的气泡；利用液氮快速冰封溶液，在温度T＝-80℃下冷冻干燥48h,获得疏松的复合膜。将复合膜浸泡在丙酮溶液中，去除残余的表面活性剂，烘干即得复合抗菌敷料，如图1所示。
实施例2：
(1)纳米复合抗菌剂的配制：将二氧化硅和二氧化钛、氧化锌、氧化镁按摩尔比为40:20:15:25溶解于去离子水中，配制成浓度为8％的水溶液；向溶液中加入0.5％的十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂和1％的吐温20作为乳化剂；将溶液转移到三口烧瓶中，在温度T＝40℃下搅拌2h，获得均匀的抗菌剂分散液；
(2)聚合物溶液的配制：将水溶性聚合物聚氧乙烷直接溶解于去离子水中，配制成浓度为3％的水溶液，磁力搅拌24h，获得均匀的聚合物溶液；
(3)复合抗菌敷料的制备：将聚合物溶液与纳米复合抗菌剂按质量比为8:2混合，机械搅拌12h,超声静置，去除溶液中的气泡；利用液氮快速冰封溶液，在温度T＝-80℃下冷冻干燥48h,获得疏松的复合膜。将复合膜浸泡在丙酮溶液中，去除残余的表面活性剂，烘干即得复合抗菌敷料。
实施例3：
(1)纳米复合抗菌剂的配制：将二氧化硅和二氧化钛、氧化锌、氧化镁按摩尔比为40:20:15:25溶解于去离子水中，配制成浓度为8％的水溶液；向溶液中加入0.5％的十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂和1.5％的吐温20作为乳化剂；将溶液转移到三口烧瓶中，在温度T＝60℃下搅拌2h，获得均匀的抗菌剂分散液；
(2)聚合物溶液的配制：将水溶性聚合物聚氧乙烷直接溶解于去离子水中，配制成浓度为3％的水溶液，磁力搅拌24h，获得均匀的聚合物溶液；
(3)复合抗菌敷料的制备：将聚合物溶液与纳米复合抗菌剂按质量比为8:2混合，机械搅拌12h,超声静置，去除溶液中的气泡；利用液氮快速冰封溶液，在温度T＝-80℃下冷冻干燥48h,获得疏松的复合膜。将复合膜浸泡在丙酮溶液中，去除残余的表面活性剂，烘干即得复合抗菌敷料。
实施例4：
(1)纳米复合抗菌剂的配制：将二氧化硅和二氧化钛、氧化锌、氧化镁按摩尔比为40:20:15:25溶解于去离子水中，配制成浓度为8％的水溶液；向溶液中加入0.5％的十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂和1.5％的乙二醇作为乳化剂；将溶液转移到三口烧瓶中，在温度T＝60℃下搅拌2h，获得均匀的抗菌剂分散液；
(2)聚合物溶液的配制：将水溶性聚合物聚乙烯醇直接溶解于去离子水中，配制成浓度为3％的水溶液，磁力搅拌24h，获得均匀的聚合物溶液；
(3)复合抗菌敷料的制备：将聚合物溶液与纳米复合抗菌剂按质量比为8:2混合，机械搅拌12h,超声静置，去除溶液中的气泡；利用液氮快速冰封溶液，在温度T＝-80℃下冷冻干燥48h,获得疏松的复合膜。将复合膜浸泡在丙酮溶液中，去除残余的表面活性剂，烘干即得复合抗菌敷料。
实施例5：
(1)纳米复合抗菌剂的配制：将二氧化硅和二氧化钛、氧化锌、氧化铝、氧化镁按摩尔比为40:20:15:15:10溶解于去离子水中，配制成浓度为8％的水溶液；向溶液中加入0.5％的十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂和1.5％的乙二醇作为乳化剂；将溶液转移到三口烧瓶中，在温度T＝60℃下搅拌2h，获得均匀的抗菌剂分散液；
(2)聚合物溶液的配制：将水溶性聚合物聚乙烯醇直接溶解于去离子水中，配制成浓度为3％的水溶液，磁力搅拌24h，获得均匀的聚合物溶液；
(3)复合抗菌敷料的制备：将聚合物溶液与纳米复合抗菌剂按质量比为8:2混合，机械搅拌12h,超声静置，去除溶液中的气泡；利用液氮快速冰封溶液，在温度T＝-80℃下冷冻干燥48h,获得疏松的复合膜。将复合膜浸泡在丙酮溶液中，去除残余的表面活性剂，烘干即得复合抗菌敷料，如图2所示。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (2)
1.一种纳米复合抗菌敷料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)纳米复合抗菌剂的配制：将二氧化硅和其他氧化物按摩尔比为(0～50)：(50～100)溶解于去离子水中，配制成浓度为1～10％的水溶液，所述二氧化硅的粒径为50-80nm；向溶液中加入0.5～1.5％的表面活性剂和1～5％的乳化剂；将溶液转移到三口烧瓶中，在温度T＝40～60℃下搅拌2～3h，获得均匀的抗菌剂分散液；所述的其他氧化物为二氧化钛、氧化铝、氧化钙、氧化钠、氧化镁、氧化锌中的一种或几种，所述其他氧化物的粒径为20-40nm；所述的表面活性剂为长链有机季铵盐，所述长链有机季铵盐选自n烷基三甲基溴化铵，n＝10、12、14、16、18；所述的乳化剂为：乙二醇、聚乙二醇、吐温20中的一种或几种；
2)聚合物溶液的配制：将水溶性聚合物直接溶解于去离子水中，配制成浓度为1～5％的水溶液，磁力搅拌24h，获得均匀的聚合物溶液；所述的水溶性聚合物为聚氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚己内酯中的任一种；
3)复合抗菌敷料的制备：将聚合物溶液与纳米复合抗菌剂按质量比为9:1～5:5混合，机械搅拌12h，超声静置，去除溶液中的气泡；利用液氮快速冰封溶液，在温度T＝-80℃下冷冻干燥48～72h，获得疏松的复合膜，将复合膜浸泡在丙酮溶液中，去除残余的表面活性剂，烘干即得纳米复合抗菌敷料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合抗菌敷料的制备方法，其特征在于：所述长链有机季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵。
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