CN104465320A - 一种cigs薄膜的非真空制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CIGS薄膜的非真空制备方法。本发明的实施步骤为：采用热注入有机合成法制备出油胺包覆的CIGS纳米晶，不经离心清洗直接将油胺包覆的CIGS纳米晶配置成纳米油墨；采用非真空方法进行涂覆，涂覆一次后在气氛保护下进行热分解退火；退火后待其降温继续进行涂覆，重复上述过程数次，得到一定厚度的CIGS前驱体薄膜；在气氛保护下采用固体硒源进行硒化退火，得到最终CIGS薄膜。本发明在传统非真空纳米油墨法制备CIGS薄膜的工艺基础上简化了工艺流程，提高了薄膜的致密性与平整度。

Description

一种CIGS薄膜的非真空制备方法
技术领域
本发明属于薄膜太阳能电池制备技术领域，具体涉及一种CIGS薄膜的非真空制备方法。 
背景技术
太阳能电池作为一种清洁可再生的能源，已经在全球范围内得到了巨大的商业化。而薄膜太阳能电池因其具有成本低、吸收系数高、质量轻并且可柔性化等优点在太阳能电池中占有了一定的市场。CIGS作为第三代薄膜太阳能电池，相较于传统电池具有耗材少，成本低，抗辐射性能好，效率高等优点，是最有希望降低光伏发电成本的高效薄膜太阳能电池。 
制备CIGS薄膜太阳能电池有多种工艺，包括真空技术和非真空技术。真空方法主流工艺如多源共蒸发法和溅镀后硒化法，需要昂贵的真空设备，不利于太阳能电池成本的降低和大面积产业化。非真空技术主要有电化学沉积、丝网印刷、喷涂热解等方法，相对来说，非真空制备方法设备简单易于实现，但在制备过程中存在着容易引入碳杂质，晶粒细小，薄膜疏松多孔，表面平整性差等缺点，限制了光电转化效率的进一步提高。 
对于非真空纳米油墨法制备CIGS薄膜，通常的工艺流程是先制备出CIGS纳米晶或Cu/In/Ga氧化物前驱体等，经离心、清洗、干燥后，重新分散在苯类或醇类的有机溶剂中，加入一定量的有机粘结剂配制成具有一定粘度的纳米油墨，然后进行多次涂覆、干燥的工艺循环后进行薄膜整体的硒化退火。然而离心、加热干燥等工艺，常常会造成纳米颗粒的不可复原性团聚，经离心、干燥后的纳米颗粒，重新进行研磨、超声分散等再分散工艺，所配置出的油墨能够达到的分散性有限，导致制备出的薄膜表面平整性较差，存在较多缺陷；同时由于非真空方法通常采用有机物作为溶剂和添加剂，退火过程中其挥发、分解易产生气孔导致制备出的薄膜疏松多孔，降低了太阳能电池器件的填充因子；同时有机溶剂、有机添加剂挥发、分解不完全时，容易在薄膜下层出现富碳层，这都直接影响了薄膜的性能，降低了太阳能电池器件的性能。 
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种CIGS薄膜的非真空制备方法。 
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为： 
    所述CIGS薄膜的非真空制备方法包括以下步骤：
（1）采用热注入有机合成法制备油胺包覆的CIGS纳米晶；
（2）将油胺包覆的CIGS纳米晶与粘接剂按质量比（5.45～10.90）：1混合，调配成适于涂覆的CIGS纳米油墨；
（3）将CIGS纳米油墨均匀涂覆在衬底上，制备成前驱体薄膜；
（4）将前驱体薄膜置于装有硒粉的双温管式炉中，通入保护气氛，进行硒化，硒化参数为：硒源温区温度为350～450℃，薄膜温区为550～600℃，硒化时间为40～60min；即得CIGS薄膜。
    优选地，步骤（1）所述热注入有机合成法是以铜、铟、镓的乙酰丙酮盐以及硒粉作为原料，铜、铟、镓、硒源的摩尔比为3:（1.8～2.1）:（0.9～1.2）:（6～8），以油胺和三正辛基膦作为溶剂，油胺添加量为1mmol铜源对应5～7ml油胺，得到铜、铟、镓源与油胺的混合液；三正辛基膦添加量为1mmol硒粉对应0.8～1ml三正辛基膦，得到硒粉与三正辛基膦的混合液；在无水无氧的保护气氛下、温度为270～290°C的条件下，将硒粉与三正辛基膦的混合液快速注入到铜、铟、镓源与油胺的混合液中，并反应3～5h，得到油胺包覆的CIGS纳米晶；所述保护气氛为氮气、氩气、氦气、氖气中的至少一种。 
    优选地，步骤（2）所述粘结剂为乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种。 
    优选地，步骤（2）所述粘结剂为质量比浓度为5%的乙基纤维素。将乙基纤维素溶解于松油醇，或甲苯与酒精体积比4:1的混合溶液中，常温搅拌2小时左右，配置成质量比为5%的乙基纤维素溶液。将配置好的乙基纤维素溶液加入到油胺包覆的CIGS纳米晶中，常温下长时间搅拌，调配成适于涂覆的CIGS纳米油墨。 
优选地，步骤（3）是采用印刷法、旋凃法或刮涂法将CIGS纳米油墨均匀涂覆在衬底上得到湿膜，然后在保护气氛下对湿膜进行热分解退火得到多晶干膜，再在衬底上继续涂覆新的CIGS纳米油墨；循环上述过程多次后得到厚度为2～4μm的前驱体薄膜；所述热分解退火温度为350～450℃，时间为5～10min。 
优选地，所述衬底为Mo片、镀Mo玻璃或镀Mo柔性衬底中的一种，镀Mo柔性衬底包括镀Mo聚酰亚胺、不锈钢带、铝箔、钛箔。 
    优选地，步骤（4）所述保护气氛为氮气、氩气、氦气、氖气中的至少一种。 
优选地，步骤（4）中的硒粉是通过硒化管置于双温管式炉的，采用大管套小管（硒化管）的方式置于双温管式炉中进行硒化。硒粉质量与硒化管体积比为0.9～1.1g/L。 
下面对本发明作进一步说明： 
本发明的制备过程是首先采用热注入有机合成法制备油胺包覆的CIGS纳米晶；然后将油胺包覆的CIGS纳米晶直接调配成CIGS纳米油墨；采用多次涂覆、热分解的循环工艺制备CIGS前驱体薄膜；最后对前驱体薄膜进行硒化退火得到CIGS薄膜。
本发明的创新性在于采用热注入有机合成法制备出油胺包覆的CIGS纳米晶，不经离心清洗工艺直接配置成纳米油墨，利用油胺包覆的CIGS纳米晶其良好的分散性来改善非真空方法涂覆用纳米油墨的质量，减少CIGS薄膜的表面缺陷；同时后续采用多次涂覆多次热解的反复循环工艺，通过对热分解温度、时间、循环次数的控制，充分的去除残留的有机溶剂和有机添加剂，保证薄膜成分；同时多次涂覆多次热分解的循环工艺，通过降低单次热分解薄膜的厚度来改善由于有机溶剂、有机添加剂的挥发、分解所产生的的气孔对薄膜整体的影响，制备出更为致密的薄膜。经SEM观察，薄膜具有大晶粒，且表面致密、平整；经XRD测试，制备的薄膜具有纯净的四元相，不含其它杂质。本发明在传统非真空CIGS纳米油墨涂覆工艺的基础上简化了油墨制备的工艺流程，同时提高了涂覆薄膜的质量，制备出更为平整、致密的CIGS薄膜，提高了后续器件的填充因子，使得薄膜太阳能电池具有更高的转换效率，对CIGS太阳能电池非真空方法的产业化发展具有推动作用。 
总之，本发明提供了一种表面更为平整、致密且成分均一的CIGS薄膜的制备方法，解决了传统CIGS非真空制备技术中薄膜疏松多孔、表面不平整、有机物分解不完全的问题。 
  
附图说明
图1为实施例1的CIGS薄膜X射线衍射图； 
图2为实施例1的CIGS薄膜SEM表面形貌图；
图3为实施例2的CIGS薄膜SEM表面形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实验采用油胺包覆CIGS纳米晶调油，采用多次印刷多次热分解后整体硒化退火的工艺制备CIGS薄膜，具体步骤如下：
一、热注入有机合成法制备油胺包覆的CIGS纳米晶
①分别称取3mmol乙酰丙酮化铜，2.1mmol乙酰丙酮化铟，0.9mmol乙酰丙酮化镓溶于15ml油胺，置于100ml三颈瓶中；称取6mmol硒粉置于手套箱中，在气氛保护下称取6mlTOP，将硒粉溶于TOP中，置于100ml加液漏斗中，振荡至其完全溶解；
②反应装置主要由反应烧瓶、冷凝管、鼓泡器、加液器构成，均为市售的常规装置；容器组装、密封完毕后，将反应烧瓶升温至80℃，采用氮气鼓泡15min，抽真空15min的循环工艺对反应体系进行2h的洗气处理； 
③洗气完毕后将反应烧瓶升温至280℃，到温后将加液器加液阀门开启，使硒液快速注入到反应烧瓶中，保温4h，自然降温后得到油胺包覆的CIGS纳米晶。
二、CIGS纳米油墨的调配 
①称取适量乙基纤维素溶于有机溶剂中，充分加温搅拌至其完全溶解，有机溶剂为甲醇、乙醇、松油醇、甲苯中的一种或其组合；
②向油胺包覆CIGS纳米晶中加入适量上述乙基纤维素溶液，常温搅拌得到具有一定粘度、均一的CIGS纳米油墨。
三、前驱体薄膜的制备 
①采用丝网印刷方法，在衬底上印刷一次得到湿膜； 
②将上述涂覆方法制备出的湿膜置入管式炉中，在保护气氛下400℃热分解7min；降温后取出重复上述过程3次，得到2～4μm厚的前驱体薄膜。
四、前驱体硒化退火制备CIGS薄膜 
①称量适量硒粉，将硒粉与CIGS前驱体薄膜分别置于双温管式炉两侧，采用流通氮气进行气氛保护；硒粉是通过硒化管置于双温管式炉的，采用大管套小管（硒化管）的方式置于双温管式炉中进行硒化。硒粉质量与硒化管体积比为0.9～1.1g/L；
②通过位置调整使前驱体薄膜开始时处于低温区，硒源处于温区外；待高温区升温至500℃，低温区升温至200℃后，将石英管推入，使得前驱体薄膜和硒源分别进入高、低温区实现前驱体薄膜的快速升温；两温区继续分别升温至550℃和350℃，保温40min后自然降温得到CIGS薄膜。
所得CIGS薄膜X射线衍射图如图1所示，所得CIGS薄膜SEM表面形貌图如图2所示。 
实施例2
本实验作为实施例1的对比例，制备出的CIGS纳米晶经离心清洗后重新分散进行油墨调配，采用多次涂覆、干燥后整体硒化退火的工艺制备CIGS薄膜，具体步骤如下：
一、热注入有机合成法制备CIGS纳米晶
①分别称取3mmol乙酰丙酮化铜，2.1mmol乙酰丙酮化铟，0.9mmol乙酰丙酮化镓溶于15ml油胺，置于100ml三颈瓶中；称取6mmol硒粉置于手套箱中，在气氛保护下称取6mlTOP，将硒粉溶于TOP中，置于100ml加液漏斗中，振荡至其完全溶解；
②反应装置主要由反应烧瓶、冷凝管、鼓泡器、加液器构成；容器组装、密封完毕后，将反应烧瓶升温至80℃，采用氮气鼓泡15min，抽真空15min的循环工艺对反应体系进行2h的洗气处理； 
③洗气完毕后将反应烧瓶升温至280℃，到温后将加液器加液阀门开启，使硒液快速注入到反应烧瓶中，保温4h，自然降温后得到油胺包覆的CIGS纳米晶。
二、CIGS纳米油墨的调配 
①将热注入制备的纳米晶加入过量异丙醇进行离心，取其沉淀，加入适量异丙醇与正己烷的混合溶液进行超声分散，其中异丙醇与正己烷的体积比为2:1；
②将上述溶液再次进行离心，重复上述过程数次后将离心出的沉淀重新分散于甲苯中；
③加入适量乙基纤维素溶液，充分加温搅拌后得到一定粘度的CIGS纳米油墨。
三、前驱体薄膜的制备 
①采用丝网印刷方法，在衬底上印刷一次得到湿膜；
②将湿膜置入烘箱中，在空气中100℃干燥15min，重复上述过程3次，得到一定厚度的前驱体薄膜。
四、前驱体硒化退火制备CIGS薄膜 
①称量适量硒粉，将硒粉与CIGS前驱体薄膜分别置于双温管式炉两侧，采用流通氮气进行气氛保护；
②通过位置调整使前驱体薄膜开始时处于低温区，硒源处于温区外；待高温区升温至500℃，低温区升温至200℃后，将石英管推入，使得前驱体薄膜和硒源分别进入高、低温区实现前驱体薄膜的快速升温；两温区继续分别升温至550℃和350℃，保温40min后自然降温得到CIGS薄膜。
所得CIGS薄膜SEM表面形貌图如图3所示。 
从图1可以看出实施例1制备出的CIGS薄膜相纯净，不含杂相。 
从图2、3可以看出，实施例1的CIGS薄膜更为平整致密，实施例2中的CIGS薄膜表面平整性较差，疏松多孔，说明采用油胺包覆的纳米晶直接进行调油涂覆，同时采用涂覆～热分解的循环工艺能有效的改善薄膜形貌，提高薄膜质量。 
即，采用本发明方法制备得到的CIGS薄膜在成分均一的前提下拥有更为平整致密的表面形貌，而理论上更为平整致密的大晶粒CIGS薄膜将使得上下层间形成更好的接触，提高器件填充因子，降低界面损耗，提升器件性能。 

Claims (8)

1. 一种CIGS薄膜的非真空制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）采用热注入有机合成法制备油胺包覆的CIGS纳米晶；
（2）将油胺包覆的CIGS纳米晶与粘接剂按质量比（5.45～10.90）：1混合，调配成适于涂覆的CIGS纳米油墨；
（3）将CIGS纳米油墨均匀涂覆在衬底上，制备成前驱体薄膜；
（4）将前驱体薄膜置于装有硒粉的双温管式炉中，通入保护气氛，进行硒化，硒化参数为：硒源温区温度为350～450℃，薄膜温区为550～600℃，硒化时间为40～60min；即得CIGS薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述热注入有机合成法是以铜、铟、镓的乙酰丙酮盐以及硒粉作为原料，铜、铟、镓、硒源的摩尔比为3:（1.8～2.1）:（0.9～1.2）:（6～8），以油胺和三正辛基膦作为溶剂，油胺添加量为1mmol铜源对应5～7ml油胺，得到铜、铟、镓源与油胺的混合液；三正辛基膦添加量为1mmol硒粉对应0.8～1ml三正辛基膦，得到硒粉与三正辛基膦的混合液；在无水无氧的保护气氛下、温度为270～290°C的条件下，将硒粉与三正辛基膦的混合液快速注入到铜、铟、镓源与油胺的混合液中，并反应3～5h，得到油胺包覆的CIGS纳米晶；所述保护气氛为氮气、氩气、氦气、氖气中的至少一种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述粘结剂为乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述粘结剂为质量比浓度为5%的乙基纤维素。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）是采用印刷法、旋凃法或刮涂法将CIGS纳米油墨均匀涂覆在衬底上得到湿膜，然后在保护气氛下对湿膜进行热分解退火得到多晶干膜，再在衬底上继续涂覆新的CIGS纳米油墨；循环上述过程多次后得到厚度为2～4μm的前驱体薄膜；所述热分解退火温度为350～450℃，时间为5～10min。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述衬底为Mo片、镀Mo玻璃或镀Mo柔性衬底中的一种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述保护气氛为氮气、氩气、氦气、氖气中的至少一种。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中的硒粉是通过硒化管置于双温管式炉的，硒粉质量与硒化管体积比为0.9～1.1g/L。
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