CN104465129B - 一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，涉及一种复合薄膜的制备方法。本发明是要解决现有氧化钼复合材料存在制备方法复杂，污染环境的问题。方法：一、取泡沫镍加入丙酮超声清洗，用水超声清洗，最后用盐酸浸泡，将泡沫镍干燥；二、称取钼酸铵固体，溶解于水中，配置得到钼酸铵溶液，将泡沫镍放入钼酸铵溶液中磁力搅拌，将钼酸铵溶液和泡沫镍一并加入到聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱中反应，反应釜冷却到室温，将反应物用无水乙醇和水冲洗，干燥，即得到泡沫镍/氧化钼复合薄膜。此方法简单，成本低。所制得的复合材料，表面平整，稳定性能优良。用于锂离子电池、超级电容器领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合薄膜的制备方法。
背景技术
氧化钼由于其特殊的结构和性能受到越来越多的人们的关注。由于氧化钼具有特殊的层状结构或孔道结构，通过嵌入或脱出离子和小分子物质，能够形成氧化钼基化物。这一性质使其在催化、在信息显示与存储、催化剂、电池电极、阻烟剂，传感器、光学材料等等领域方面具有潜在的而广泛的应用。对不同形貌纳米三氧化钼的制备工艺及研究也处于研究的热点。目前人们已经合成了单一的氧化钼纳米材料。CN102603005A报道了等离子体升华制备纳米氧化钼，其纯度MoO3>99.80％。该技术在应用过程中，容易受到等离子体的密度、碰撞频率、厚度等因素的影响。同时，等离子体是一项十分复杂的系统工程，在实际应用中实现最佳参数并随外界条件进行调节有一定难度。近年来，随着应用领域的扩展，对产品的高性能以及产品在各种环境下稳定性要求不断提高。
然而，单一材料已经不能满足功能多样化的现代应用领域。因此人们正致力于合成复合材料，以实现材料的多功能应用，并提高单一材料。到目前为止，氧化钼复合材料正在不断成为人们研究的热点。制备性能优异的氧化钼复合材料，一直是研究的重点。近些年来，随着科学技术的发展，新型的氧化钼复合材料的制备方法不断出现。如：蒸镀法、溶胶-凝胶法、溅射法、电化学沉积、化学气相沉积等。CN103240076A公布了一种负载型氧化钼和氧化钨基氧化脱硫催化剂的制备方法，可以显著提高负载型氧化钼和氧化钨基催化剂脱硫活性，在深度脱硫领域有广泛的应用前景。但是，该制备过程中会产生硫的氧化物，对大气环境有污染。CN101787449A公开了一种使用氧化钼块废料和氧化钼氨浸渣混合物生产钼铁的方法，依据冶炼的钼铁牌号要求，提高对钼的回收，降低S、P、Cu等的含量。但是制备过程步骤繁琐，并且S、P、Cu等也会对自然界水体造成污染和破坏水中生物资源的平衡。Gesheva等人报道了化学气相沉积法制备氧化钼/氧化钨复合材料，并研究了其电致变色器件的应用。Song等人研究了简易的低温湿化学方法来制备二氧化钛/氧化钼复合材料，并研究了其光催化性能，结果表明复合的氧化钼/氧化钨材料具有单一材料所不具备的优越的催化性能。Ling等人综述了氧化铋/氧化钼、三氧化二铋/五氧化二铊，三氧化二铋/五氧化二钕等复合材料。通过XPS、XRD、EDS等测试来确定合成组分，为后续人们应用氧化钼复合材料的制备应用提供了基础。
发明内容
本发明是要解决现有泡沫镍/氧化钼复合材料的氧化钼与泡沫镍之间结合力差的问题，提供一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法。
本发明泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、泡沫镍的前处理：
先取面积为1cm×1cm的泡沫镍，加入丙酮，超声清洗20min，然后用水进行超声清洗10～120min，最后用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡5～100min，将浸泡后的泡沫镍放置在烘箱中，于40～200℃干燥1～48h；
二、泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备：
称取0.0003～0.001mol的钼酸铵固体，溶解于20～80mL的超纯水中，配置得到钼酸铵溶液，将步骤一干燥后的泡沫镍放入钼酸铵溶液中磁力搅拌1～5h，随后将钼酸铵溶液和泡沫镍一并加入到30～100mL的聚四氟乙烯反应釜中旋紧，放入烘箱中于90～240℃反应2～48h，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，然后将反应物用无水乙醇和水交替冲洗6次，在60～100℃烘箱中干燥5～36h，即得到泡沫镍/氧化钼复合薄膜。
本发明的有益效果：
1、整个工艺过程安全，无需昂贵设备，无污染，且操作流程简单。
2、所获得的复合材料表面平整，颜色均匀。
3、所获得的复合材料稳定性较好，经过50～200摄氏度热处理，薄膜不脱落。
4、制备的复合材料目测具有泡沫镍的孔道结构，说明泡沫镍的骨架在水热合成过程中并没有被破坏。
附图说明
图1是实施例1制备的泡沫镍/氧化钼复合薄膜的低倍SEM图；
图2是实施例1制备的泡沫镍/氧化钼复合薄膜的高倍SEM图；
图3为实施例1电容器循环50次的循环伏安曲线图；
图4为实施例1电容器经500次循环测试后容量的保留百分数曲线；
图5是实施例2制备的泡沫镍/氧化钼复合薄膜的低倍SEM图；
图6是实施例2制备的泡沫镍/氧化钼复合薄膜的高倍SEM图；
图7为实施例2电容器循环50次的循环伏安曲线图；
图8为实施例2电容器经500次循环测试后容量的保留百分数曲线；
图9是实施例3制备的泡沫镍/氧化钼复合薄膜的低倍SEM图；
图10是实施例3制备的泡沫镍/氧化钼复合薄膜的高倍SEM图；
图11为实施例3电容器循环50次的循环伏安曲线图；
图12为实施例3电容器经500次循环测试后容量的保留百分数曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、泡沫镍的前处理：
先取面积为1cm×1cm的泡沫镍，加入丙酮，超声清洗20min，然后用水进行超声清洗10～120min，最后用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡5～100min，将浸泡后的泡沫镍放置在烘箱中，于40～200℃干燥1～48h；
二、泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备：
称取0.0003～0.001mol的钼酸铵固体，溶解于20～80mL的超纯水中，配置得到钼酸铵溶液，将步骤一干燥后的泡沫镍放入钼酸铵溶液中磁力搅拌1～5h，随后将钼酸铵溶液和泡沫镍一并加入到30～100mL的聚四氟乙烯反应釜中旋紧，放入烘箱中于90～240℃反应2～48h，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，然后将反应物用无水乙醇和水交替冲洗6次，在60～100℃烘箱中干燥5～36h，即得到泡沫镍/氧化钼复合薄膜。
本发明采用水热法制备得到了泡沫镍/氧化钼复合材料，制备过程简单，易于操作，无环境污染，操作性强，稳定性好，成本低。泡沫镍具有大的孔道结构，结合氧化钼本身结构特性等使得其具有更好的离子和分子的嵌入和脱出特性。这种材料可用于锂离子电池、超级电容器、电致变色等领域。
此方法简单，成本低。所制得的复合材料，表面平整，稳定性能优良。通过调节钼酸铵的用量，可以控制泡沫镍表面氧化钼的厚度。合成的产品可应用于气体传感，抑烟-阻燃性、超级电容器、锂离子电池等对材料有特殊要求多功能应用的领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中用水进行超声清洗30～100min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中用水进行超声清洗50～80min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡30～70min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡45min。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中于60～180℃干燥10～40h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中于90～150℃干燥20～30h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中称取0.0005～0.0008mol的钼酸铵固体，溶解于30～50mL的超纯水中。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中放入烘箱中于120～210℃反应12～36h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中放入烘箱中于150～180℃反应20～28h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
为验证本发明的有益效果，进行以下实验：
实施例1：
一、泡沫镍的前处理：
先取面积为1cm×1cm的泡沫镍，加入丙酮，超声清洗20min去除表面可能含有的有机物质，然后用水进行超声清洗25min，最后用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡20min，以除去表面可能形成的镍的氧化物，将浸泡后的泡沫镍放置在烘箱中，于50℃干燥2.5h；
二、泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备：
称取0.0005mol的钼酸铵固体置于100mL的烧杯中，加入30mL超纯水，待溶液透明澄清后，配置得到钼酸铵溶液，将步骤一干燥后的泡沫镍基底放入钼酸铵溶液中磁力搅拌2h，随后将烧杯中的钼酸铵溶液和泡沫镍一并加入到50mL的聚四氟乙烯反应釜中旋紧，放入烘箱中120℃反应5h，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，然后将反应物用无水乙醇和水交替冲洗6次，在60℃烘箱中干燥10h，即得到泡沫镍/氧化钼复合薄膜。
本实施例制备的泡沫镍/氧化钼复合薄膜的低倍SEM图如图1所示，高倍SEM图如图2所示。可以看出所制得的复合材料表面平整。经过150摄氏度热处理，薄膜不脱，落稳定性能优良。
以本实施例的泡沫镍/氧化钼复合薄膜为原料制备超级电容器，对超级电容器的性能进行检测，循环50次的循环伏安曲线图如图3所示，通过此图可以看出曲线基本重合，说明具有很好的循环稳定性。曲线中出现了峰值，属于赝电容，说明在电化学反应中发生了氧化还原反应。在一定电流密度条件下的500次循环测试后，容量的保留百分数如图4。可以看出经过500次循环后，材料的容量保留值近乎直线，说明容量损失小，具有较好的循环稳定性能。
实施例2：
一、泡沫镍的前处理：
先取面积为1cm×1cm的泡沫镍，加入丙酮，超声清洗20min去除表面可能含有的有机物质，然后用水进行超声清洗40min，最后用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡30min，以除去表面可能形成的镍的氧化物，将浸泡后的泡沫镍放置在烘箱中，于75℃干燥3h；
二、泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备：
称取0.0008mol的钼酸铵固体置于100mL的烧杯中，加入50mL超纯水，待溶液透明澄清后，配置得到钼酸铵溶液，将步骤一干燥后的泡沫镍基底放入钼酸铵溶液中磁力搅拌3h，随后将烧杯中的钼酸铵溶液和泡沫镍一并加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中旋紧，放入烘箱中180℃反应15h，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，然后将反应物用无水乙醇和水交替冲洗6次，在75℃烘箱中干燥12h，即得到泡沫镍/氧化钼复合薄膜。
本实施例制备的泡沫镍/氧化钼复合薄膜的低倍SEM图如图5所示，高倍SEM图如图6所示。可以看出所制得的复合材料表面平整。经过200摄氏度热处理，薄膜不脱，落稳定性能优良。
以本实施例的泡沫镍/氧化钼复合薄膜为原料制备超级电容器，对超级电容器的性能进行检测，循环50次的循环伏安曲线图如图7，通过此图可以看出曲线基本重合，说明具有很好的循环稳定性。曲线中出现了峰值，属于赝电容，说明在电化学反应中发生了氧化还原反应。在一定电流密度条件下的500次循环测试后，容量的保留百分数如图8。可以看出经过500次循环后，材料的容量保留值近乎直线，说明容量损失小，具有较好的循环稳定性能。
实施例3：
一、泡沫镍的前处理：
先取面积为1cm×1cm的泡沫镍，加入丙酮，超声清洗20min去除表面可能含有的有机物质，然后用水进行超声清洗30min，最后用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡45min，以除去表面可能形成的镍的氧化物，将浸泡后的泡沫镍放置在烘箱中，于80℃干燥4h；
二、泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备：
称取0.001mol的钼酸铵固体置于100mL的烧杯中，加入80mL超纯水，待溶液透明澄清后，配置得到钼酸铵溶液，将步骤一干燥后的泡沫镍基底放入钼酸铵溶液中磁力搅拌4h，随后将烧杯中的钼酸铵溶液和泡沫镍一并加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中旋紧，放入烘箱中220℃反应36h，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，然后将反应物用无水乙醇和水交替冲洗6次，在75℃烘箱中干燥15h，即得到泡沫镍/氧化钼复合薄膜。
本实施例制备的泡沫镍/氧化钼复合薄膜的低倍SEM图如图9所示，高倍SEM图如图10所示。可以看出所制得的复合材料表面平整。经过180摄氏度热处理，薄膜不脱，落稳定性能优良。
以本实施例的泡沫镍/氧化钼复合薄膜为原料制备超级电容器，对超级电容器的性能进行检测，循环50次的循环伏安曲线图如图11，通过此图可以看出曲线基本重合，说明具有很好的循环稳定性。曲线中出现了峰值，属于赝电容，说明在电化学反应中发生了氧化还原反应。在一定电流密度条件下的500次循环测试后，容量的保留百分数如图12。可以看出经过500次循环后，材料的容量保留值近乎直线，说明容量损失小，具有较好的循环稳定性能。
Claims (10)
1.一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、泡沫镍的前处理：
先取面积为1cm×1cm的泡沫镍，加入丙酮，超声清洗20min，然后用水进行超声清洗10～120min，最后用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡5～100min，将浸泡后的泡沫镍放置在烘箱中，于40～200℃干燥1～48h；
二、泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备：
称取0.0003～0.001mol的钼酸铵固体，溶解于20～80mL的超纯水中，配置得到钼酸铵溶液，将步骤一干燥后的泡沫镍放入钼酸铵溶液中磁力搅拌1～5h，随后将钼酸铵溶液和泡沫镍一并加入到30～100mL的聚四氟乙烯反应釜中旋紧，放入烘箱中于90～240℃反应2～48h，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，然后将反应物用无水乙醇和水交替冲洗6次，在60～100℃烘箱中干燥5～36h，即得到泡沫镍/氧化钼复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中用水进行超声清洗30～100min。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中用水进行超声清洗50～80min。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡30～70min。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中用浓度为0.1mol/L的盐酸浸泡45min。
6.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中于60～180℃干燥10～40h。
7.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中于90～150℃干燥20～30h。
8.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中称取0.0005～0.0008mol的钼酸铵固体，溶解于30～50mL的超纯水中。
9.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中放入烘箱中于120～210℃反应12～36h。
10.根据权利要求1所述的一种泡沫镍/氧化钼复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中放入烘箱中于150～180℃反应20～28h。
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