CN104464973B - 一种高强度芳纶透明导电薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高强度芳纶透明导电薄膜及其制备方法与应用，属于芳纶膜制备技术领域。本发明通过在有机溶剂中加入芳纶，同时加入强碱和催化剂，加热搅拌均匀，得到均匀分散的芳纶铸膜液；将芳纶铸膜液在基材上刮涂成膜，然后将纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。本发明的方法制备简单、温和，得到高强度芳纶透明导电膜，具有芳纶优异的力学性能和纳米银线良好的导电性。而且该膜柔性好，抗弯折，而且抗老化、使用寿命周期长，可以广泛应用于电子器件领域。

Description

一种高强度芳纶透明导电薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于芳纶膜制备技术领域，特别涉及一种芳纶纳米纤维为基底材料的高强度、高模量和耐高温的透明导电薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
随着科技的发展，电子器件特别是平板显示朝着轻薄化方向发展，柔性衬底导电薄膜因其具有重量轻，可变形，不易碎等优点，已成为目前国际研究的一大热点。众所周知，ITO作为透明导电薄膜已成功运用在光电子器件中长达五十多年，但是由于其柔性差，完全不适合作为制备柔性透明导电膜材料。纳米银线(AgNW)透明导电薄膜因其具有好的导电性、透过率和优异的弯折性，是最有潜力替代ITO的材料。
制备AgNW透明导电薄膜的有机柔性基底不仅要求透光性好，而且要求具有一定的耐温性，目前所用的柔性基底材料主要有混合纤维素膜(MCE)、聚乙烯醇膜(PVA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)、聚二甲基硅氧烷膜(PDMS)。但这些基底材料都有一定的不足之处，例如MCE膜虽然具有很好的柔韧性能，但膜只有在PH4～4.5时稳定，不耐酸碱和有机溶剂。PVA膜虽然具有良好的透明性，而且对人体无毒、无害、无味，与自然环境具有良好的亲和性、不累积、无污染等优点，但PVA含有大量的羟基，极易溶于水，使其耐水性差，同时PVA膜的力学性能也较差。PET膜虽然具有良好的耐高低温性能，而且耐油、耐稀酸、稀碱，而且能耐大多数有机溶剂，但PET膜与纳米银线的结合力不强，存在图层易划损，银迁移的现象，严重影响产品的使用性能。理想的柔性基底膜应该具有强的力学性能，同时能耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂腐蚀。
芳纶(聚对苯二甲酰对苯胺)是一种高性能材料，具有高强度、高模量和耐高温、耐酸碱、重量轻、抗老化、生命周长等优良性能，而且芳纶膜柔性好、有良好的透光性，是一种制备透明导电膜的良好材料。
发明内容
为了克服现有AgNW透明导电薄膜有机柔性基底的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备方法。芳纶作为柔性基底制备的AgNW导电膜具有高的力学强度、耐酸碱性、耐有机溶剂等优异性能，因此，芳纶导电膜材料可以广泛应用于对力学性要求高的电子科技领域。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的高强度芳纶透明导电薄膜。该透明导电薄膜具有高强度、高模量、耐酸碱腐蚀等性能。
本发明的再一目的在于提供一种高强度芳纶透明导电薄膜在电子器件领域中的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在有机溶剂中加入芳纶，同时加入强碱和催化剂，加热搅拌均匀，得到均匀分散的芳纶铸膜液；
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在基材上刮涂成膜，然后将纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
步骤(1)中所述的有机溶剂是指强极性溶剂，优选为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的至少一种。
步骤(1)中所述的芳纶为芳纶粉末或者芳纶纤维，优选为Kevlar49和芳纶Twaron5011中的至少一种。
步骤(1)中所述的强碱为有机或无机强碱，优选为叔丁醇钾、氢化钠、氢化钾、氢氧化钠、氢氧化钾和乙醇钠中的至少一种。
步骤(1)中所述的强碱的用量优选为芳纶中酰胺键摩尔量的60％～300％。
步骤(1)中所述的催化剂是指能够进行质子转移的小分子，优选为水、乙醇、甲醇和丙醇中的至少一种。
步骤(1)中所述的催化剂的用量为芳纶中酰胺键摩尔量的100％～800％。
步骤(1)中所述的加热搅拌的条件优选为在30～50℃下搅拌2～5天。
步骤(1)中所述的芳纶铸膜液中芳纶的浓度优选为5～10wt/v％；
步骤(2)中所述的基材优选为玻璃基材。
步骤(2)中所述的纳米银线乙醇分散液的浓度优选为5mg/mL；其中纳米银线为常规多元醇还原法制备得到的纳米银线即可，主要参照Y.Xia等(Advanced materials,2002,14:833-837.)的方法制备得到，所得到的纳米银线的长度为20～35μm，半径为50～100nm。
步骤(2)中所述的加热烘干的温度优选为60～160℃。
一种高强度芳纶透明导电薄膜，通过上述制备方法制备得到。
所述的高强度芳纶透明导电薄膜可应用于显示器、太阳能电池、抗静电涂层、带电防护膜等各种光电材料中。
本发明的机理为：本发明通过强碱溶解芳纶得到芳纶铸膜液，然后将铸膜液刮涂成膜，将银纳米线乙醇分散液喷洒在膜的表面，在芳纶膜干燥的过程中使银纳米线紧紧的与芳纶膜结合在一起，从而克服银纳米线的脱落问题，同时芳纶分子间存在强的氢键相互作用，因此所制的芳纶膜具有强的力学性能。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)本发明利用芳纶作为柔性基底膜材料，制备得到的芳纶透明导电膜继承了芳纶的耐高温、耐酸碱、耐有机溶剂和高强度等性能，得到性能优良的芳纶导电膜。
(2)本发明得到的芳纶膜是致密膜，膜中间无气孔，制备得到的芳纶导电膜具有良好透光性。
(3)本发明中银纳米线均匀分散在芳纶膜的表面，具有很好的导电性能，同时银纳米线与芳纶作用力强，不易脱落，耐摩擦。
(4)本发明制备的芳纶膜柔性好，抗弯折，而且抗老化、使用寿命周期长。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中的wt/v是指g/mL。
实施例1：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入二甲基亚砜(DMSO)，然后加入Kevlar49(Dupont公司购买)，叔丁醇钾，甲醇，在30℃机械搅拌2天，配制得到浓度为5wt/v％的芳纶铸膜液。其中，叔丁醇钾的用量为芳纶酰胺键摩尔量的60％，甲醇的用量为芳纶酰胺键摩尔量的200％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在80℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例2：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入二甲基亚砜(DMSO)，然后加入Kevlar49(Dupont公司购买)，叔丁醇钾，甲醇，在30℃机械搅拌5天，配制得到浓度为10wt/v％的芳纶铸膜液。其中，叔丁醇钾的用量为芳纶酰胺键摩尔量的100％，甲醇的用量为芳纶酰胺键摩尔量的400％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在80℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例3：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，然后加入Kevlar49(Dupont公司购买)，乙醇钠，乙醇，在40℃机械搅拌3天，配制得到浓度为8wt/v％的芳纶铸膜液。其中，乙醇钠的用量为芳纶酰胺键摩尔量的200％，乙醇的用量为芳纶酰胺键摩尔量的600％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在100℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例4：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，然后加入Kevlar49(Dupont公司购买)，氢化钾，甲醇，在40℃机械搅拌4天，配制得到浓度为8wt/v％的芳纶铸膜液。其中，氢化钾的用量为芳纶酰胺键摩尔量的100％，甲醇的用量为芳纶酰胺键摩尔量的100％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在160℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例5：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，然后加入Kevlar49(Dupont公司购买)，氢化钠，丙醇，在30℃机械搅拌3天，配制得到浓度为6wt/v％的芳纶铸膜液。其中，氢化钠的用量为芳纶酰胺键摩尔量的100％，丙醇的用量为芳纶酰胺键摩尔量的200％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在100℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例6：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，然后加入Kevlar49(Dupont公司购买)，氢氧化钠，水，在40℃机械搅拌4天，配制得到浓度为8wt/v％的芳纶铸膜液。其中，氢氧化钠的用量为芳纶酰胺键摩尔量的300％，水的用量为芳纶酰胺键摩尔量的800％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在120℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例7：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入二甲基亚砜(DMSO)，然后加入Kevlar49(Dupont公司购买)，氢氧化钾，水，在30℃机械搅拌3天，配制得到浓度为6wt/v％的芳纶铸膜液。其中，氢氧化钾的用量为芳纶酰胺键摩尔量的300％，水的用量为芳纶酰胺键摩尔量的800％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在60℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例8：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入二甲基亚砜(DMSO)，然后加入芳纶Twaron5011(日本帝人公司购买)，叔丁醇钾，乙醇，在30℃机械搅拌2天，配制得到浓度为5wt/v％的芳纶铸膜液。其中，叔丁醇钾的用量为芳纶酰胺键摩尔量的100％，乙醇的用量为芳纶酰胺键摩尔量的200％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在60℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例9：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，然后加入芳纶Twaron5011(日本帝人公司购买)，氢氧化钠，水，在40℃机械搅拌3天，配制得到浓度为8wt/v％的芳纶铸膜液。其中，氢氧化钠的用量为芳纶酰胺键摩尔量的300％，水的用量为芳纶酰胺键摩尔量的600％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在140℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例10：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入N,N二甲基乙酰胺(DMAC)，然后加入芳纶Twaron5011(日本帝人公司购买)，氢化钠，甲醇，在50℃机械搅拌2天，配制得到浓度为10wt/v％的芳纶铸膜液。其中，氢化钠的用量为芳纶酰胺键摩尔量的100％，甲醇的用量为芳纶酰胺键摩尔量的300％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在120℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例11：一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备。
(1)在圆底烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，然后加入芳纶Twaron5011(日本帝人公司购买)，叔丁醇钾，甲醇，在30℃机械搅拌2天，配制得到浓度为8wt/v％的芳纶铸膜液。其中，叔丁醇钾的用量为芳纶酰胺键摩尔量的200％，甲醇的用量为芳纶酰胺键摩尔量的400％。
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在玻璃基材上刮涂成膜，然后将5mL5mg/mL纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，在100℃加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜。
实施例12：高强度芳纶透明导电薄膜的性能测定。
透光度1：以薄膜涂膜银线前后作对比。
透光度2：以玻璃基地为对比。
弯曲性测试：将导电薄膜弯曲1000次测导电性的变化。
耐磨性测试：将3M离心胶黏在导电薄膜的导电层让后剥离(10cm/min)测10次，然后测导电性的变化。
对实施例1～11制备得到高强度芳纶透明导电膜进行性能测定，结果见表1。
表1实施例1～11制备的高强度芳纶透明导电膜的性能参数
由表1可见，本发明制备的高强度芳纶透明导电膜既保留了原芳纶的耐高温、耐溶剂、高强度等优异性能，又具有良好的导电性、抗弯折性和透明性并且导电涂层不容易被破坏。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高强度芳纶透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在有机溶剂中加入芳纶，同时加入强碱和催化剂，加热搅拌均匀，得到均匀分散的芳纶铸膜液；
(2)将步骤(1)中得到的芳纶铸膜液在基材上刮涂成膜，然后将纳米银线乙醇分散液喷洒在芳纶膜上，加热烘干，得到高强度芳纶透明导电薄膜；
步骤(1)中所述的强碱的用量为芳纶中酰胺键摩尔量的60％～300％；
步骤(1)中所述的催化剂的用量为芳纶中酰胺键摩尔量的100％～800％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的强碱为叔丁醇钾、氢化钠、氢化钾、氢氧化钠、氢氧化钾和乙醇钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的催化剂为水、乙醇、甲醇和丙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的芳纶为Kevlar49和芳纶Twaron5011中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的芳纶铸膜液中芳纶的浓度为5～10wt/v％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的加热搅拌的条件为在30～50℃下搅拌2～5天；
步骤(2)中所述的纳米银线乙醇分散液的浓度为5mg/mL；
所述的纳米银线的长度为20～35μm，半径为50～100nm；
步骤(2)中所述的加热烘干的温度为60～160℃。
8.一种高强度芳纶透明导电薄膜，其特征在于通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的高强度芳纶透明导电薄膜在显示器、太阳能电池、抗静电涂层、带电防护膜中的应用。
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