CN103996453A - 一种高透过率纳米金属透明导电膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高透过率纳米金属透明导电膜的制造方法，具体技术方案如下：(1)将纳米金属制成初始悬浊液；(2)制备添加剂，添加剂包括水性粘合剂、表面活性剂；(3)将添加剂加入纳米金属初始悬浮液中；(4)制备保护层涂布墨水，保护层涂布油墨包括硅氧化合物、硅烷偶联剂、表面活性剂和溶剂；(5)将配好的纳米金属墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至基板上，最后得到导电薄膜；(6)将保护层涂布墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至导电薄膜上；(7)最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层；在导电薄膜上再涂覆具有硬度大的保护层，提高导电薄膜的高温高湿环境下的耐受性，并降低表面电阻。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金属导电膜的制造方法，特别涉及纳米金属导电层的保护层。
背景技术
目前，透明导电薄基板主要有金属氧化物基板、碳纳米管或者石墨烯基板。纳米金属基板、导电聚合物基板，其中铟锡氧化物(ITO)基板最为广泛应用。透明导电基板的主要性能指标有导电性和可见光透明度，大部分导电基板需要平衡两者之间的性能，往往高导电性基板的透过率较低，高透过率的基板导电性较低，金属氧化物基板、碳纳米管或者石墨烯基板、导电聚合物基板往往不能同时满足这两者的高要求，如ITO导电膜在方阻50Ω/□的条件下，其透过率低于80％，而后三者的方阻很少能做到150Ω/□。
将纳米导电金属线与水性粘合剂配制成涂布墨水，经过高精密涂布机将纳米导电金属线涂布于柔性基板上，烘烤后形成纳米级厚的纳米导电金属线薄膜，纳米金属线之间互相搭接，形成导电路径，而空隙处可见光完全透过，形成高透明导电膜。导电金属选择具有最佳的导电率以及柔韧性，所以涂布成的透明导电薄膜具有很低的方阻和耐弯折性，同时兼有极高的透过率，如当方阻为50Ω/□时，其可见光透过率为90％。
将纳米导电金属线与水性粘合剂配制成涂布墨水，涂布于透明基板，烘烤后将溶剂蒸发，留下粘合剂将纳米金属线嵌入其中，形成导电薄膜，由于目前所使用的粘合剂形成薄膜后，表面硬度低，而透明导电薄膜的膜表面硬度会影响其应用于产品的良率，比如应用于制造触摸屏，不良率重要因素之一就是制造过程中膜硬度不足造成的划伤或凹陷；另外薄膜的环境耐受性也比较差，易受潮气及氧化性气体的浸润，产生霉斑及纳米金属被氧化，无法应用于电子产品的制造；还有一个缺陷是由于水性粘合剂烘烤后不是完全平整的，具有高低起伏的平面，所以光入射自后，产生较大的雾度。目前的解决办法是在导电层上面再涂布一层紫外线(UV)固化透明保护层，由于此类的膜层较致密，会把大部分银线掩埋在膜层之下，这样薄膜的表面电阻就会增加很多，至少两倍以上，不符合于电子产品低电阻的要求。
发明内容
本发明涉及一种新型的保护层，提高导电薄膜的高温高湿环境下的耐受性，并降低表面电阻，保护层将凹凸不平表面填平，降低雾度，同时基板、导电层、保护层形成光学折射率梯度，增加了可见光的透过率。一种高透过率纳米金属透明导电膜的制造方法，具体技术方案如下：
(1)将纳米金属制成初始悬浊液；纳米金属可以是纳米金线、铜线或银线或者是三者任意组合，纳米金属线含量0.1～1％，优选0.1％～0.6％，线长应在0.1～100μm，优选20um～40μm，线径应在10nm～100nm，优选10～20nm；纳米金属的初始悬浮液的溶剂由水、乙醇、丙酮、乙二醇、丙二醇、丙三醇和异丙醇组成；
(2)制备添加剂，添加剂包括水性粘合剂、表面活性剂；水性粘合剂包括羧甲基纤维素钠、羧丙基甲基纤维素、羧乙基纤维素、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素；表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、烷基糖苷、椰油酸二乙醇酰胺和聚乙二醇辛基苯基醚；
(3)将添加剂加入纳米金属初始悬浮液中，配成涂布纳米金属墨水，粘度20cP～100cP，其中纳米金属的含量为0.05～0.3％，水性粘合剂的含量为0.1～1％，表面活性剂含量0.01～0.1％；
(4)制备保护层涂布墨水，保护层涂布油墨包括硅氧化合物、硅烷偶联剂、表面活性剂和溶剂，硅氧化物包括粒径10nm～15nm纳米球形二氧化硅、硅酸盐和水性硅油，硅氧化物含量占保护层涂布油墨的0.01～1％，优选0.05％～0.4％；硅烷偶联剂占保护层涂布油墨的0.05～0.5％；表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、烷基糖苷、椰油酸二乙醇酰胺和聚乙二醇辛基苯基醚，表面活性剂占保护层涂布油墨的0.01～0.1％；溶剂是水、乙醇、丙酮、乙二醇、丙二醇、丙三醇和异丙醇；
(5)将配好的纳米金属墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂等方式涂布至基板上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟～20分钟后，再放进烘箱中140度烘烤5分钟～20分钟，最后得到导电薄膜；
(6)将保护层涂布墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至导电薄膜上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟～20分钟后，在放进烘箱中140度烘烤5分钟～20分钟；
(7)最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
步骤(4)所述的硅烷偶联剂，其通式为RSiX3，式中R代表与聚合物分子有亲和力或反应能力的活性官能团，可以是氧基、巯基、乙烯基、环氧基、酰胺基或氨丙基，X代表能够水解的烷氧基，可以是卤素、烷氧基或酰氧基。
步骤(5)所述基板是刚性或柔性的，刚性的基板可以是玻璃或加硬的聚碳酸酯；柔性基板可以是聚酯、聚烯烃或聚乙烯。
本发明的有益效果是：本发明在导电薄膜上再涂覆具有硬度大的保护层，提高导电薄膜的高温高湿环境下的耐受性，并降低表面电阻，保护层将凹凸不平表面填平，降低雾度，同时基板、导电层、保护层形成光学折射率梯度，增加了可见光的透过率。
附图说明
图1：本发明的结构示意图；
1-基板；2-导电薄膜；3-导电层。
具体实施例
实施例一：
柔性基板选择聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethyleneterephthalate，PET)
导电层涂布液的配方是：纳米金属线选择纳米银线，平均线长应在20μm，平均线径应在35nm，纳米银线含量0.1％，聚乙烯醇含量0.34％，聚乙二醇辛基苯基醚含量0.01％。具体配制方法是取250g的0.2％纳米银线初始悬浮液，此悬浮液的溶剂是纯水，边搅拌边向其中加入249.95g的0.8％的聚乙烯醇水溶液，最后加入0.05g的聚乙二醇辛基苯基醚充分搅拌后配制完成。
保护层涂布液的配方是：纳米球形二氧化硅的含量是0.1％，粒径10nm，硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，含量0.05％，聚乙二醇辛基苯基醚含量0.01％。将100g二氧化硅含量为0.2％的纳米二氧化硅水溶胶缓慢加入到99.98g的10％γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶胶中，然后加入0.02g的聚乙二醇辛基苯基醚充分搅拌后配制完成。
将配好的涂布墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布、喷涂等方式涂布至基板上，然后在烘箱中80度预烘烤5分钟～20分钟后，在放进烘箱中100度烘烤5分钟～20分钟，最后得到导电薄膜。
将保护层涂布墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布、喷涂等方式涂布至导电薄膜上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟～20分钟后，在放进烘箱中140度烘烤5分钟～20分钟，此时得到高硬度、致密性好的导电层，最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低透过率高的导电层，最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式和优选实施例，熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的范围内，可轻易想到的变化，都应涵盖在发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高透过率纳米金属透明导电膜的制造方法，具体技术方案如下：
(1)将纳米金属制成初始悬浊液；纳米金属可以是纳米金线、铜线或银线或者是三者任意组合，纳米金属线含量0.1～1％，优选0.4％～0.6％，线长应在0.1～100μm，优选20um～40μm，线径应在10nm～100nm，优选1～20nm；纳米金属的初始悬浮液的溶剂由水、乙醇、丙酮、乙二醇、丙二醇、丙三醇和异丙醇组成；
(2)制备添加剂，添加剂包括水性粘合剂、表面活性剂；水性粘合剂包括羧甲基纤维素钠、羧丙基甲基纤维素、羧乙基纤维素、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素；表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、烷基糖苷、椰油酸二乙醇酰胺和聚乙二醇辛基苯基醚；
(3)将添加剂加入纳米金属初始悬浮液中，配成涂布纳米金属墨水，粘度20cP～100cP，其中纳米金属的含量为0.05～0.3％，水性粘合剂的含量为0.1～1％，表面活性剂含量0.01～0.1％；
(4)制备保护层涂布墨水，保护层涂布墨水包括硅氧化合物、硅烷偶联剂、表面活性剂和溶剂，硅氧化物包括粒径10nm～15nm纳米球形二氧化硅、硅酸盐和水性硅油，硅氧化物含量占保护层涂布油墨的0.01～1％，优选0.05％～0.4％；硅烷偶联剂占保护层涂布墨水的0.05～0.5％；表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、烷基糖苷、椰油酸二乙醇酰胺和聚乙二醇辛基苯基醚，表面活性剂占保护层涂布墨水的0.01～0.1％；溶剂是水、乙醇、丙酮、乙二醇、丙二醇、丙三醇和异丙醇；
(5)将配好的纳米金属墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至基板上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟～20分钟后，再放进烘箱中140度烘烤5分钟～20分钟，最后得到导电薄膜；
(6)将保护层涂布墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至导电薄膜上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟～20分钟后，再放进烘箱中140度烘烤5分钟～20分钟，得到高硬度、致密性好的导电层；
(7)最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
2.根据权利要求1所述的一种高透过率纳米金属透明导电膜的制造方法，其特征在于：步骤(4)所述的硅烷偶联剂，其通式为RSiX3，式中R代表与聚合物分子有亲和力或反应能力的活性官能团，可以是氧基、巯基、乙烯基、环氧基、酰胺基或氨丙基，X代表能够水解的烷氧基，可以是卤素、烷氧基或酰氧基。
3.根据权利要求1所述的一种高透过率纳米金属透明导电膜的制造方法，其特征在于：步骤(5)所述基板是刚性或柔性的，刚性的基板可以是玻璃或加硬的聚碳酸酯；柔性基板可以是聚酯、聚烯烃或聚乙烯。
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Denomination of invention: Manufacturing method for high-transmittance nanometal transparent conductive film Effective date of registration: 20190725 Granted publication date: 20180612 Pledgee: Tianjin Zhongguancun Science and Technology Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: TIANJIN BAOXINGWEI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2019120000026 |
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