CN104450154B - 一种水酶法制取大豆油脂的方法及应用 - Google Patents

一种水酶法制取大豆油脂的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水酶法制取大豆油脂的方法及应用，属于植物油脂提取加工技术领域。本发明所提供的方法是将大豆清理去皮后粉碎，再将大豆粉碎物进行挤压膨化处理，处理后粉碎膨化产物，再利用碱性蛋白酶对膨化产物进行水解，水解后利用液氮冷冻法冷冻水解产物，最后通过高压静电法进行解冻处理，离心分离解冻液后获得大豆油。本发明所提供的方法具有提油时间短、总油提取率高的特点，仅在冷冻解冻环节上，本发明所提供方法可节约93.1％的时间，并且总油提取率可达95.36％。同时，所提取的大豆油脂具有较低的过氧化值、p‑茴香值和TOTOX值，所提取油脂的质量更好。

Description

一种水酶法制取大豆油脂的方法及应用
技术领域
本发明涉及一种水酶法制取大豆油脂的方法及应用，属于植物油脂提取加工技术领域。
背景技术
水酶法提油是一种新颖的生物提油技术，更为安全可靠，水酶法工艺是在机械破碎的基础上，采用能降解植物油料细胞壁的酶，或对脂蛋白、脂多糖等复合体有降解作用的酶，作用于油料种籽，使油脂易于从油料种籽中释放，利用非油成分对油和水的亲和力差异，同时利用油水比重不同而将油和非油成分分离。水酶法提油技术与传统工艺相比，具有反应条件温和、工艺简单及操作安全等特点，在能耗、环境和安全卫生等方面具有显著优势。但是，采用水酶法提取大豆油过程中，由于蛋白、油脂及水之间的乳化作用，使得游离油得率较低。
近年来，由于冷冻解冻破乳技术避免油脂提取过程中使用有机溶剂和有毒有害化学试剂而广泛应用于食用油脂提取加工中。Van Boekel等对乳状液的稳定性进行了研究，并用冷冻解冻法进行了破乳。他们认为冷冻解冻能较好地破坏乳状液稳定性是因为冷冻过程中乳状液中出现油相结晶，这些脂肪晶体可以刺入水相，假如脂肪晶体恰好出现在相邻油滴之间，则将刺穿界面膜引起油滴的聚集，从而大幅度降低乳状液稳定性达到破乳的目的。Fennema等做了类似的研究，他们提出，在冷冻过程中，乳状液中冰晶体的形成会迫使乳状液液滴靠拢在一起，这种情况在解冻时常引起严重的聚结。Lamsal等对水酶法提取大豆油过程中形成的乳状液进行了冷冻解冻破乳研究，破乳率很高。王瑛瑶等对水酶法提取花生蛋白和油脂过程中产生的乳状液进行了冷冻解冻破乳研究，乳状液在-20℃冷冻15h，然后在35℃解冻2h，3000r/min离心20min，破乳率达到91.6％。章绍兵等对水酶法从菜籽中提取油脂和蛋白质过程中产生的乳状液的破乳问题进行了研究。破乳分为两步进行：将乳状液在4℃下放置1d后，在不同转速下离心20min，吸取上层清油，弃去水相；离心后得到的残余乳状液在-18℃下冷冻20h后，40℃水浴中解冻2h，10000r/min离心20min后吸取清油，总破乳率约为75％。但是，目前采用的冷冻解冻技术都是在较高温度下进行，加工时间长，反应效率低，而且破乳率较低，油脂提取率低，不能满足连续的工业化大规模生产的技术要求。
液氮冷冻技术的冻结速度快、冻结时间短、冻结品质好、无污染，是一种绿色加工技术。利用液氮冷冻可为油水两相同时提供巨大的过冷度，使两相快速成核结晶。连续油相的快速结晶，使其结晶更加无序化，破碎后更易形成细碎裂缝。另一方面，分散相珠滴的快速冻结，使作用于结晶的连续相的体积膨胀功率增加，利于油笼的破裂。油水两相的快速冻结相变反应，使结晶的连续相产生更多更细小的裂缝。连续相结晶裂缝越细小其毛细压力就越强，毛细作用高度就越高，未冻结的分散相液体越容易渗入裂缝中。液氮急速冷冻较其它冷冻方法更容易形成更加密集的大的微通道网络，连接更多的冻结珠滴，当解冻融化后，在界面张力的作用下更多珠滴聚并在一起，使油水两相分离更加彻底。然而，目前液氮冷冻技术主要用于原油开采中乳状液破乳，在油脂加工技术领域中尚没有得到应用。
高压静电解冻是一种有极大开发应用前景的解冻新技术。此法是将冷冻食品放置于高压静电场中，电场设于0-10℃左右的低温环境中，利用高压电场微能源产生的各种效应使食品解冻，具有解冻时间短，解冻效果好的优点，并能较好的保护营养物质的活性。但目前高压静电解冻法的应用主要局限于对冷冻肉等冷冻食品的解冻上，在解冻乳状液方面及油脂提取加工方面还没有应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种水酶法提取大豆油脂的方法，所采取的技术方案如下：
本发明的目的在于提供一种水酶法制取大豆油脂的方法，是将大豆清理去皮后粉碎，再将大豆粉碎物进行挤压膨化处理，处理后粉碎膨化产物，再利用碱性蛋白酶对膨化产物进行水解，水解后利用液氮冷冻法冷冻水解产物，最后通过高压静电法进行解冻处理，离心分离解冻液后获得大豆油。
所述方法的步骤如下：
1)将大豆清理后进行脱皮，脱皮后将大豆粉碎，获得大豆粉碎物；
2)对步骤1)所得的大豆粉碎物进行挤压膨化处理，获得挤压膨化产物；
3)粉碎步骤2)所得的挤压膨化产物并与水混合后加入碱性蛋白酶进行酶解处理，获得酶解产物；
4)将步骤3)所得酶解产物冷却至室温后，进行液氮冷冻处理，获得冷冻酶解产物；
5)利用高压静电法对步骤4)所得的冷冻酶解产物进行解冻处理，获得解冻液；
6)离心分离步骤5)所得解冻液，获得大豆油。
步骤2)所述挤压膨化，套筒温度为70-130℃，模孔孔径为12-24mm，螺杆转速为60-140rpm，物料含水率为10-18％；步骤3)所述酶解处理，是利用Alcalase碱性蛋白酶进行酶解处理，酶解条件为：膨化物料与水的料液比为1:4-8，加酶量为混合液质量的1-5％，酶解温度为45-65℃，酶解pH为7-11，酶解时间为1-5h。
优选地，所述挤压膨化，套筒温度为95℃，模孔孔径为18mm，螺杆转速为110rpm，物料含水率为15％；所述酶解处理，酶解条件为：膨化物料与水的料液比为1:6.5，加酶量为混合液质量的2.5％，酶解温度为55℃，酶解pH为9.5，酶解时间为3.5h。
步骤4)所述液氮冷冻处理，是利用-196℃的液氮，处理10-50min；步骤5)所述高压静电处理，是在电场强度100-300kV/m，解冻温度0-10℃的条件下，解冻10-50min。
优选地，所述液氮冷冻处理，是利用-196℃的液氮，处理40min；所述高压静电处理，是在电场强度200kV/m，解冻温度6℃的条件下，解冻30min。
所述方法的具体步骤如下：
1)将大豆清理后进行脱皮，脱皮后将大豆粉碎，获得大豆粉碎物；
2)对步骤1)所得的大豆粉碎物进行挤压膨化处理，挤压膨化条件为：套筒温度为95℃，模孔孔径为18mm，螺杆转速为110rpm，物料含水率为15％，获得挤压膨化产物；
3)粉碎步骤2)所得的挤压膨化产物并与水混合后加入Alcalase碱性蛋白酶进行酶解处理，酶解条件为：膨化物料与水的料液比为1:6.5，加酶量为混合液质量的2.5％，酶解温度为55℃，酶解pH为9.5，酶解时间为3.5h获得酶解产物；
4)将步骤3)所得酶解产物冷却至室温后，利用-196℃的液氮，处理40min，获得冷冻酶解产物；
5)将步骤4)所得的冷冻酶解产物在电场强度200kV/m，解冻温度6℃的条件下，解冻30min；
6)离心分离步骤5)所得解冻液，获得大豆油。
所述方法用于提取大豆油脂。
本发明以挤压膨化水酶法工艺为基础，联合液氮冷冻和高压静电解冻的方法制取大豆油。利用液氮冷冻可为油水两相同时提供巨大的过冷度，使两相快速成核结晶，油水两相的快速冻结相变反应，使结晶的连续相产生更多更细小的裂缝，在毛细压力的作用下，未冻结的分散相液体渗入裂缝中，形成更加密集的微通道网络，连接更多的冻结珠滴。联合高压静电解冻技术使冻结的珠滴快速融化，在界面张力的作用下更多珠滴聚并在一起，使油水两相分离更加彻底。该方法具有提油时间短、提油效率高等特点，制取的大豆油过氧化值低，具有较强的抗氧化性，大大提高了产品品质，且氮气易回收无污染。
本发明有益效果：
本发明所提供的方法在挤压膨化水酶法工艺基础上，联合液氮冷冻技术和高压静电解冻技术制取大豆油，缩短了提油时间，提高了提油效率，还能最大限度的保护油脂的营养价值。本发明所提供方法制取的大豆油过氧化值低，具有较强的抗氧化性，大大提高了产品品质，且氮气易回收无污染，同时可应用于大规模连续化生产，为大豆油的实际生产及产业化应用创造有利条件。
附图说明
图1本发明总工艺路线图。
图2传统冷冻解冻工艺条件对总油提取率的影响；
(a，冷冻温度对总油提取率的影响；b，冷冻时间对总油提取率的影响；c，解冻温度对总油提取率的影响；d，解冻时间对总油提取率的影响)。
图3本发明冷冻解冻工艺条件对总油提取率的影响；
(a，液氮冷冻时间对总油提取率的影响；b，电场强度对总油提取率的影响；c，解冻温度对总油提取率的影响；d，解冻时间对总油提取率的影响)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。
本发明所用材料、试剂、仪器和方法，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、仪器和方法，均可通过商业渠道和现有方法中获得。
实施例1
本实施例提供了一种用传统冷冻解冻处理的大豆油脂提取方法，具体操作如下：
将脱皮大豆粉碎后，在套筒温度为95℃，模孔孔径为18mm，螺杆转速为100r/min，物料含水率为14％下，进行挤压膨化处理得到膨化产物，将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液，在液料比为6:1(mL：g，下同)，酶解温度为55℃，酶解pH为9的条件下，向混合液中加入3％的Alcalase碱性蛋白酶进行酶解3h后得到酶解液，在冷冻温度为-20℃下进行冷冻处理15h，在解冻温度为60℃下将冷冻后的酶解液进行解冻处理2h，将解冻的酶解液进行离心分离即得大豆油。
实施例2
本实施例提供了一种利用本发明所述方法制备的大豆油脂的例子，具体操作过程如下：
将脱皮大豆粉碎后，在套筒温度为95℃，模孔孔径为18mm，螺杆转速为110r/min，物料含水率为15％下，进行挤压膨化处理得到膨化产物，将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液，在液料比为6.5:1，酶解温度为55℃，酶解pH为9.5下，向混合液中加入2.5％的Alcalase碱性蛋白酶进行酶解3.5h后得到酶解液，将酶解液冷却至室温后，在冷冻温度为-196℃下进行液氮冷冻处理40min并回收氮气，在电场强度为200kV/m，解冻温度为6℃下，将冷冻后的酶解液进行高压静电解冻处理30min，将解冻的酶解液进行离心分离即得大豆油。
实施例3
本实施例提供了另一种利用本发明所述方法制备的大豆油脂的例子，具体操作过程如下：
将脱皮大豆粉碎后，在套筒温度为100℃，模孔孔径为20mm，螺杆转速为120r/min，物料含水率为16％下，进行挤压膨化处理得到膨化产物，将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液，在液料比为7:1，酶解温度为50℃，酶解pH为9下，向混合液中加入3％的Alcalase碱性蛋白酶进行酶解3h后得到酶解液，将酶解液冷却至室温后，在冷冻温度为-196℃下进行液氮冷冻处理30min并回收氮气，在电场强度为150kV/m，解冻温度为8℃下，将冷冻后的酶解液进行高压静电解冻处理40min，将解冻的酶解液进行离心分离即得大豆油。
实施例4
本实施例提供了另一种利用本发明所述方法制备的大豆油脂的例子，具体操作过程如下：
将脱皮大豆粉碎后，在套筒温度为90℃，模孔孔径为16mm，螺杆转速为100r/min，物料含水率为14％下，进行挤压膨化处理得到膨化产物，将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液，在液料比为6:1，酶解温度为60℃，酶解pH为10下，向混合液中加入2％的Alcalase碱性蛋白酶进行酶解4h后得到酶解液，将酶解液冷却至室温后，在冷冻温度为-196℃下进行液氮冷冻处理50min并回收氮气，在电场强度为250kV/m，解冻温度为4℃下，将冷冻后的酶解液进行高压静电解冻处理20min，将解冻的酶解液进行离心分离即得大豆油。
实施例5
本实施例对实施例1-4所提供方法的条件和效果进行了比较。其中，实施例1和实施例2的条件和总油提取率见表1和表2。
表1 实施例1传统冷冻解冻最优条件下的总油提取率
表2 本发明冷冻解冻实施例2的总油提取率
从表1和表2的比较中可以看出，本发明所提供方法的总油提取率比传统冷冻解冻工艺的总油提取率高，并且提油时间大大缩短，传统方法冷冻需要15h，而液氮冷冻法只需要40min。同时，高压静电法将解冻时间也由传统方法的2h缩短到30min。在冷冻和解冻工艺环节上，本发明所提供的方法的耗时仅为传统冷冻解冻法耗时的6.9％。由此可见，本发明所提供方法大大的提高了大豆油脂的提取效率。
评价油脂质量的重要指标有过氧化值、p-茴香值、TOTOX等。其中，过氧化值测定的是氢过氧化物的含量，用于衡量油脂氧化初级阶段；而p-茴香值测定的是由氢过氧化物产生的二级氧化产物的含量，用于衡量油脂氧化的次级阶段，因此，p-茴香值与过氧化值通常结合起来用于评估油脂氧化的程度。实施例1-4所提供方法提取油脂的过氧化值、p-茴香值、TOTOX及具体的提取率见表3。
表3 实施例1-4所制取油脂的质量
过氧化值 p-茴香值 TOTOX值 总油提取率
实施例1 3.24mmol/kg 6.42 12.9 92.47％
实施例2 2.83mmol/kg 6.13 11.79 95.36％
实施例3 2.86mmol/kg 6.21 11.93 94.89％
实施例4 2.91mmol/kg 6.16 11.98 95.14％
从表3可以看出，将两种工艺得到的大豆油进行过氧化值比较，按照GB/T5009.37的方法测定大豆油的过氧化值。传统冷冻解冻(实施例1)获得的大豆油过氧化值为3.24mmol/kg，而本发明冷冻解冻(实施例2-4)获得的大豆油过氧化值为2.83-2.91mmol/kg范围，这说明本发明方法获得的大豆油氧化程度低。根据p-茴香值的数据可以看出，本发明冷冻解冻(实施例2-4)获得的大豆油p-茴香值6.13-6.21范围也明显低于传统冷冻解冻(实施例1)获得的大豆油p-茴香值6.42。用TOTOX值(TOTOX＝2过氧化值+p-茴香值)来表示大豆油的氧化状态，本发明冷冻解冻获得的大豆油TOTOX值明显低于传统冷冻解冻获得的大豆油，这表明本发明获得的大豆油具有较强的抗氧化性。同时，本发明方法(实施例2-4)的总油提取率均高于传统方法(实施例1)的总油提取率，既保证了油脂品质，又提高了提油效率。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种水酶法制取大豆油脂的方法，其特征在于，步骤如下：
1）将大豆清理后进行脱皮，脱皮后将大豆粉碎，获得大豆粉碎物；
2）对步骤1）所得的大豆粉碎物进行挤压膨化处理，获得挤压膨化产物；
3）粉碎步骤2）所得的挤压膨化产物并与水混合后加入碱性蛋白酶进行酶解处理，获得酶解产物；
4）将步骤3）所得酶解产物冷却至室温后，进行液氮冷冻处理，获得冷冻酶解产物；所述液氮冷冻处理，是利用-196℃的液氮，处理10-50min；
5）利用高压静电法对步骤4）所得的冷冻酶解产物进行解冻处理，获得解冻液；所述高压静电处理，是在电场强度100-300kV/m，解冻温度0-10℃的条件下，解冻10-50min；
6）离心分离步骤5）所得解冻液，获得大豆油。
2.权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2）所述挤压膨化，套筒温度为70-130℃，模孔孔径为12-24mm，螺杆转速为60-140rpm，物料含水率为10%-18%；步骤3）所述酶解处理，是利用Alcalase碱性蛋白酶进行酶解处理，酶解条件为：膨化物料与水的料液比为1: 4-8，加酶量为混合液质量的1-5%，酶解温度为45-65℃，酶解pH为7-11，酶解时间为1-5h。
3.权利要求1所述方法，其特征在于，所述挤压膨化，套筒温度为95℃，模孔孔径为18mm，螺杆转速为110rpm，物料含水率为15%；所述酶解处理，酶解条件为：膨化物料与水的料液比为1: 6.5，加酶量为混合液质量的2.5%，酶解温度为55℃，酶解pH为9.5，酶解时间为3.5h。
4.权利要求1所述方法，其特征在于，所述液氮冷冻处理，是利用-196℃的液氮，处理40min。
5.权利要求1所述方法，其特征在于，所述高压静电处理，是在电场强度200kV/m，解冻温度6℃的条件下，解冻30min。
6.权利要求1所述方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）将大豆清理后进行脱皮，脱皮后将大豆粉碎，获得大豆粉碎物；
2）对步骤1）所得的大豆粉碎物进行挤压膨化处理，挤压膨化条件为：套筒温度为95℃，模孔孔径为18mm，螺杆转速为110rpm，物料含水率为15%，获得挤压膨化产物；
3）粉碎步骤2）所得的挤压膨化产物并与水混合后加入Alcalase碱性蛋白酶进行酶解处理，酶解条件为：膨化物料与水的料液比为1: 6.5，加酶量为混合液质量的2.5%，酶解温度为55℃，酶解pH为9.5，酶解时间为3.5h获得酶解产物；
4）将步骤3）所得酶解产物冷却至室温后，利用-196℃的液氮，处理40min，获得冷冻酶解产物；
5）将步骤4）所得的冷冻酶解产物在电场强度200kV/m，解冻温度6℃的条件下，解冻30min；
6）离心分离步骤5）所得解冻液，获得大豆油。
7.权利要求1-6任意一项权利要求所述方法，其特征在于，用于提取大豆油脂。
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