CN104449612A - 一种热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法和应用。以热致凝胶调剖封窜剂的原料组成为100wt％计，热致凝胶调剖封窜剂的原料组成包括：0.5wt％-1.2wt％的疏水缔合水溶聚丙烯酰胺、0.5wt％-1wt％的氯化钾、0.1wt％-0.5wt％的环糊精类化合物，余量为水。本发明还提供了上述热致凝胶调剖封窜剂的制备方法，包括：向水中加入环糊精类化合物和氯化钾，在15-25℃搅拌，得到混合物；向混合物中加入疏水缔合水溶聚丙烯酰胺，在30-40℃下搅拌1-3h，冷却至室温，得到热致凝胶调剖封窜剂。本发明的热致凝胶调剖封窜剂的应用范围广，应用温度为30-100℃。本发明的热致凝胶调剖封窜剂的制备成本低，可缓解汽窜并对水窜有一定控制能力，不易降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种封窜剂及其制备方法和应用，特别涉及一种热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法和应用，属于油田开采技术领域。
背景技术
由于油藏储层地质原生或后生的非均质性原因，国内很多油田区块油藏储层中不同孔道的渗透率差异较大，存在高渗透条带或大孔道。层间渗透率差异大的油藏中，高渗透层为强吸汽层，低渗透层为弱吸汽层甚至不吸汽，井间的高渗透层在大压差作用下易形成蒸汽窜流通道，导致汽窜。并且，随着蒸汽吞吐轮次的增加，油藏纵向上动用程度不均衡性增大，吸汽不均和汽窜变得愈发严重。
为调整吸汽剖面和缓解汽窜，消除井间干扰以及扩大注入蒸汽的波及体积，进一步提高石油采收率，近年来，国内外对调剖封窜技术开展了大量的研究和探索。
公开号为CN101619208B的专利申请公开了一种耐酸耐油型泡沫封窜剂，其由CO2与十二烷基苯磺酸钠、改性胍胶等泡沫水溶液组成，利用泡沫剂遇气起泡的原理封堵气窜通道，改善出气剖面，但该泡沫封窜剂成分复杂，对水窜没有控制能力，且成本较高。
公开号为CN1837574的专利申请公开了一种用于注蒸汽热窜井封窜调剖热敏水溶性凝胶，其由纤维素醚、无机氨盐和碱金属盐混合制备而成，该凝胶对地层伤害小，封堵强度大，但是纤维素醚容易生物降解，且现场配注溶解困难，调剖成本较高，热增稠幅度小。
因此，如何制备出一种生产成本低，缓解汽窜并对水窜有一定控制能力，且不易降解的调剖封窜剂是本领域亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种调剖封窜剂，该调剖封窜剂的制备方法简单，生产成本低，热增稠幅度高，并且不易降解，可以改善石油储层的渗透率，提高石油采收率。
为了达到上述目的，本发明首先提供了一种热致凝胶调剖封窜剂，以热致凝胶调剖封窜剂的原料组成为100wt％计，该热致凝胶调剖封窜剂的原料组成包括：0.5wt％-1.2wt％的疏水缔合水溶聚丙烯酰胺、0.5wt％-1wt％的氯化钾、0.1wt％-0.5wt％的环糊精类化合物，余量为水。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂中，优选地，所述疏水缔合水溶聚丙烯酰胺的原料组成包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、水溶性表面活性单体和自由基引发剂；
所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水溶性表面活性单体的质量比为70-90:10-25:1-5；
所述自由基引发剂的用量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水溶性表面活性单体的总质量的0.01％-1％；
其中，所述水溶性表面活性单体为式中的R1为-H或-CH3，n为12-18的整数。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂中，优选地，采用的疏水缔合水溶聚丙烯酰胺的粘均分子量为2.0×106-1.0×107。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂中，优选地，采用的自由基引发剂包括氧化剂或还原剂。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂中，优选地，采用的氧化剂包括过硫酸盐和/或过氧化氢。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂中，优选地，采用的还原剂包括亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、三乙醇胺和尿素中的至少一种；更优选地，采用的过硫酸盐为过硫酸钾。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂中，优选地，采用的环糊精类化合物包括α-环糊精、β-环糊精、甲基-β-环糊精、羧甲基-β-环糊精、羟乙基-β-环糊精和羟丙基-β-环糊精中的一种或几种的组合。
上述热致凝胶调剖封窜剂的应用范围广，可以用于油水同层井的选择性封窜和水驱井、化学驱井的调剖封窜等，应用温度为30-100℃，且该热致凝胶调剖封窜剂在应用温度下的粘度为3.0×104-1.0×106mPa·S。
本发明还提供了上述的热致凝胶调剖封窜剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：向水中加入环糊精类化合物和氯化钾，在15-25℃下搅拌，得到混合物；
步骤二：向混合物中加入所述疏水缔合水溶聚丙烯酰胺，在30-40℃下搅拌1-3h，冷却至室温，得到所述热致凝胶调剖封窜剂。
根据本发明的具体实施方式，本发明的热致凝胶调剖封窜剂具体用于封窜时，直接使用即可。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂的制备方法中，优选地，所述疏水缔合水溶聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水溶性表面活性单体溶解混合后，加入自由基引发剂，在惰性气氛下搅拌，得到所述疏水缔合水溶聚丙烯酰胺；更优选地，将疏水缔合水溶聚丙烯酰胺干燥粉碎后，得到粉末状产物，待后续使用。
根据本发明的具体实施方式，在制备疏水缔合水溶聚丙烯酰胺时，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水溶性表面活性单体溶解混合后，通入氮气以除去溶解氧，然后再加入自由基引发剂。
本发明的热致凝胶调剖封窜剂的热致凝胶机理，如图1所示：常温时，在适量环糊精类化合物存在下，疏水缔合水溶聚丙烯酰胺的部分疏水侧链段被环糊精类化合物包合，从而使得热致凝胶调剖封窜剂常温时的粘度很低；当对本发明的调剖封窜剂溶液进行加热时，随着温度的升高，由于大体积单元环糊精类化合物对主链的修饰，聚合物主链运动性显著较低，同时部分环糊精类化合物与疏水链段解络合，未被络合的疏水侧链段在温度和盐的双重诱导下形成疏水缔合微区，从而将疏水缔合水溶聚丙烯酰胺的亲水主链段物理交联起来，使得本发明的热致凝胶调剖封窜剂的粘度迅速增加，呈现出凝胶的状态；当凝胶状的调剖封窜剂冷却时，缔合的疏水侧链段自发解缔合，重新与环糊精类化合物形成包合结构，从而粘度也会伴随着温度降低而降低。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法和应用，具有如下优点：
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂在地面上呈液态，将其注入温度比地面更高的地层时，利用地层的温度成胶，从而降低注入成本；并且即使其在注入地层后在毛细管孔喉处被剪切破坏，也会由于物理凝胶的环境自适应性而自我修复，仍然能形成凝胶屏障，从而提高封堵效率。此外，本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂不含生物降解成分，能在地层中长期存在，成胶后粘度增加幅度可达5000倍，因此能很好满足实际应用要求。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂是一种环境响应型热致凝胶调剖封窜剂，其在注入地层时，主要进入冲洗过的地层高渗透地带，生成凝胶屏障，导致渗流场发生改变，使注水(汽)井的吸水(汽)剖面更均匀，从而降低油井产出液的含水量，提高油井的产油量；对于蒸汽吞吐井，注汽后开井生产时井温不断降低，层中形成的凝胶屏障又变为溶液，该渗流通道又可正常生产，从而实现控气控水增油的目的。
本发明提供的热致凝胶调剖封窜剂的制备工艺简单，原料成本低，有较大的推广应用价值。
本发明的环境响应型热致凝胶调剖封窜剂的应用范围广，可以用于油水同层井的选择性封窜和水驱井、化学驱井的调剖封窜等。
附图说明
图1为本发明的热致凝胶调剖封窜剂的热致凝胶机理示意图；
图2为实施例1的热致凝胶调剖封窜剂在不同温度下储能模量和损耗模量的变化曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
在实施例中使用国药集团化学试剂有限公司生产的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、氯化钾、过硫酸钾、尿素，上海安耐吉试剂有限公司生产的α-环糊精，甲基-β-环糊精，羟丙基-β-环糊精，2-丙烯酰胺基-2-十二烷基乙磺酸，2-丙烯酰胺基-2-十六烷基乙磺酸。
采用中国科学技术大学玻璃仪器厂生产的四口反应釜进行溶解；采用德国IKA公司生产的EUROSTAR型磁力加热搅拌器进行加热及搅拌；采用美国TA公司生产的AR-G2型多功能流变仪对热致凝胶调剖封窜剂的粘度以及储能模量和损耗模量进行分析。
实施例1
本实施例提供了一种热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：向装备有搅拌器、温度计、导气管和回流冷凝管的四口聚合反应釜中，加入丙烯酰胺16.98g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2.62g，2-丙烯酰胺基-2-十二烷基乙磺酸0.4g，在30℃下搅拌1h至溶液完全澄清后，通入氮气60min除去溶解氧，再加入10mL质量百分比为1.2％的过硫酸钾溶液和10mL质量百分比为0.5％的尿素溶液作为自由基引发剂，在氮气气氛30℃的条件下搅拌5h进行聚合反应，出料，80℃下干燥，粉碎，筛分，得到白色的粉末状产物即为疏水缔合水溶聚丙烯酰胺，其粘均分子量为2.5×106；
步骤二：将0.1g的α-环糊精粉末和0.6g的氯化钾加入到98.5g的水中在15-25℃下搅拌溶解15min，得到混合物；
步骤三：向混合物中加入疏水缔合水溶聚丙烯酰胺0.8g，在30℃下搅拌2h，冷却至室温，得到热致凝胶调剖封窜剂F1。
在室温25℃下时，本实施例得到的热致凝胶调剖封窜剂F1处于流动状态，表观粘度仅为0.5Pa·S；随着温度升高，F1的表观粘度迅速增加，至80℃时，F1呈凝胶类固体状态；当F1自然冷却至25℃时，F1重新恢复流动，以上表明本实施例的热致凝胶调剖封窜剂F1能够随着温度升高或降低在溶胶与凝胶的状态之间转变，具有物理可逆的特点。
采用美国TA公司生产的AR-G2型多功能流变仪对本实施例得到的热致凝胶调剖封窜剂F1进行测试，本实施例的热致凝胶调剖封窜剂F1的储能模量和损耗模量随温度变化曲线如图2所示。测试使用同轴圆筒测试体系：圆筒内径15mm，转子直径为14mm，圆筒深度为42mm；测试参数为：角速度ω为6.28rad/s，应力值为0.6Pa，升温速率为1℃/min。
通过图2可知，当体系温度在20℃-50℃较低范围时，损耗模量比储能模量高，意味着体系表现出典型的液体特征；随着温度升高，在50℃-60℃较窄的温度范围内，储能模量和损耗模量迅速增加，说明体系开始发生凝胶化转变；当体系升温到55℃-90℃高温下时，储能模量大于损耗模量，具有类固体的特征，由此可知，本实施例得到的热致凝胶调剖封窜剂F1在高温下具有较高的弹性模量，能够满足现场工业使用。
实施例2
本实施例提供了一种热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
其具体过程与实施例1概同，区别在于：将实施例1的步骤中的“丙烯酰胺16.98g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2.62g，2-丙烯酰胺基-2-十二烷基乙磺酸0.4g”变更为“丙烯酰胺20.25g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3.15g，2-丙烯酰胺基-2-十二烷基乙磺酸0.48g”，即得到热致凝胶调剖封窜剂F2，所得疏水缔合聚丙烯酰胺的粘均分子量为5.0×106。
按照实施例1中所述的检测方法，检测本实施例得到的热致凝胶调剖封窜剂F2在不同温度和不同剪切速率下的表观粘度变化，结果如表1所示，表1为本实施例得到的热致凝胶调剖封窜剂F2在不同温度下的性能测试结果。
表1
由表1可知，本实施例的热致凝胶调剖封窜剂F2具有优良的热增稠性能，在高温下能够对高渗透管道进行很好的封堵。
实施例3
本实施例提供了一种热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
其具体过程与实施例1概同，区别在于：将实施例1中的“将0.1g的α-环糊精粉末和0.6g的氯化钾加入98.5g水的中”变更为“0.25g甲基-β-环糊精粉末和0.75g的氯化钾加入到98.2g的水中”，得到热致凝胶调剖封窜剂F3。
本实施例的热致凝胶调剖封窜剂F3在剪切速率为0.6S-1下，剪切粘度较室温25℃时增加幅度可达105倍。
实施例4
本实施例提供了一种热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
其具体过程与实施例1概同，区别在于：将实施例1中的“丙烯酰胺16.98g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2.62g，2-丙烯酰胺基-2-十二烷基乙磺酸0.4g”变更为“丙烯酰胺16.98g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2.62g，2-丙烯酰胺基-2-十六烷基乙磺酸0.42g”，得到热致凝胶调剖封窜剂F4。
本实施例的热致凝胶调剖封窜剂F4的成胶转变温度范围为70℃-80℃，能够随着温度升高表现出热致可逆凝胶的性质。
实施例5
本实施例提供了一种热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
其具体过程与实施例1概同，区别在于：将实施例1中的“将0.1g的α-环糊精粉末和0.6g氯化钾加入到98.5g的水中搅拌溶解15min”变更为“将0.1g的α-环糊精粉末和0.6g的氯化钾加入到98.8g的水中搅拌溶解15min”，将实施例1的步骤三中的“疏水缔合水溶聚丙烯酰胺0.8g”变更为“疏水缔合水溶聚丙烯酰胺0.5g”，得到热致凝胶调剖封窜剂F5。
本实施例的热致凝胶调剖封窜剂F5的成胶转变温度范围为60℃-70℃，在剪切速率为0.6S-1下，其剪切粘度较室温25℃时增加幅度可达40倍。
实施例6
本实施例提供了一种热致凝胶调剖封窜剂及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
其具体过程与实施例1概同，区别在于：将实施例1中的“将0.1g的α-环糊精粉末和0.6g的氯化钾加入到98.5g的水中搅拌溶解15min”变更为“将0.2g的羟丙基-β-环糊精粉末和0.6g氯化钾加入到98.5g的水中搅拌溶解15min”，步骤三中的“疏水缔合水溶聚丙烯酰胺0.8g”变更为“疏水缔合水溶聚丙烯酰胺0.7g”，得到热致凝胶堵水调剖剂F6。
本实施例的热致凝胶堵水调剖剂F6在剪切速率为0.6S-1下，剪切粘度较室温25℃时增加幅度可达30倍。
上述实施例表明，本发明提供的热致凝胶堵水调剖剂的热增稠幅度高，不易降解，从而可以改善石油储层的渗透率，提高石油采收率。
Claims (10)
1.一种热致凝胶调剖封窜剂，以热致凝胶调剖封窜剂的原料组成为100wt％计，该热致凝胶调剖封窜剂的原料组成包括：0.5wt％-1.2wt％的疏水缔合水溶聚丙烯酰胺、0.5wt％-1wt％的氯化钾、0.1wt％-0.5wt％的环糊精类化合物，余量为水。
2.根据权利要求1所述的热致凝胶调剖封窜剂，其中，所述疏水缔合水溶聚丙烯酰胺的原料组成包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、水溶性表面活性单体和自由基引发剂；
所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水溶性表面活性单体的质量比为70-90:10-25:1-5；
所述自由基引发剂的用量为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水溶性表面活性单体的总质量的0.01％-1％；
所述水溶性表面活性单体为式中的R1为-H或-CH3，n为12-18的整数。
3.根据权利要求2所述的热致凝胶调剖封窜剂，其中，所述疏水缔合水溶聚丙烯酰胺的粘均分子量为2.0×106-1.0×107。
4.根据权利要求2所述的热致凝胶调剖封窜剂，其中，所述自由基引发剂包括氧化剂或还原剂。
5.根据权利要求4所述的热致凝胶调剖封窜剂，其中，所述氧化剂包括过硫酸盐和/或过氧化氢。
6.根据权利要求4所述的热致凝胶调剖封窜剂，其中，所述还原剂包括亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、三乙醇胺和尿素中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的热致凝胶调剖封窜剂，其中，所述环糊精类化合物包括α-环糊精、β-环糊精、甲基-β-环糊精、羧甲基-β-环糊精、羟乙基-β-环糊精和羟丙基-β-环糊精中的一种或几种的组合。
8.权利要求1-7任一项所述的热致凝胶调剖封窜剂的应用，该热致凝胶调剖封窜剂的应用温度为30-100℃。
9.权利要求1-7任一项所述的热致凝胶调剖封窜剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：向水中加入环糊精类化合物和氯化钾，在15-25℃搅拌，得到混合物；
步骤二：向混合物中加入疏水缔合水溶聚丙烯酰胺，在30-40℃下搅拌1-3h，冷却至室温，得到所述热致凝胶调剖封窜剂。
10.根据权利要求9所述的热致凝胶调剖封窜剂的制备方法，其中，所述疏水缔合水溶聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水溶性表面活性单体溶解混合后，加入自由基引发剂，在惰性气氛下搅拌，得到所述疏水缔合水溶聚丙烯酰胺。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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