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Abstract

本发明涉及一种山药淀粉基可食用膜及其制备方法，属于食品包装领域。本发明的山药淀粉基可食用膜，含有特定比例的改性山药淀粉、普鲁兰多糖、明胶、甘油和CMC。与本发明之前的山药淀粉膜相比，本发明的山药淀粉基可食用膜，抗拉强度、水溶性、透光率和阻氧性明显提高高，水蒸气透过率降低低，断裂伸长率适中；各项膜性能均明显改善。本发明的制备方法，步骤简单、易于操作、稳定性好。

Description

一种山药淀粉基可食用膜及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种山药淀粉基可食用膜及其制备方法，属于食品包装领域。
技术背景
可食用膜是以天然可食性物质（如多糖、蛋白质、脂类等）为基本原料，通过不同分子间相互作用形成的具有多孔网状结构的薄膜，具有优良的生物降解特性，在白色污染日益严重的今天，以可食用膜作为食品包装材料原料已成为食品包装未来发展的趋势。因可食膜原料中淀粉来源广、价格廉等优点，故淀粉基可食用膜具有突出的经济优势和良好的发展前景。
山药（Dioscorea alata）原名薯蓣，因其含有多种活性功效成分，如蛋白质、糖类、多种维生素、多种氨基酸、脂肪酸、胆碱、薯蓣皂苷元、多酚氧化酶以及糖蛋白等常作为制药工业原料或者药食同源食品。当山药中的活性成分被提取之后, 对于占山药总生物量19.52%~27.98%左右的淀粉仍残留在剩余残渣中大都被作为废物抛弃，至今仍然没有引起人们足够的重视。如能成功实现以山药淀粉为基质开发可食用膜将为山药淀粉的高值化利用提供新的途径。但由于直链淀粉与支链淀粉的比例会对淀粉成膜特性有重要影响，而山药淀粉中直链淀粉的含量与豆类淀粉等比较并不占优势，尽管国内外有少量研究者对山药淀粉的成膜方法进行了探索，但所制备的山药淀粉膜的特性较差，应用价值较差。
发明内容
    本发明的目的在于提供一种机械性能优良的山药淀粉基可食用膜。
本发明通过实验研究发现，用CMC对山药淀粉进行改性，然后以改性后的山药淀粉作为基料能够制备成改性山药淀粉基可食用膜。在制备工艺参数、添加的辅料相同的情况下，将改性山药淀粉基可食用膜机械性能，与以未改性的山药淀粉作为基料制备成的山药淀粉基可食用膜进行性能测试比对。测试结果显示：改性山药淀粉基可食用膜的抗拉强度和透光率均有明显提高、水蒸气透过率和阻氧性降低；但是断裂伸长率、水溶性有所下降。即其中4项膜性能改善，两项膜性能下降。
目前改善可食用膜性能最常用的方式是加入增强剂和增塑剂；增强剂主要为亲水性胶体，如纤维素及其衍生物、壳聚糖、卡拉胶、海藻多糖、黄原胶和果胶；增塑剂有甘油、甘露醇、山梨醇、丙二醇和聚乙醇等多元醇。但是，以上述任意用量、组合的增强剂和增塑剂进行实验研究发现，多数情况下，仅能改善其中一项膜性能；难以同时改善三项以上膜性能；均不能同时提高各项性能参数。而以特定配比的明胶、甘油、CMC作为辅剂的基础上，加入特定量的普鲁兰多糖能制备出山药淀粉基可食用膜。在其他条件相同的情况下，将添加有普鲁兰多糖的山药淀粉基可食用膜机械性能，与未添加普鲁兰多糖的山药淀粉基可食用膜进行性能测试比对。测试结果显示：抗拉强度和透光率提高、水蒸气通过率降低（性能变好）；同时改善了三项膜性能。但是仍然存在断裂伸长率、水溶性和阻氧性降低的问题。
而在以改性山药淀粉为原料的同时，以特定配比的明胶、甘油、CMC和普鲁兰多糖作为辅剂，然后进一步调整不同辅剂的加入时机，则能同时改善六项膜性能；获得各项性能均很好的可食用膜。
本发明的技术方案
一种山药淀粉基可食用膜，含有改性山药淀粉10-20份、普鲁兰多糖2-4份、明胶1-2份、甘油1-2份和CMC 1-2份，所述份为重量份。
上述山药淀粉基可食用膜还含有去离子水。
上述山药淀粉基可食用膜，优选配比为：改性山药淀粉15份、普鲁兰多糖3份、明胶1份、甘油2份、CMC 2份。在此配比下所制备的山药淀粉基可食用膜的各项性能更好。
上述山药淀粉基可食用膜，所用改性山药淀粉，是由山药淀粉用CMC改性而成；CMC与山药淀粉的质量比为1-3:90-100。CMC与山药淀粉的质量比，优选为2.3:96。
所述改性山药淀粉的其中一种制备方法：CMC溶于蒸馏水, 然后加入山药淀粉混合均匀,再调节pH至8.0-9.0，得混合液；将混合液于30-50℃干燥至水分含量10%以下，粉碎后于120-140℃温度下干热反应2-6 h，既得改性山药淀粉。
上述山药淀粉基可食用膜，所用山药淀粉优选采用下述方式制备而成：将山药去皮、洗净、切成段、粉碎，然后按照1:3-5的料液比用pH8. 0-9.0的石灰水浸泡, 浸泡1-4h后过滤, 将过滤后的滤渣沉降3-6 h、倒去上清液并用蒸馏水洗涤 下层沉淀至洗涤液澄清, 最后将沉降物于-70℃预冷后冷冻干燥4-12 h、粉碎；得山药淀粉。
一种上述山药淀粉基可食用膜的制备方法，包括如下步骤：
    （1）改性山药淀粉与去离子水混合后于95-100℃条件下糊化20-30min；然后加入普鲁兰多糖和明胶，于78-82℃条件下搅拌20-60min；再加入甘油和CMC，于78-82℃条件下搅拌20-60 min；得膜液；
    （2）膜液在有机玻璃板上流延成膜后于50-60℃干燥，即得产品。
有益效果
本发明的山药淀粉基可食用膜，抗拉强度、水溶性、透光率和阻氧性高，水蒸气透过率低，断裂伸长率适中。本发明的制备方法，步骤简单、易于操作、稳定性好。
具体实施方式
本发明以下结合具体实例作进一步说明，但并不是限制本发明。
实施例1  改性山药淀粉的制备
取新鲜山药清洗后去皮，切片至1-3mm置于水（预加0.3%(w/w)的亚硫酸钠）中护色2h，取出并用组织捣碎机粉碎后再用pH8.0-9.0的石灰水（山药和石灰水的料液比1:4）浸泡,  浸泡3h后过滤, 将过滤后的浆料（滤渣）沉降5h, 倒去上清液并用蒸馏水多次洗涤下层沉淀, 直到洗涤液变得澄清, 最后将沉降物于-70℃预冷后转移至冷冻干燥机中处理10h；而后粉碎制备得到山药淀粉。
取2.3份CMC溶解在20 mL蒸馏水中, 加入96份山药淀粉, 搅拌30-60 min使混合均匀,再调节pH值至8.0-9.0；得混合液。将混合液置于40℃烘箱干燥至水分含量降到10%以下，研磨粉碎过筛后于140 ℃下干热反应3 h，得到改性山药淀粉。
实施例2  改性山药淀粉的制备
    取1份CMC溶解在20 mL蒸馏水中, 加入100份实施例1制备的山药淀粉, 搅拌30-60 min使混合均匀,再调节pH值至8.0-9.0；得混合液。将混合液置于40℃烘箱干燥至水分含量降到10%以下，研磨粉碎过筛后于140 ℃下干热反应3 h，得到改性山药淀粉。
实施例3  改性山药淀粉的制备
取3份CMC溶解在20 mL蒸馏水中, 加入90份实施例1制备的山药淀粉, 搅拌30-60 min使混合均匀,再调节pH值至8.0-9.0；得混合液。将混合液置于40℃烘箱干燥至水分含量降到10%以下，研磨粉碎过筛后于140 ℃下干热反应3 h，得到改性山药淀粉。
实施例4（未改性山药淀粉、未添加普鲁兰多糖）
    取实施例1制备的山药淀粉150g与去离子水混合后于100℃沸水浴条件下糊化20-30min；然后加入20g明胶，于80℃条件下搅拌40 min；再加入30g甘油和30gCMC，于80℃条件下搅拌40 min；得膜液；膜液在有机玻璃板上流延成膜后于55℃干燥，即得产品；
实施例5（改性山药淀粉、未添加普鲁兰多糖）
     取实施例1制备的改性山药淀粉150g与去离子水混合后于100℃沸水浴条件下糊化20-30min；然后加入20g明胶，于80℃条件下搅拌40 min；再加入30g甘油和30gCMC，于80℃条件下搅拌40 min；得膜液；膜液在有机玻璃板上流延成膜后于55℃干燥，即得产品；
实施例6（未改性山药淀粉、添加普鲁兰多糖）
   取实施例1制备的山药淀粉150g与去离子水混合后于100℃沸水浴条件下糊化20-30min；然后加入30g普鲁兰多糖和10g明胶，于80℃条件下搅拌40 min；再加入20g甘油和20gCMC，于80℃条件下搅拌40 min；得膜液；膜液在有机玻璃板上流延成膜后于55℃干燥，即得产品；
实施例7（改性山药淀粉、添加普鲁兰多糖）
取实施例1制备的改性山药淀粉150g与去离子水混合后于100℃沸水浴条件下糊化20-30min；然后加入30g普鲁兰多糖和10g明胶，于80℃条件下搅拌40 min；再加入20g甘油和20gCMC，于80℃条件下搅拌40 min；得膜液；膜液在有机玻璃板上流延成膜后于55℃干燥，即得产品；
实施例8（改性山药淀粉、添加普鲁兰多糖，与实施例7相比，仅配比发生变化）
    取实施例1制备的改性山药淀粉100g与去离子水混合后于100℃沸水浴条件下糊化20-30min；然后加入40g普鲁兰多糖和20g明胶，于80℃条件下搅拌40 min；再加入20g甘油和20gCMC，于80℃条件下搅拌40 min；得膜液；膜液在有机玻璃板上流延成膜后于55℃干燥，即得产品；
实施例9（改性山药淀粉、添加普鲁兰多糖，与实施例7相比，仅配比发生变化）
    取实施例1制备的改性山药淀粉200g与去离子水混合后于100℃沸水浴条件下糊化20-30min；然后加入20g普鲁兰多糖和10g明胶，于80℃条件下搅拌40 min；再加入10g甘油和10gCMC，于80℃条件下搅拌40 min；得膜液；膜液在有机玻璃板上流延成膜后于55℃干燥，即得产品；
   对实施例4-9所制备的厚度为0.07mm的可食用膜性能测试试验，测定方法如下：
厚度测定：用千分手式薄膜测厚仪( 测量精度为0. 001mm) 在被测膜上随机取5点测定，取平均值。
抗拉强度和断裂伸长率的测定：根据GB1040-79，将膜裁成2cm×8cm 的长条，在物性测试仪上测定膜的抗拉强度和断裂伸长率，测速1mm/s。
水蒸气透过率( WVP) 测定：在25℃下，于玻璃杯中放入无水CaCl2, CaCl2使用前应粉碎，使其粒度为2mm，并在200℃烘箱中干燥2h，待冷却后加入到玻璃杯中，加入量至杯口5mm处为止。选择均匀、无孔洞、皱褶的膜，用千分尺测量其厚度后，再将膜用熔化的石蜡封口，称重。将称重后的玻璃杯放入温度为25℃、底部为去离子水的干燥器中（保持相对湿度100%），使膜内外两侧保持一定的蒸汽压差，以后每隔一定时间取出称重。并由此算出水蒸气透过系数值。
水溶性测定：将薄膜裁剪成50 mm×50 mm 大小，与烧杯一起干燥至恒重，称量薄膜的质量m0及薄膜与烧杯的总质量m1。在烧杯中加入100 mL 水，室温下浸泡24h，倒掉水后将薄膜和烧杯干燥至恒重，称量薄膜与烧杯的总质量m2，计算水溶性( S) :
S /% = ( m1-m2 ) /m0
透光率测定：将薄膜裁成长100 mm、宽12 mm 的矩形，紧贴于比色皿一侧，在600 nm 波长下测定其透光率，以空比色皿作为对照。
阻氧性的测定：在容量为250mL的容器中，装入20.0g新鲜花生油，用不同的膜材覆盖容器瓶口并密封，然后贮存在60℃培养箱里陈化10d，用硫代硫酸钠滴定法测定花生油的过氧化值。根据油脂过氧化值的大小，来评价膜的阻氧性。
    测定结果如下表：
  抗拉强度/MPa 断裂伸长率/% 水蒸气透过率10-12/g.m.(m2.s.Pa)-1 水溶性/s 透光率/% 阻氧性/g/100g
实施例4 50.1568 3.5981 2.2894 146 81.6 1.6487
实施例5 57.3678 3.1105 1.6461 118 76.3 1.4468
实施例6 54.2345 3.0578 1.5894 123 80.6 1.3387
实施例7 70.3694 3.4489 1.3287 154 82.6 1.7687
实施例8 70.1564 3.4123 1.3654 148 82.2 1.7613
实施例9 70.0679 3.4209 1.3716 151 82.3 1.7659
    分别采用实施例2、3制备的改性山药淀粉为主要原料，按照实施例7的操作制备可食用膜，然后进行膜性能测试试验；实验结果与实施例7的膜性能测试试验结果相比，各性能指标略微下降了0.3-0.7％；没有明显差别。

Claims (7)

1.一种山药淀粉基可食用膜，其特征在于，含有改性山药淀粉10-20份、普鲁兰多糖2-4份、明胶1-2份、甘油1-2份和CMC 1-2份，所述份为重量份。
2.根据权利要求1所述山药淀粉基可食用膜，其特征在于，改性山药淀粉15份、普鲁兰多糖3份、明胶1份、甘油2份、CMC 2份。
3.根据权利要求1或2所述山药淀粉基可食用膜，其特征在于，所用改性山药淀粉，是由山药淀粉用CMC改性而成；CMC与山药淀粉的质量比为1-3:90-100。
4.根据权利要求3所述山药淀粉基可食用膜，其特征在于，CMC与山药淀粉的质量比为2.3:96。
5.根据权利要求1或2所述山药淀粉基可食用膜，其特征在于，所述改性山药淀粉的制备方法：CMC溶于蒸馏水, 然后加入山药淀粉混合均匀,再调节pH至8.0-9.0，得混合液；将混合液于30-50℃干燥至水分含量10%以下，粉碎后于120-140℃温度下干热反应2-6 h，既得改性山药淀粉。
6.根据权利要求1或2所述山药淀粉基可食用膜，其特征在于，所用山药淀粉采用下述方式制备而成：将山药去皮、洗净、切成段、粉碎，然后按照1:3-5的料液比用pH8. 0-9.0的石灰水浸泡, 浸泡1-4h后过滤, 将过滤后的滤渣沉降3-6 h、倒去上清液并用蒸馏水洗涤 下层沉淀至洗涤液澄清, 最后将沉降物于-70℃预冷后冷冻干燥4-12 h、粉碎；得山药淀粉。
7.一种权利要求1-6中任意一项所述山药淀粉基可食用膜的制备方法，包括如下步骤：
改性山药淀粉与去离子水混合后于95-100℃条件下糊化20-30min；然后加入普鲁兰多糖和明胶，于78-82℃条件下搅拌20-60min；再加入甘油和CMC，于78-82℃条件下搅拌20-60min；得膜液；
膜液在有机玻璃板上流延成膜后于50-60℃干燥，即得产品。
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