CN104448349A - 水性聚氨酯反向乳化方法及其设备 - Google Patents

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李传宏
操昭云
黎群
李颖
陈桂斌
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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯反向乳化方法，包括以下步骤：向反应釜中加入聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯，在温度为80-85℃条件下反应2小时，保证预聚反应完全；加入二羟甲基丙酸、1，4丁二醇，同时加入有机铋催化剂和丙酮A，反应温度控制在70-75℃，反应期间再加入丙酮B，反应时间3-4小时，保证聚合反应完全；降温至53-57℃，再加入丙酮C，同时加入三乙胺，反应1分钟；随即向乳化桶放料，放入已经高速搅拌的水中进行乳化，乳化1分钟，再加入二乙烯三胺，继续扩链反应30分钟，停止搅拌，出料。本发明具有产品质量能保持稳定，减少物料损失；节约人力，降低劳动强度；节约能源；没有废水排放的特点。

Description

水性聚氨酯反向乳化方法及其设备
技术领域
本发明涉及一种水性聚氨酯乳化方法，具体是一种水性聚氨酯反向乳化方法及反向乳化设备。
背景技术
现在水性聚氨酯的生产，基本上都是正向乳化，工艺成熟。但操作较麻烦，而且产品质量不够稳定。以500L反应釜为例，反应釜一锅物料，按正向乳化工艺，需要8到10个乳化桶操作，需要至少3台高速分散机，操作工人需要四人。每批物料乳化操作需要30分钟，由于物料乳化有时间间隔，每桶物料之间温度有明显差别，所以每桶物料乳化工艺应该有微小改变，但很难做到。这样每桶乳化产品质量很难保持完全一致。如果正向乳化用一个乳化桶操作，乳化桶的体积要超过2500L，电机功率需要60KW.而且乳化桶是开放的，存在安全风险。同样500L反应釜物料，反向乳化一次完成，操作人员只需一人即可，质量完全一致。正向乳化工艺，每次乳化后，须清洗乳化桶，洗桶水一般只能作为废水排放。为了克服上述现有技术中的不足，现提供一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性聚氨酯反向乳化方法及其设备。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
水性聚氨酯反向乳化方法，该反向乳化方法包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯，在温度为80-85℃条件下反应2小时，保证预聚反应完全；
(2)加入二羟甲基丙酸、1，4丁二醇，同时加入有机铋催化剂和丙酮A，反应温度控制在70-75℃，反应期间再加入丙酮B，反应时间3-4小时，保证聚合反应完全；
(3)降温至53-57℃，再加入丙酮C，同时加入三乙胺，反应1分钟；
(4)随即向乳化桶放料，放入已经高速搅拌的水中进行乳化，乳化1分钟，再加入二乙烯三胺，继续扩链反应30分钟，停止搅拌，出料。
所述步骤(2)与(3)中加入丙酮A、丙酮B与丙酮C的重量比为4∶1-2∶4-6。
本发明还提供了一种水性聚氨酯反向乳化设备，包括乳化桶与反应釜，所述乳化桶为扁平的碗状，其体积为2000L，乳化桶设有两台高速分散机，乳化桶采用半封闭设置；所述反应釜具有下料阀，下料阀口径为6.5cm。
本发明的有益效果：
1、产品质量能保持稳定，减少物料损失；
2、节约人力，同时工人的劳动强度大大降低；
3、节约能源；
4、反向乳化不需要清洗乳化桶，所以没有废水排放。
附图说明
图1为反向乳化桶结构示意图。
图2为反应釜结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
传统方法中，正向乳化，每个乳化桶的体积在300L左右，每桶配备一台10KW高速分散机。如图1所示，反向乳化桶1的体积达到2000L，反向乳化桶形状不是传统的深桶结构，而是采用略扁平的碗状，同时配备两台10KW高速分散机2，这种设计可使搅拌时产生极强的径向流和轴向流，使得乳化工序瞬间完成，而且高速分散机可以配备变频电机，这样乳化工段电力每批次可节约60度电。如图2，反应釜3的下料阀4经重新设计以适应工艺要求，用快速阀，口径增大，由原来5cm加大到6.5cm。乳化桶1与反应釜3的相对位置以及下料管道合理设计，反向乳化桶采用半封闭设计，既能满足工艺要求，又能符合安全要求。
以生产PU-D皮革涂饰剂为例
实施例1
反向乳化具体操作为：在反应釜中加入聚醚多元醇100份，甲苯二异氰酸酯60份，在80℃温度条件下反应2小时，保证预聚反应完全，然后加入二羟甲基丙酸11份，1，4丁二醇4份，同时加入有机铋催化剂0.5份，丙酮A 20份，反应温度控制在75℃，反应期间加5份丙酮B以控制粘度，反应时间3小时，保证聚合反应完全，降温至53℃，加入30份丙酮C，同时加入三乙胺8份，反应1分钟，随即向乳化桶放料，放入已经以转速为2000转/分高速搅拌的水中进行乳化，水的用量是放料量的的2-3倍，乳化1分钟，再加入二乙烯三胺6份，继续扩链反应30分钟，停止搅拌，出料。
实施例2
在反应釜中加入聚醚多元醇100份，甲苯二异氰酸酯60份，在885℃反应2小时，保证预聚反应完全，然后加入二羟甲基丙酸11份，1，4丁二醇4份，同时加入有机铋催化剂0.5份，丙酮A 20份，反应温度控制在70℃，反应期间加10份丙酮B以控制粘度，反应时间4小时，保证聚合反应完全，降温至57℃，加入25份丙酮C，同时加入三乙胺8份，反应1分钟，随即向乳化桶放料，放入已经以转速为2000转/分高速搅拌的水中进行乳化，水的用量是放料量的的3倍，乳化1分钟，再加入二乙烯三胺6份，继续扩链反应30分钟，停止搅拌，出料。
对比实施例
正向乳化传统配方为：聚醚多元醇100份，甲苯二异氰酸酯60份，二羟甲基丙酸11份，1，4丁二醇5份，三乙胺8份，二乙烯三胺5份，丙酮60份。异氰酸根百分含量在1％左右，设计分子量为12000左右，反应时间6小时，每桶物料乳化加后扩链需要1小时，每釜物料至少需要两批乳化，至少需要8小时。如果分三批乳化，则需要9小时。每桶乳化的产品质量都有些许差别，最后混合在一起。
上述实施例1与实施例2反应过程中控制异氰酸根百分含量在1.5％，设计分子量为8000左右。控制分子量的目的是控制树脂粘度，以减少丙酮的用量，反应时间5-6小时，乳化加后扩链时间30分钟。产品质量均匀。以相同加料量计算，反向乳化产品固含量要高0.2-0.4％，因为乳化过程没有物料损失。而正向乳化，每桶产品都会有一些物料粘附在乳化桶壁上或搅拌叶片上，造成损失。本发明将物料放入已经高速搅拌的水中进行乳化，具有产品质量保持稳定，减少物料损失；节约人力，同时工人的劳动强度大大降低；节约能源；反向乳化不需要清洗乳化桶，没有废水排放的特点。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.水性聚氨酯反向乳化方法，其特征在于，该反向乳化方法包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯，在温度为80-85℃条件下反应2小时，保证预聚反应完全；
(2)加入二羟甲基丙酸、1，4丁二醇，同时加入有机铋催化剂和丙酮A，反应温度控制在70-75℃，反应期间再加入丙酮B，反应时间3-4小时，保证聚合反应完全；
(3)降温至53-57℃，再加入丙酮C，同时加入三乙胺，反应1分钟；
(4)随即向乳化桶放料，放入已经高速搅拌的水中进行乳化，乳化1分钟，再加入二乙烯三胺，继续扩链反应30分钟，停止搅拌，出料。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯反向乳化方法，其特征在于，所述步骤(2)与(3)中加入丙酮A、丙酮B与丙酮C的重量比为4∶1-2∶4-6。
3.一种水性聚氨酯反向乳化设备，包括乳化桶与反应釜，其特征在于，所述乳化桶为扁平的碗状，其体积为2000L，乳化桶设有两台高速分散机，乳化桶采用半封闭设置；所述反应釜具有下料阀，下料阀口径为6.5cm。
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