CN104448279A - 阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法属于高分子材料合成技术领域，具体的说，本发明涉及阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法。本发明提供了一种硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。本发明采用方法如下：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27g共聚型阻燃剂CEPP，在220℃～240℃，(4～5)×101．325kPa下酯化3h～5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的1％，2％，3％和5％。然后缓慢升温至240℃～280℃，并逐渐抽真空至80Pa以下，进行缩聚反应1.5h～3h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域，具体的说，本发明涉及阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法。
背景技术
用于聚酯阻燃改性的阻燃剂主要是含卤素和含磷的阻燃剂，其中磷是最有效的阻燃元素，其阻燃剂可为共聚型或共混型阻燃剂，但现有的含磷阻燃聚酯却存在热性能或力学性能下降、熔融滴落严重等难以解决的问题。蒙脱土结构片层是纳米尺度的，可以用于制备具有一定阻燃性能的聚合物／层状硅酸盐纳米复合材料。这种材料的阻燃性主要来自其中的层状硅酸盐组分的物理阻隔作用，即燃烧过程中形成的焦炭层起到了阻燃作用，但对一些易燃的聚合物来说这是不够的；另外传统的阻燃体系由于大量的阻燃剂的加入，在提高阻燃性能的同时大大损害了体系的力学性能。若将两者的优点结合起来，即将层状硅酸盐作为添加组分加入传统的聚合物阻燃体系中，形成聚合物基体．阻燃剂体系．纳米尺寸分散的层状硅酸盐的三元结构，其中的阻燃剂体系可以有效提高聚合物的阻燃性能，而纳米尺寸分散的层状硅酸盐片层既有助于阻燃性能的进一步提高，又能起到增强增韧的作用，使复合材料的力学性能维持在较高的水平，同时还能降低阻燃剂的用量，减缓热塑性高分子材料的熔融滴落。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。
为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220℃～240℃，(4～5)×101．325 kPa下酯化3h～5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的1％，2％，3％和5％。然后缓慢升温至240℃～280℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5 h～3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
本发明的有益效果：通过DBNPG硬段改性，成功合成出了稳定的阻燃水性聚氨酯乳液，并用红外和核磁碳谱对其结构进行了表征，结果表明DBNPG确实接入到聚氨酯分子链中。氧指数测试发现，水性聚氨酯的氧指数随DBNPG改性程度增加而增加，其中15％改性的PU氧指数已达29．6％，使PU由可燃降低为难燃。同时TG测试表明其热稳定性亦有所升高。DSC测试发现。水性聚氨酯相分离随改性程度的增加先增大后减小。
具体实施方式
本发明采用方法如下：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220℃～240℃，(4～5)×101．325 kPa下酯化3h～5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的1％，2％，3％和5％。然后缓慢升温至240℃～280℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5 h～3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
实施例1：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220℃，4×101．325 kPa下酯化3h～5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的1％。然后缓慢升温至240℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
实施例2：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在230℃，5×101．325 kPa下酯化4h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的2％。然后缓慢升温至260℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.7 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
实施例3：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在240℃，5×101．325 kPa下酯化5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的3％。然后缓慢升温至240℃～280℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应2 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
实施例4：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在234℃，4×101．325 kPa下酯化5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的5％。然后缓慢升温至280℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
Claims (5)
1.阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220℃～240℃，(4～5)×101．325 kPa下酯化3h～5h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的1％，2％，3％和5％；然后缓慢升温至240℃～280℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5 h～3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220℃，4×101．325 kPa下酯化3h～5h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的1％；然后缓慢升温至240℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在230℃，5×101．325 kPa下酯化4h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的2％；然后缓慢升温至260℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.7 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在240℃，5×101．325 kPa下酯化5h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的3％；然后缓慢升温至240℃～280℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应2 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在234℃，4×101．325 kPa下酯化5h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的5％；然后缓慢升温至280℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113512227A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-10-19 | 何顺伦 | 一种高阻燃pet发泡材料及其制备方法 |
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2013
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| CN113512227A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-10-19 | 何顺伦 | 一种高阻燃pet发泡材料及其制备方法 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |