CN104447844A

CN104447844A - 高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法

Info

Publication number: CN104447844A
Application number: CN201410570219.5A
Authority: CN
Inventors: 李辉宁; 李明成; 张扬; 张才山; 张众孝
Original assignee: YANGZHOU SANYOU SYNTHESIS CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: YANGZHOU SANYOU SYNTHESIS CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2014-10-23
Filing date: 2014-10-23
Publication date: 2015-03-25

Abstract

本发明公开了一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，选取三异丙基硅醇、溶剂和缚酸剂，按照比例1mol：350～450ml：1.1～1.4mol混合，加入吩噻嗪或醋酸铜，吩噻嗪或醋酸铜的质量为三异丙基硅醇质量的0.02-0.04%；在温度0-80℃下，滴加丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1～1.2mol；滴加结束，继续反应2个小时后，过滤，对液相进行精馏，得到产品。本发明作为一种新型复合功能性材料单体，目前主要运用在船舶工业的特种防污涂料，由于其毒性低，污染小，已经慢慢取代了含锡的有毒性的防污涂料，除此之外，产品经交联成型后有着良好的强度和极好的韧性，目前已进入军工领域制作头盔等防弹用品，其还可以作为一种重要的医药中间体，应用前景广阔。

Description

高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。

背景技术

现阶段的船舶工业的特种防污涂料均含锡，毒性较高，污染环境，除此之外，上述防污涂料的韧性和强度均较差，不利于长期使用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供工艺简洁、安全性高、收率高、产品质量高的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，包括：

一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

第一步：选取三异丙基硅醇、溶剂和缚酸剂，按照比例1mol ：350 ～ 450ml ： 1.1 ～ 1.4mol混合；

第二步：加入吩噻嗪或醋酸铜，吩噻嗪或醋酸铜的质量为三异丙基硅醇质量的0.02-0.04%；

第三步：在温度10-80度下，滴加丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1~1.2mol；

第四步：滴加结束，继续反应2个小时后，过滤，对液相进行精馏。优选的，所述溶剂为甲苯、正己烷、二甲苯、环己烷、甲基环己烷中的一种或几种。

优选的，所述容易为甲苯。

优选的，所述缚酸剂为三乙胺、N,N-二甲基苯胺、吡啶中的一种或几种。

优选的，所述缚酸剂为三乙胺。

优选的，所述溶剂的比例为400ml。

优选的，所述吩噻嗪或醋酸铜的质量为异丙基硅醇质量的0.03%。

优选的，所述反应温度为45度。

优选的，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1.1mol。

在本实施例中，所述的阻聚剂是指吩噻嗪、醋酸铜、对苯二酚、对羟基苯甲醚、BHT 、ZJ-705、ZJ-701中的一种或多种，ZJ-705、ZJ-701分别为对羟基苯甲醚和哌啶醇氧化物。

本发明作为一种新型复合功能性材料单体，目前主要运用在船舶工业的特种防污涂料，由于其毒性低，污染小，已经慢慢取代了含锡的有毒性的防污涂料，除此之外，产品经交联成型后有着良好的强度和极好的韧性，目前已进入军工领域制作头盔等防弹用品，其还可以作为一种重要的医药中间体，应用前景广阔。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1：在1000ml 的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、甲苯和三乙胺，按照比例1mol ：400ml ： 1.2 mol混合，在温度45度下加热，反应3个小时；加入吩噻嗪，吩噻嗪的质量为三异丙基硅醇质量的0.03%；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1.2mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为97%，纯度大于99.7%。

其化学反应式如下：

实施例2：在1000ml 的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、甲苯和三乙胺，按照比例1mol ：350ml ： 1.2mol混合，在温度5度下加热，反应3个小时；加入吩噻嗪，吩噻嗪的质量为三异丙基硅醇质量的0.02%；然后加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1.1mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为93%，纯度大于99.5%。

其化学反应式如下：

实施例3：在1000ml 的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、甲苯和三乙胺，按照比例1mol ：450ml ： 1.2 mol混合，在温度5度下加热，反应3个小时；加入吩噻嗪，吩噻嗪的质量为三异丙基硅醇质量的0.01%；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1.1mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为93%，纯度大于99.5%。反应式同上。

实施例4：在1000ml 的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、正己烷苯和三乙胺，按照比例1mol ：400ml ： 1.3 mol混合，在温度45度下加热，反应3个小时；加入吩噻嗪，吩噻嗪的质量为三异丙基硅醇质量的0.03%；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1.1mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为96%，纯度大于99.7%。反应式同上。

实施例5：在1000ml 的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、二甲苯和三乙胺，按照比例1mol ：400ml ： 1.3 mol混合，在温度45度下加热，反应3个小时；加入吩噻嗪，吩噻嗪的质量为三异丙基硅醇质量的0.03%；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1.1mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为96%，纯度大于99.7%。反应式同上。

实施例6：在1000ml 的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、正己烷苯和吡啶，按照比例1mol ：400ml ： 1.3 mol混合，在温度45度下加热，反应3个小时；加入醋酸铜，醋酸铜的质量为三异丙基硅醇质量的0.03%；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1.1mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为96%，纯度大于99.7%。反应式同上。

实施例7：在1000ml 的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，选取三异丙基硅醇、正己烷苯和吡啶，按照比例1mol ：400ml ： 1.3 mol混合，在温度80度下加热，反应3个小时；加入醋酸铜，醋酸铜的质量为三异丙基硅醇质量的0.03%；加入丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1.1mol；反应2个小时候精馏得出产品，经测定，产品的回收率为95%，纯度大于99.5%。反应式同上。

对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般你原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

Claims

1.一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

第四步：滴加结束，继续反应2个小时后，过滤，对液相进行精馏。

2.根据权利要求1所述的高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、正己烷、二甲苯、环己烷、甲基环己烷中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯。

4.根据权利要求1所述的高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺、N,N-二甲基苯胺、吡啶中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺。

6.根据权利要求1所述的高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述溶剂的比例为400ml。

7.根据权利要求1所述的高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述吩噻嗪或醋酸铜的质量为异丙基硅醇质量的0.03%。

8.根据权利要求1所述的高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述反应温度为45度。

9.根据权利要求1所述的高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1.1mol。