CN103709190A - 一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法 - Google Patents

一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103709190A
CN103709190A CN201410007938.6A CN201410007938A CN103709190A CN 103709190 A CN103709190 A CN 103709190A CN 201410007938 A CN201410007938 A CN 201410007938A CN 103709190 A CN103709190 A CN 103709190A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
acrylate
silicon
triisopropylsilyl acrylate
refers
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410007938.6A
Other languages
English (en)
Inventor
顾金林
胡文江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZHEJIANG HUTU PHARMCHEM CO Ltd
Original Assignee
ZHEJIANG HUTU PHARMCHEM CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZHEJIANG HUTU PHARMCHEM CO Ltd filed Critical ZHEJIANG HUTU PHARMCHEM CO Ltd
Priority to CN201410007938.6A priority Critical patent/CN103709190A/zh
Publication of CN103709190A publication Critical patent/CN103709190A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明涉及一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于将三异丙基氯硅烷和溶剂以及缚酸剂按一定比例混合后，在一定温度下滴加一定量的丙烯酸，反应一段时间后，过滤，母液在阻聚剂存在下精馏得产品。采用本发明，工艺简洁，安全性高，同时收率可以达到80%以上，产品纯度在99%以上，有效地提高产品质量。同时，该工艺技术同样可用于制备其它类似的有机硅（甲基）丙烯酸酯类化合物，如：三异丙基硅基甲基丙烯酸酯、三乙基硅基（甲基）丙烯酸酯、三甲基硅基（甲基）丙烯酸酯、三丁基硅基（甲基）丙烯酸酯等。

Description

一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。
背景技术
     三异丙基硅基丙烯酸酯是一种重要的医药中间体及工程单体。作为一种新型复合功能性材料单体，目前主要运用在船舶工业的特种防污涂料，由于其对低毒性，环境友好，而慢慢取代剧毒性的防污涂料；另外产品经交联成型后有着良好的强度和极好的韧性，重量轻，已正进入军工领域制作头盔等防弹用品,其应用前景广阔。但该产品在现有的制备工艺下，产品的收率和纯度较低，无法满足实际需要。 
发明内容
本发明的目的是提供工艺简洁、安全性高、收率高、产品质量高的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。
本发明采取的技术方案是：一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于将三异丙基氯硅烷和溶剂以及缚酸剂按一定比例混合后，在一定温度下滴加一定量的丙烯酸，反应一段时间后，过滤，母液在阻聚剂存在下精馏得产品。
    所述的溶剂是指苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种。
    所述的缚酸剂是指三乙胺。
    所述的阻聚剂是指对苯二酚、对羟基苯甲醚、BHT中的一种或多种。
所述的一定比例是指：三异丙基氯硅烷：溶剂：缚酸剂：丙烯酸比例为1mol︰400～600ml︰1～1.8mol︰1～1.5mol。
所述的温度是指 10～100℃。
所述的阻聚剂添加量按三异丙基氯硅烷的质量的0.01%计。
所述的反应一段时间是指2～10小时。
采用本发明，工艺简洁，安全性高，同时收率可以达到80%以上，产品纯度在99%以上，有效地提高产品质量。
同时，该工艺技术同样可用于制备其它类似的有机硅（甲基）丙烯酸酯类化合物，如：三异丙基硅基甲基丙烯酸酯、三乙基硅基（甲基）丙烯酸酯、三甲基硅基（甲基）丙烯酸酯、三丁基硅基（甲基）丙烯酸酯等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
    一、实施例一
在1000ml的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，投入500g的甲苯（或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种）、三异丙基氯硅烷 99.1%(GC)1mol约193g、三乙胺1.1mol约111g ,加完后缓慢升温至10～100℃,在3小时内滴加100ml甲苯（或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种）和丙烯酸72.1g(1mol)混合液，控温10～100℃，滴完后保温2小时，降至常温，倾至1000ml水中，分层，取有机层加0.01%的对苯二酚，负压精馏得前馏分35g(58%),产品175g(99.1%)。其化学反应式如下：
     
Figure 245403DEST_PATH_IMAGE002
    二、实施例二
    在1000ml的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，投入400ml的二氯甲烷（或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种）、三异丙基氯硅烷 99.1%(GC)193g(1mol)、三乙胺122g（1.2mol）,加完后缓慢升温至10～100℃,在3小时内滴加100ml二氯甲烷（或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种）和丙烯酸80g(1.1mol)混合液，控温10～100℃，滴完后保温10小时，降至常温，倾至1000ml水中，分层，取有机层加0.01%的对羟基苯甲醚，负压精馏得前馏分40g(56%),产品182g(99.12%)。

Claims (8)

1.一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于将三异丙基氯硅烷和溶剂以及缚酸剂按一定比例混合后，在一定温度下滴加一定量的丙烯酸，反应一段时间后，过滤，母液在阻聚剂存在下精馏得产品。
2.    根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于溶剂是指苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种。
3.    根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于缚酸剂是指三乙胺。
4.    根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于阻聚剂是指对苯二酚、对羟基苯甲醚、BHT中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于一定比例是指：三异丙基氯硅烷：溶剂：缚酸剂：丙烯酸比例为1mol︰400～600ml︰1～1.8mol︰1～1.5mol。
6.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于温度是指 10～100℃。
7.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于阻聚剂添加量按三异丙基氯硅烷的质量的0.01%计。
8.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于反应一段时间是指2～10小时。
CN201410007938.6A 2014-01-08 2014-01-08 一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法 Pending CN103709190A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410007938.6A CN103709190A (zh) 2014-01-08 2014-01-08 一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410007938.6A CN103709190A (zh) 2014-01-08 2014-01-08 一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103709190A true CN103709190A (zh) 2014-04-09

Family

ID=50402578

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410007938.6A Pending CN103709190A (zh) 2014-01-08 2014-01-08 一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103709190A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104151344A (zh) * 2014-07-17 2014-11-19 扬州三友合成化工有限公司 高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法
JP2016216437A (ja) * 2015-04-21 2016-12-22 三菱レイヨン株式会社 不飽和カルボン酸シリルエステルの蒸留方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4593055A (en) * 1983-01-17 1986-06-03 M&T Chemicals Inc. Erodible ship-bottom paints for control of marine fouling
JP2003321478A (ja) * 2002-05-07 2003-11-11 Hokko Chem Ind Co Ltd 不飽和カルボン酸シリルエステルの蒸留方法
JP2004026660A (ja) * 2002-06-21 2004-01-29 Shin Etsu Chem Co Ltd シリル（メタ）アクリレート化合物の製造方法
JP2004067579A (ja) * 2002-08-06 2004-03-04 Hokko Chem Ind Co Ltd トリオルガノシリル不飽和カルボキシレートの製造方法
JP2004067582A (ja) * 2002-08-06 2004-03-04 Hokko Chem Ind Co Ltd トリオルガノシリル不飽和カルボキシレートの製造法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4593055A (en) * 1983-01-17 1986-06-03 M&T Chemicals Inc. Erodible ship-bottom paints for control of marine fouling
JP2003321478A (ja) * 2002-05-07 2003-11-11 Hokko Chem Ind Co Ltd 不飽和カルボン酸シリルエステルの蒸留方法
JP2004026660A (ja) * 2002-06-21 2004-01-29 Shin Etsu Chem Co Ltd シリル（メタ）アクリレート化合物の製造方法
JP2004067579A (ja) * 2002-08-06 2004-03-04 Hokko Chem Ind Co Ltd トリオルガノシリル不飽和カルボキシレートの製造方法
JP2004067582A (ja) * 2002-08-06 2004-03-04 Hokko Chem Ind Co Ltd トリオルガノシリル不飽和カルボキシレートの製造法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
蓝凤祥: "硅丙共聚物涂料的生产方法和应用", 《化工新型材料》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104151344A (zh) * 2014-07-17 2014-11-19 扬州三友合成化工有限公司 高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法
JP2016216437A (ja) * 2015-04-21 2016-12-22 三菱レイヨン株式会社 不飽和カルボン酸シリルエステルの蒸留方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
MX343774B (es) Metodo de preparacion de acetato de ulipristal y su intermediario.
WO2014045259A3 (en) Multi component mixture of magnesiumalcoholates, magnesiumhalides and alcohol, processes to make them and their use in processes to make olefin polymerization catalyst
IN2014CN03131A (zh)
CN103709190A (zh) 一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法
WO2013081895A3 (en) Liquid accelerator composition for hardeners
CN102977823A (zh) 一种墙纸用环保胶水及其制备方法
MX2016017052A (es) Metodo mejorado de fabricacion de (met) acrilatos de alquilo.
MX2014014180A (es) Polimeros hidrofilos de bajo contenido de acido como estabilizadores para emulsiones a base de agua.
BR112013023898A2 (pt) método para preparar revestimentos rígidos curáveis por uv antiestáticos em artigos ópticos
CN104892922B (zh) 一种端羟基聚环氧氯丙烷及其制备方法
CN102993353A (zh) 一种丙烯酸酯防水涂料共聚乳液及其制备方法
WO2012046967A3 (ko) 폐아크릴계 수지의 재활용 방법
WO2013169960A3 (en) Carbon nanotube reinforced polymer composite and method for making same
CN104926985A (zh) 银粉漆用磷酸酯-丙烯酸树脂及其制备方法
JP2020511509A (ja) メタクリル酸メチル又はメタクリル酸の製造方法
CN104151344A (zh) 高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法
IN2014MN02324A (zh)
JP2014534174A5 (zh)
MX2013006954A (es) Proceso para preparar oxidos de divinilareno.
CN102993352B (zh) 一种油罐车快干底漆用丙烯酸树脂及油罐车快干底漆
CN101844091B (zh) 一种催化剂组合物及其在制备松香酯中的应用
CN104403627A (zh) 一种高折光率紫外光/湿气双固化有机硅粘合剂
CN104650767A (zh) 一种用于高温蒸煮塑料复合膜的水性胶粘剂的合成方法
CN105622662B (zh) 直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法
CN106634095A (zh) 一种快干型涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140409