CN104446330B - 一种超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，以三聚氰胺、间苯二酚和甲醛为原料，三嵌段共聚物F68为模板剂，氢氧化钠为催化剂，经溶胶‑凝胶反应、溶剂交换、常压干燥和高温碳化得到掺氮碳气凝胶；再在高温下以二氧化碳作为活化剂进行活化，得到超高比表面积的掺氮碳气凝胶，通过以三聚氰胺、间苯二酚和甲醛作为反应前驱体，保证得到的材料中掺入氮元素的稳定性和均匀性，加入三嵌段共聚物F68作为模板剂，用于在碳气凝胶中形成微米级的孔道和极大的改善传统气凝胶常压干燥制备过程中发生的严重的收缩塌陷现象；采用二氧化碳对掺氮碳气凝胶进行活化处理，微米级孔道的存在有利于二氧化碳深入到材料内部进行刻蚀，从而使材料的比表面积得到极大提升。

Description

一种超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳气凝胶的制备方法，特别涉及一种超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种轻质纳米多孔非晶碳材料，因具有高孔隙率、高比表面积、高导电率、结构可控等优点，自发现以来就得到了广泛的关注和应用。高孔隙率、高比表面积等特点使得碳气凝胶表现出强吸附能力，在吸附剂、催化剂载体等方面具有广泛的应用前景。高比表面积、高导电率、结构可控等优点可作为储能器件尤其是电化学超级电容器的理想电极材料。
碳气凝胶的制备过程中为保证其高孔隙率通常采用超临界干燥技术，但该技术成本高，操作风险大，不利于碳气凝胶的规模化生产。因此，许多研究都致力于碳气凝胶的常压干燥生产，并通过活化等方法维持碳气凝胶的高孔隙率和高比表面积的特点。专利CN1891622利用常压干燥和二氧化碳活化的方法制备了高比表面积的碳气凝胶，比表面积最高为1780m2/g，专利CN101468795利用常压干燥和强碱活化的方法制备了比表面积为3000m2/g的碳气凝胶,这些方法在常压干燥制备碳气凝胶方面取得了一定进步，但在前期制备过程中没有考虑结构设计，湿凝胶在常压干燥过程中会发生严重的收缩塌陷情况，因而材料的比表面积提升幅度有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，能够在常压干燥条件下，制备出氮掺杂、超高比表面积的碳气凝胶材料。
本发明的一种超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
a.将间苯二酚、三嵌段共聚物、三聚氰胺、甲醛溶解于无水乙醇和去离子水中，加入催化剂在水浴中搅拌至完全溶解制备前驱体溶液；
b.将前驱体溶液进行溶胶-凝胶反应制备三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机凝胶；
c.将该有机凝胶进行酸洗老化和溶剂后干燥制备三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机气凝胶；
d.将有机气凝胶在惰性气体保护下高温碳化得到掺氮碳气凝胶；
e.将掺氮碳气凝胶在高温下进行二氧化碳活化得到高比表面积掺氮碳气凝胶。
进一步，步骤a中，将间苯二酚与三嵌段共聚物以质量比为间苯二酚与三嵌段共聚物＝4：1～4混合后以少量无水乙醇在45-55℃水浴中溶解；然后依次加入摩尔比为1:4的三聚氰胺、甲醛和摩尔比为1:2间苯二酚、甲醛，以NaOH作为催化剂，用去离子水和无水乙醇定容至一定体积，在45-55℃水浴中搅拌至完全溶解得到前驱体溶液；
进一步，所述苯二酚与三聚氰胺的摩尔比6～7：5～6，所述催化剂与间苯二酚和三聚氰胺的摩尔比为(间苯二酚+三聚氰胺)：NaOH＝50～200。；
进一步，步骤b中，将前驱体溶液封装于密闭容器中，置于55-65℃水浴中溶胶-凝胶反应3～5天得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机凝胶；
进一步，步骤c中，将该有机凝胶放入乙醇、三氟乙酸溶液中酸洗老化，再用无水乙醇进行溶剂交换，经常压、烘干后得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机气凝胶；
进一步，所述乙醇与三氟乙酸的体积比为乙醇：三氟乙酸＝97:3；
进一步，步骤d中，惰性气体为氩气或氮气，碳化温度为800～1000℃，碳化时间为4～8小时；
进一步，步骤e中，二氧化碳活化的温度为850～950℃，活化时间为4～8小时；
进一步，所述三嵌段共聚物是F68、P123、F127中的任一种；
将超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法应用于超级电容器、锂离子电池。
本发明的有益效果：本发明所述的一种超高比表面积掺氮碳气凝胶制备方法，采用三聚氰胺、间苯二酚和甲醛作为前驱体，三聚氰胺的加入一方面在碳气凝胶中引入了氮元素，另一方面在碳化过程中会分解产生额外的孔道。另外，本发明在制备过程中加入了三嵌段共聚物作为模板剂，三嵌段共聚物的加入能够稳固凝胶的三维结构，使得凝胶在常压干燥过程中不会发生严重的收缩塌陷现象；并且三嵌段共聚物在碳化过程中将会分解形成微米级孔道，利于碳气凝胶三维多孔结构的形成。最后，采用二氧化碳活化技术在碳气凝胶内部制造更多的孔结构，由于前面的结构设计使碳气凝胶内部形成了许多微米级孔道，这十分有利于二氧化碳通过这些孔道进入材料内部进行活化，使得材料的比表面积和孔体积得到最大幅度的提升，另外，在碳气凝胶中引入氮、硼、磷等杂原子能够进一步提升材料的浸润性、导电性等性能，在将其应用于储能器件的电极材料时，十分有利于储能器件电化学性能的提升。按照本发明的制备过程，
最后得到的掺氮碳气凝胶的BET比表面积最高可达4279m2/g。
附图说明
图1为实施例五制备的掺氮碳气凝胶的SEM图；
图2为实施例五中二氧化碳活化后掺氮碳气凝胶的SEM图；
图3为实施例五制备的掺氮碳气凝胶的XPS图谱；
图4为实施例五制备的掺氮碳气凝胶氮气吸附-脱附曲线。
具体实施方式
本实施例的一种超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
a.将间苯二酚、三嵌段共聚物、三聚氰胺、甲醛溶解于无水乙醇中，加入催化剂在水浴中搅拌至完全溶解制备前驱体溶液的步骤；
b.将前驱体溶液进行溶胶-凝胶反应制备三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机凝胶的步骤；
c.将该有机凝胶进行酸洗老化和溶剂后干燥制备三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机气凝胶；
d.将有机气凝胶在惰性气体保护下高温碳化得到掺氮碳气凝胶的步骤；
e.将掺氮碳气凝胶在高温下进行二氧化碳活化得到高比表面积掺氮碳气凝胶的步骤。
本实施例中，步骤a中，将间苯二酚与三嵌段共聚物以质量比为间苯二酚与三嵌段共聚物＝4：1～4混合后以少量无水乙醇在45-55℃水浴中溶解；然后依次加入摩尔比为1:4的三聚氰胺、甲醛和摩尔比为1:2间苯二酚、甲醛，以NaOH作为催化剂，用去离子水和无水乙醇定容至一定体积，在45-55℃水浴中搅拌至完全溶解得到前驱体溶液。
本实施例中，所述苯二酚与三聚氰胺的摩尔比6～7：5～6，所述催化剂与间苯二酚和三聚氰胺的摩尔比为(间苯二酚+三聚氰胺)：NaOH＝50～200。
本实施例中，步骤b中，将前驱体溶液封装于密闭容器中，置于55-65℃水浴中溶胶-凝胶反应3～5天得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机凝胶。
本实施例中，步骤c中，将该有机凝胶放入乙醇、三氟乙酸溶液中酸洗老化，再用无水乙醇进行溶剂交换，经常压、烘干后得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机气凝胶。
本实施例中，所述乙醇与三氟乙酸的体积比为乙醇：三氟乙酸＝97:3。
本实施例中，步骤d中，惰性气体为氩气或氮气，碳化温度为800～1000℃，碳化时间为4～8小时。
本实施例中，步骤e中，二氧化碳活化的温度为850～950℃，活化时间为4～8小时。
本实施例中，所述三嵌段共聚物是F68、P123、F127中的任一种；
将超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法应用于超级电容器、锂离子电池。
下面结合附图和具体实施例对本发明本实施例中的说明。
实施例一
按间苯二酚与三嵌段共聚物F68质量比为4：1加入F68，以少量无水乙醇在50℃水浴中溶解，再依次加入三聚氰胺、甲醛(摩尔比为1:4)和间苯二酚、甲醛(摩尔比为1:2)，同时三聚氰胺与间苯二酚的摩尔比为7:6，按摩尔比(间苯二酚+三聚氰胺)：NaOH＝100加入NaOH溶液作为催化剂，并用去离子水和无水乙醇定容至一定体积，在50℃水浴中搅拌至完全溶解得到前驱体溶液。将得到的前驱体溶液封装于密闭容器中，置于60℃水浴中溶胶-凝胶反应3～5天得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机凝胶，将该有机凝胶放入乙醇、三氟乙酸(体积比97:3)溶液中酸洗老化3天，再用无水乙醇进行溶剂交换6～8次，经常压、60℃烘干后得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶。将得到的三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶在氩气气氛下800℃碳化4小时得到掺氮碳气凝胶。最后将掺氮碳气凝胶在高温下进行二氧化碳活化得到高比表面积掺氮碳气凝胶。活化温度为950℃，活化时间为4小时，BET比表面积为1732m2/g。
实施例二
按间苯二酚与三嵌段共聚物F68质量比为4：1加入F68，以少量无水乙醇在50℃水浴中溶解，再依次加入三聚氰胺、甲醛(摩尔比为1:4)和间苯二酚、甲醛(摩尔比为1:2)，同时三聚氰胺与间苯二酚的摩尔比为7:6，按摩尔比(间苯二酚+三聚氰胺)：NaOH＝100加入NaOH溶液作为催化剂，并用去离子水和无水乙醇定容至一定体积，在50℃水浴中搅拌至完全溶解得到前驱体溶液。将得到的前驱体溶液封装于密闭容器中，置于60℃水浴中溶胶-凝胶反应3～5天得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机凝胶，将该有机凝胶放入乙醇、三氟乙酸(体积比97:3)溶液中酸洗老化3天，再用无水乙醇进行溶剂交换6～8次，经常压、60℃烘干后得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶。将得到的三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶在氩气气氛下800℃碳化4小时得到掺氮碳气凝胶。最后将掺氮碳气凝胶在高温下进行二氧化碳活化得到高比表面积掺氮碳气凝胶。活化温度为950℃，活化时间为6小时，BET比表面积为2137m2/g。
实施例三
按间苯二酚与三嵌段共聚物F68质量比为4：1加入F68，以少量无水乙醇在50℃水浴中溶解，再依次加入三聚氰胺、甲醛(摩尔比为1:4)和间苯二酚、甲醛(摩尔比为1:2)，同时三聚氰胺与间苯二酚的摩尔比为7:6，按摩尔比(间苯二酚+三聚氰胺)：NaOH＝100加入NaOH溶液作为催化剂，并用去离子水和无水乙醇定容至一定体积，在50℃水浴中搅拌至完全溶解得到前驱体溶液。将得到的前驱体溶液封装于密闭容器中，置于60℃水浴中溶胶-凝胶反应3～5天得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机凝胶，将该有机凝胶放入乙醇、三氟乙酸(体积比97:3)溶液中酸洗老化3天，再用无水乙醇进行溶剂交换6～8次，经常压、60℃烘干后得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶。将得到的三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶在氩气气氛下800℃碳化4小时得到掺氮碳气凝胶。最后将掺氮碳气凝胶在高温下进行二氧化碳活化得到高比表面积掺氮碳气凝胶。活化温度为950℃，活化时间为8小时，BET比表面积为2912m2/g。
实施例四
按间苯二酚与三嵌段共聚物F68质量比为4：1加入F68，以少量无水乙醇在50℃水浴中溶解，再依次加入三聚氰胺、甲醛(摩尔比为1:4)和间苯二酚、甲醛(摩尔比为1:2)，同时三聚氰胺与间苯二酚的摩尔比为1:1，按摩尔比(间苯二酚+三聚氰胺)：NaOH＝100加入NaOH溶液作为催化剂，并用去离子水和无水乙醇定容至一定体积，在50℃水浴中搅拌至完全溶解得到前驱体溶液。将得到的前驱体溶液封装于密闭容器中，置于60℃水浴中溶胶-凝胶反应3～5天得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机凝胶，将该有机凝胶放入乙醇、三氟乙酸(体积比97:3)溶液中酸洗老化3天，再用无水乙醇进行溶剂交换6～8次，经常压、60℃烘干后得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶。将得到的三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶在氩气气氛下800℃碳化4小时得到掺氮碳气凝胶。最后将掺氮碳气凝胶在高温下进行二氧化碳活化得到高比表面积掺氮碳气凝胶。活化温度为850℃，活化时间为4小时，BET比表面积为2112m2/g。
实施例五
按间苯二酚与三嵌段共聚物F68质量比为4：1加入F68，以少量无水乙醇在50℃水浴中溶解，再依次加入三聚氰胺、甲醛(摩尔比为1:4)和间苯二酚、甲醛(摩尔比为1:2)，同时三聚氰胺与间苯二酚的摩尔比为1:1，按摩尔比(间苯二酚+三聚氰胺)：NaOH＝100加入NaOH溶液作为催化剂，并用去离子水和无水乙醇定容至一定体积，在50℃水浴中搅拌至完全溶解得到前驱体溶液。将得到的前驱体溶液封装于密闭容器中，置于60℃水浴中溶胶-凝胶反应3～5天得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机凝胶，将该有机凝胶放入乙醇、三氟乙酸(体积比97:3)溶液中酸洗老化3天，再用无水乙醇进行溶剂交换6～8次，经常压、60℃烘干后得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶。将得到的三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/F68有机气凝胶在氩气气氛下800℃碳化4小时得到掺氮碳气凝胶。最后将掺氮碳气凝胶在高温下进行二氧化碳活化得到高比表面积掺氮碳气凝胶。活化温度为950℃，活化时间为8小时，BET比表面积为4279m2/g。

Claims (9)

1.一种超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将间苯二酚、三嵌段共聚物、三聚氰胺、甲醛溶解于无水乙醇和去离子水中，加入催化剂在水浴中搅拌至完全溶解制备前驱体溶液；
b.将前驱体溶液进行溶胶-凝胶反应制备三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机凝胶；
c.将该有机凝胶进行酸洗老化和溶剂交换后干燥制备三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机气凝胶；
d.将有机气凝胶在惰性气体保护下高温碳化得到掺氮碳气凝胶；
e.将掺氮碳气凝胶在高温下进行二氧化碳活化得到高比表面积掺氮碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤a中，将间苯二酚与三嵌段共聚物以质量比为间苯二酚与三嵌段共聚物＝4：1～4混合后以少量无水乙醇在45-55℃水浴中溶解；然后依次加入摩尔比为1:4的三聚氰胺、甲醛和摩尔比为1:2间苯二酚、甲醛，以NaOH作为催化剂，用去离子水和无水乙醇定容至一定体积，在45-55℃水浴中搅拌至完全溶解得到前驱体溶液。
3.根据权利要求2所述的超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述间苯二酚与三聚氰胺的摩尔比为6～7：5～6，所述催化剂与间苯二酚和三聚氰胺的摩尔比为(间苯二酚+三聚氰胺)：NaOH＝50～200：1。
4.根据权利要求2所述的超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤b中，将前驱体溶液封装于密闭容器中，置于55-65℃水浴中溶胶-凝胶反应3～5天得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机凝胶。
5.根据权利要求4所述的超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤c中，将该有机凝胶放入乙醇、三氟乙酸溶液中酸洗老化，再用无水乙醇进行溶剂交换，经常压、烘干后得到三聚氰胺-间苯二酚-甲醛/三嵌段共聚物有机气凝胶。
6.根据权利要求5所述的超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述乙醇与三氟乙酸的体积比为乙醇：三氟乙酸＝97:3。
7.根据权利要求5所述的超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤d中，惰性气体为氩气或氮气，碳化温度为800～1000℃，碳化时间为4～8小时。
8.根据权利要求7所述的超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤e中，二氧化碳活化的温度为850～950℃，活化时间为4～8小时。
9.根据权利要求1-8任一所述的超高比表面积掺氮碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述三嵌段共聚物是F68、P123、F127中的任一种。
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