CN101376097A - 一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，以苯酚、甲醛、三聚氰胺为聚合物前驱体，与纳米级硅溶胶作为无机模板剂，前驱体按一定比例混合然后进行溶胶－凝胶反应，经过干燥、高温炭化和模板剂去除步骤，即制得纯炭气凝胶。将纯炭气凝胶用钠或钾的碱性化合物进行浸渍、干燥而制成炭气凝胶脱硫剂。本发明具有制备条件温和，生产设备常规，适合大规模工业生产的特点。用该法制得的脱硫剂具有很大的穿透硫容和饱和硫容，可广泛应用于石油天然气、合成气以及污水处理厂尾气中H2S的脱除过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种H2S脱硫剂，具体涉及一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法。
技术背景
H2S是一种有毒有害气体，主要产生于各种工业生产过程中，如燃气制造、合成氨工业、煤气造气。污水处理和石化工业等。随着工业的发展，净化脱硫愈显得重要。该过程直接影响到催化剂中毒造成生产效率锐减、产品的质量及环境的恶化。如以煤、石油和天然气为主要原料生产氨、甲醇、甲烷化煤气等产品时，原料气中硫化物(主要是H2S、COS、CS2等)是催化剂中毒失活的主要原因；此外，含H2S的燃料气燃烧后生成的·SO2是形成酸雨的气体之一。因此，有效地从原料气，燃料气中脱除H2S在化学工业中占有很重要的地位，硫化氢的脱除是当今面临的急需解决的问题。
炭气凝胶是一种结构可控的纳米多孔非晶碳素材料，具有丰富的孔洞、连续的网络结构、较高的比表面积和良好的导电性能、密度变化范围广、结构可调其大比表面积和高电导率使其成为超级电容器和可充电电池理想的电极材料；其低的导热率可以用作制备隔热材料。文献(R.W.Pekala，Organic aerogls from thepolycondensation of resorcinol with formaldehyde，Journal of MaterialsScience，24(1989)3221-3227)和美国专利US4,873,218、US4997，804公开了一种用间苯二酚和甲醛为原料制备低密度有机气凝胶的方法，由于间苯二酚价格的原因限制了其工业化大生产。
在合成的过程中，存在这样的问题：由于毛细管张力的存在，导致凝胶网络在干燥和炭化过程时产生结构坍塌，破坏了气凝胶的孔径结构和分布，由于收缩导致比表面积和孔容的降低。因此我们采用“伴生合成”同时合成有机和无机网络，利用无机模板剂形成骨架结构起支撑作用，防止由于毛细管张力造成的网络塌陷，并且在之后的超临界和高温炭化的过程中也可以阻止体积收缩，从而可以得到结构完整、孔径分布窄并且高比表面积和高孔容的炭气凝胶。
目前，研究和开发的H2S脱除方法种类繁多，如湿法脱硫和干法脱硫等，中国专利(ZL9410271.1)公开了一种柱状活性炭脱除H2S的方法，但效率不高；中国专利(申请号：200610056702.7)公开了一种浸渍活性炭吸附H2S的方法。但是尚未发现有利用炭气凝胶作为脱硫剂去除H2S的。本炭气凝胶与活性炭相比，穿透硫容有了很大的提高，在优化处理后，其穿透硫容可以达到120％(即1g脱硫剂可以吸收1.2gH2S)，远远高于一般的活性炭。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种炭气凝胶脱硫剂。
本发明的目的是这样实现的，先将聚合物前驱体和无机模板剂前驱体按一定比例混合成溶液，水浴下发生溶胶-凝胶反应，老化得到有机-无机复合水凝胶；溶剂置换、超临界干燥后再在惰性气体保护下高温炭化就得到炭硅复合气凝胶。用HF酸将其中的无机模板剂洗去，利用去离子水将PH值调成中性，干燥后既得炭气凝胶。将炭气凝胶通过浸渍一种钠或钾的碱性化合物，烘干后得到脱硫剂。
一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)以纳米级硅溶胶为无机模板剂，将苯酚、甲醛、三聚氰胺按摩尔比为1：(2～4)：(0.2～2)在碱性催化剂的作用下，混合成有机前驱体，其中纳米级硅溶胶与苯酚的摩尔比为(2～5)：1；加水，使每100ml水中有机前驱体的固含量为40～50g，在60～90℃下经溶胶-凝胶反应，再水浴2～5天，得到复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的复合水凝胶经有机溶剂置换后，放入超临界斧中进行超临界干燥，从而制得干燥的有机气凝胶；其中，有机溶剂为无水的甲醇、乙醇、正丙醇中的一种；
(3)将步骤(2)中制得的干燥的有机气凝胶置于炭化炉中，在700～900℃于惰性气体的保护下高温炭化裂解5～7小时，制得的复合气凝胶；
(4)将步骤(3)中制得的复合气凝胶用HF酸浸泡2～3天，除去其中的硅，然后用去离子水对其进行洗涤，至PH值成中性，常压下干燥，得到炭气凝胶；
(5)将步骤(4)中制得的炭气凝胶通过浸渍一种钠或钾的碱性化合物溶液，烘干后得到所需的炭气凝胶脱硫剂；
上述方案中所述的纳米级硅溶胶为质量分数30％，线性交联的二氧化硅溶胶，溶液呈碱性，购于Sigma-Aldrich公司，硅粒子粒径为7nm，商品号：
420794；
所述碱性催化剂为NaOH、KOH中的一种，浓度为0.1mol/L；
步骤(3)中的惰性气体为高纯氮气、氩气的一种；
上述步骤(2)中的超临界干燥过程如下：将经有机溶剂置换过的水凝胶放入超临界斧中，加入无水乙醇和石油醚的混合物，无水乙醇和石油的其体积比为1：(0.1～1)，在240～250℃，9～10MPa下保持3～4小时；
上述步骤(5)中的碱性化合物溶液为质量浓度为1～10％的NaOH、NaHCO3、Na2CO3、KOH、KHCO3、K2CO3中的一种，在25℃，1个标准大气压下浸渍3～12h；
上述步骤(5)中，炭气凝胶浸渍碱性化合物后，在空气或氩气的气氛中于30～180℃烘干1～72h，得到所需的炭气凝胶脱硫剂。
有益效果
本发明采用骨架支撑的方法，以纳米级二氧化硅溶胶为硅骨架，利用复合网络的协同支撑作用，避免了干燥和高温裂解阶段造成的网络塌陷和体积收缩，最终制备出高比表面积、高孔容的炭气凝胶。经碱性化合物浸渍后，穿透硫容有了很大的提高，所得到的炭气凝胶比表面积为400～1000m2/g，孔容为0.6～4.5m3/g，密度在0.05～0.25cm3/g，平均孔径在4～50nm。在优化处理后，其穿透硫容可以达到100％以上，远远高于一般的活性炭。
附图说明
图1为实施例1制得的脱硫剂的氮气吸附图
图2为实施例2制得的脱硫剂的孔径分布图
图3为实施例5制得的脱硫剂的TEM照片
具体实施方式
实施例1
将苯酚、甲醛、三聚氰胺、商品级硅溶胶按摩尔比为1∶2∶0.4∶4混合配制成前驱体溶液，固含量为40g/100ml。加入0.1mol/L的NaOH将PH值调节到9，在85℃下进行溶胶-凝胶反应，继续老化4天得到复合水凝胶。用无水乙醇置换，再于无水乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，10MPa的超临界状态下干燥4h。然后于惰性气体保护下，800℃炭化3h。再将其置于HF酸溶液中浸泡，除去其中的无机模板剂，再用去离子水将其PH值调至中性，常压下进行干燥后，得到炭气凝胶。最后将炭气凝胶与8％Na2CO3溶液进行等体积浸渍，于130℃干燥24h制得炭气凝胶脱硫剂。其BET比表面积为650m2/g，孔容为2.3cm3/g，在常压，温度为30℃，相对湿度为90％，H2S进口浓度1500ppm，氧气含量为1％的条件下进行脱硫性能表征，当穿透浓度为1ppm时，试验结果表明脱硫剂的穿透硫容为100％。
实施例2
将苯酚、甲醛、三聚氰胺、商品级硅溶胶按摩尔比为1∶2∶0.8∶4混合配制成前驱体溶液，固含量为40g/100ml。加入0.1mol/L的NaOH将PH值调节到9，在85℃下进行溶胶-凝胶反应，继续老化4天得到复合水凝胶。用无水乙醇置换，再于无水乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，10MPa的超临界状态下干燥4h。然后于惰性气体保护下，800℃炭化3h。再将其置于HF酸溶液中浸泡，除去其中的无机模板剂，再用去离子水将其PH值调至中性，常压下进行干燥后，得到炭气凝胶。最后将炭气凝胶与8％Na2CO3溶液进行等体积浸渍，于130℃干燥24h制得炭气凝胶脱硫剂。其BET比表面积为756m2/g，孔容为3.1cm3/g，在常压，温度为30℃，相对湿度为90％，H2S进口浓度1500ppm，氧气含量为1％的条件下进行脱硫性能表征，当穿透浓度为1ppm时，试验结果表明脱硫剂的穿透硫容为120％。
实施例3
将苯酚、甲醛、三聚氰胺、商品级硅溶胶按摩尔比为1∶2∶1.2∶4混合配制成前驱体溶液，固含量为40g/100ml。加入0.1mol/L的NaOH将PH值调节到9，在85℃下进行溶胶-凝胶反应，继续老化4天得到复合水凝胶。用无水乙醇置换，再于无水乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，10MPa的超临界状态下干燥4h。然后于惰性气体保护下，800℃炭化3h。再将其置于HF酸溶液中浸泡，除去其中的无机模板剂，再用去离子水将其PH值调至中性，常压下进行干燥后，得到炭气凝胶。最后将炭气凝胶与8％Na2CO3溶液进行等体积浸渍，于130℃干燥24h制得炭气凝胶脱硫剂。其BET比表面积为844m2/g，孔容为3.9cm3/g，在常压，温度为30℃，相对湿度为90％，H2S进口浓度1500ppm，氧气含量为1％的条件下进行脱硫性能表征，当穿透浓度为1ppm时，试验结果表明脱硫剂的穿透硫容为140％。
实施例4
将苯酚、甲醛、三聚氰胺、商品级硅溶胶按摩尔比为1∶2∶0.4∶4混合配制成前驱体溶液，固含量为50g/100ml。加入0.1mol/L的NaOH将PH值调节到9，在85℃下进行溶胶-凝胶反应，继续老化4天得到复合水凝胶。用无水乙醇置换，再于无水乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，10MPa的超临界状态下干燥4h。然后于惰性气体保护下，800℃炭化3h。再将其置于HF酸溶液中浸泡，除去其中的无机模板剂，再用去离子水将其PH值调至中性，常压下进行干燥后，得到炭气凝胶。最后将炭气凝胶与8％Na2CO3溶液进行等体积浸渍，于130℃干燥24h制得炭气凝胶脱硫剂。其BET比表面积为612m2/g，孔容为2.7cm3/g，在常压，温度为30℃，相对湿度为90％，H2S进口浓度1500ppm，氧气含量为1％的条件下进行脱硫性能表征，当穿透浓度为1ppm时，试验结果表明脱硫剂的穿透硫容为90％。
实施例5
将苯酚、甲醛、三聚氰胺、商品级硅溶胶按摩尔比为1∶2∶0.8∶4混合配制成前驱体溶液，固含量为50g/100ml。加入0.1mol/L的NaOH将PH值调节到9，在85℃下进行溶胶-凝胶反应，继续老化4天得到复合水凝胶。用无水乙醇置换，再于无水乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，10MPa的超临界状态下干燥4h。然后于惰性气体保护下，800℃炭化3h。再将其置于HF酸溶液中浸泡，除去其中的无机模板剂，再用去离子水将其PH值调至中性，常压下进行干燥后，得到炭气凝胶。最后将炭气凝胶与8％Na2CO3溶液进行等体积浸渍，于130℃干燥24h制得炭气凝胶脱硫剂。其BET比表面积为696m2/g，孔容为2.9cm3/g，在常压，温度为30℃，相对湿度为90％，H2S进口浓度1500ppm，氧气含量为1％的条件下进行脱硫性能表征，当穿透浓度为1ppm时，试验结果表明脱硫剂的穿透硫容为100％。
实施例6
将苯酚、甲醛、三聚氰胺、商品级硅溶胶按摩尔比为1∶2∶1.2∶4混合配制成前驱体溶液，固含量为50g/100ml。加入0.1mol/L的NaOH将PH值调节到9，在85℃下进行溶胶-凝胶反应，继续老化4天得到复合水凝胶。用无水乙醇置换，再于无水乙醇和石油醚的混合溶液中，250℃，10MPa的超临界状态下干燥4h。然后于惰性气体保护下，800℃炭化3h。再将其置于HF酸溶液中浸泡，除去其中的无机模板剂，再用去离子水将其PH值调至中性，常压下进行干燥后，得到炭气凝胶。最后将炭气凝胶与8％Na2CO3溶液进行等体积浸渍，于130℃干燥24h制得炭气凝胶脱硫剂。其BET比表面积为751m2/g，孔容为3.2cm3/g，在常压，温度为30℃，相对湿度为90％，H2S进口浓度1500ppm，氧气含量为1％的条件下进行脱硫性能表征，当穿透浓度为1ppm时，试验结果表明脱硫剂的穿透硫容为130％。
Claims (4)
1、一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)以纳米级硅溶胶为无机模板剂，将苯酚、甲醛、三聚氰胺按摩尔比为1：(2～4)：(0.2～2)在碱性催化剂的作用下，混合成有机前驱体，其中纳米级硅溶胶与苯酚的摩尔比为(2～5)：1；加水，使每100ml水中有机前驱体的固含量为40～50g，在60～90℃下经溶胶-凝胶反应，再水浴2～5天，得到复合水凝胶；
(2)将步骤(1)制得的复合水凝胶经有机溶剂置换后，放入超临界斧中进行超临界干燥，从而制得干燥的有机气凝胶；其中，有机溶剂为无水的甲醇、乙醇、正丙醇中的一种；
(3)将步骤(2)中制得的干燥的有机气凝胶置于炭化炉中，在700～900℃于惰性气体的保护下高温炭化裂解5～7小时，制得的复合气凝胶；
(4)将步骤(3)中制得的复合气凝胶用HF酸浸泡2～3天，除去其中的硅，然后用去离子水对其进行洗涤，至PH值成中性，常压下干燥，得到炭气凝胶；
(5)将步骤(4)中制得的炭气凝胶通过浸渍钠或钾的碱性化合物，烘干后得到所需的炭气凝胶脱硫剂；
上述步骤(1)中所述的纳米级硅溶胶为质量分数30％，线性交联的二氧化硅溶胶；所述碱性催化剂为浓度为0.1mol/L的NaOH或KOH中的一种，；
上述步骤(3)中的惰性气体为氮气、氩气的一种；
上述步骤(5)中的碱性化合物为选自质量浓度为1～10％的NaOH、NaHCO3、Na2CO3、KOH、KHCO3、K2CO3中的一种。
2、如权利要求1所述的一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的超临界干燥过程如下：将经有机溶剂置换过的水凝胶放入超临界斧中，加入无水乙醇和石油醚的混合物，无水乙醇和石油醚的其体积比为1：(0.1～1)，在240～250℃，9～10MPa下保持3～4小时。
3、如权利要求1所述的一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，炭气凝胶的浸渍为在25℃，1个标准大气压下浸渍3～12h。
4、如权利要求1所述的一种炭气凝胶脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，炭气凝胶浸渍碱性化合物后，在空气或氩气的气氛中于30～180℃烘干1～72h，得到所需的炭气凝胶脱硫剂。
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