CN104445919B - 应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃及其制备方法。该方法按氧化物及其质量百分比用量配料：Bi2O3 68～72％、B2O3 14～15％、BaO 8～12％、SiO2 1.5～2％、MgO 1～1.8％、TiO2 0～1％、CuO 0.1～0.2％和Li2O 0～2.4％；然后混粉、预热与添料、澄清、浇制以及退火处理；制得低熔点低膨胀系数玻璃的氧化铋体系光学玻璃，30℃～300℃的热膨胀系数在107.46×10‐7/℃～118.66×10‐7/℃之间，软化点在500～535℃之间，与碳化硅铝基复合材料的润湿角为100°～118°，复合温度为550℃～580℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于碳化硅铝基复合材料表面改性的低熔点及低膨胀系数光学玻璃制造方法。具体是指一种氧化铋体系玻璃制备方法；所述氧化铋的玻璃用于与碳化硅铝基复合材料复合。
背景技术
碳化硅铝基复合材料作为一种新型的光学材料，在航空航天、军工、电子、仪表仪器等领域具有广泛的应用前景。然而，采用碳化硅铝基复合材料作为镜坯制备的反射镜，其可见光波段的反射率低于95％。反射率低与基体铝合金和碳化硅颗粒增强相的物理性能差异有关。因基体铝合金和碳化硅颗粒增强相物理性能存在差异，对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行超精密研磨时，碳化硅颗粒与基体铝合金的材料去除量不一样，这导致碳化硅颗粒与基体铝合金的界面存在着台阶。该台阶缺陷使得入射到碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面的光线出现散射现象，从而降低了反射镜的反射率。
在碳化硅铝基复合材料表面复合一层致密的、均匀的及可抛光性能优异的光学玻璃，就可以把台阶缺陷覆盖。以该表面改性的碳化硅铝基复合材料为镜坯，通过对玻璃层进行光学加工，就可获得面型精度、表面粗糙度满足反射率高于95％光学要求的光学镜面。由于碳化硅铝基复合材料的热膨胀系数较小、基体合金的熔点较低(640～660℃)；因此，为了增强玻璃层与碳化硅铝基复合材料的复合强度，要求玻璃层的热膨胀系数与碳化硅铝基复合材料的热膨胀系数匹配，且玻璃层与碳化硅铝基复合材料复合的温度必须低于基体合金的熔点温度。氧化铋玻璃体系玻璃具有熔点低、热膨胀系数可调整、与碳化硅铝基复合材料的润湿性好、强度高等优点而成为最佳候选材料。目前，国内尚无关于应用于碳化硅铝基复合材料表面改性的氧化铋体系光学玻璃(低熔点低膨胀膨胀系数玻璃)的文献报道。如果通过优选氧化物组分、氧化物含量、玻璃熔制工艺，制备出适用于碳化硅铝基复合材料表面改性的光学玻璃材料，将会对制备高反射率的反射镜具有非常重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低熔点、低膨胀系数光学玻璃的材料成分及其制备方法，使该低熔点及低膨胀系数光学玻璃具有较好的稳定性、软化点低，能在低于600℃时与碳化硅铝基复合材料复合，制造工艺过程简单。
本发明是通过如下技术方案实现：
应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃的制备方法，包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：配料
按氧化物及其质量百分比用量配料：Bi2O368～72％、B2O314～15％、BaO8～12％、SiO21.5～2％、MgO 1～1.8％、TiO20～1％、CuO 0.1～0.2％和Li2O 0～2.4％；
步骤二：混粉
将所述氧化物在混粉机中混合均匀，过筛；
步骤三：预热与添料
将刚玉坩埚放入马弗炉中加热至1050～1200℃；将体积为刚玉坩埚容积5～10％的混合粉添加到刚玉坩埚内，在1050～1200℃保温2～3min；分梯次将剩余的混合粉添加入刚玉坩埚，每次添加的混合粉为刚玉坩埚容积10～15％，每次添加的混合粉熔融完毕后在1050～1200℃保温10～15min，再添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完毕；
步骤四：澄清
将熔融的玻璃液在1050～1200℃保温4～6h，使得玻璃溶液中的气泡充分释放，玻璃成分趋于分布均匀，并将定型模具置入另一台马弗炉中加热至380～400℃；
步骤五：浇制
将熔融的玻璃浇注到定型模具中，静置至玻璃定型；
步骤六：退火处理
将定型的玻璃放入380～400℃的马弗炉中，保温4～6h后，随炉空冷。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述过筛为过100～150目不锈钢筛网。
所述将熔融的玻璃浇注到定型模具中是先取出定型模具，并用火钳夹出刚玉坩埚，再浇注。
所述氧化物的纯度为化学级。
所述静置的时间为5～10min。
一种应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃，由上述制备方法制得，该光学玻璃的残余内应力小于12.5nm/cm；该光学玻璃于30℃～300℃的热膨胀系数为107.46×10‐7/℃～118.66×10‐7/℃，软化点在500～535℃之间，与碳化硅铝基复合材料的润湿角为100°～118°，复合温度为：550℃～580℃。
本发明的玻璃原料及制造成本低，熔点在600℃以下，熔炼成光学玻璃后可进行超精密抛光并获得满足空间光学反射镜要求的镜面。
由于碳化硅铝基复合材料的基体含有Si、Mg、Cu元素，当碳化硅铝基复合材料表面经氧化处理后，在其表面生成了SiO2、MgO、CuO氧化物，制备的低熔点低膨胀系数氧化铋玻璃，不仅含有SiO2、MgO、CuO组分，而且含有Bi2O3、B2O3、BaO、TiO2和Li2O组分；这样，玻璃趋于金属属性，同时，碳化硅铝基复合材料趋于非金属属性，故增强了氧化铋玻璃与碳化硅铝基复合材料的结合力。由于氧化铋体系玻璃致密、抛光性好，因此可作为改性涂层改变碳化硅铝基复合材料的抛光性能；其次，采用本发明退火工艺处理的低熔点低膨胀系数光学玻璃，残余应力低于12.5nm/cm，这有利于加工后的反射镜光学性能稳定。
本发明具有以下优点：
1、本发明低熔点低膨胀系数氧化铋光学玻璃的残余内应力小于12.5nm/cm；于30℃～300℃的热膨胀系数为107.46×10‐7/℃～118.66×10‐7/℃，软化点在500～535℃之间，与碳化硅铝基复合材料的润湿角为100°～118°，复合温度为：550℃～580℃。
2、本发明原料普遍，易于配料，加工过程简单、操作方便，成材率高；同时，制备的光学玻璃熔点低、热膨胀系数可以调整，有利于在低温条件下与碳化硅铝基复合材料进行复合。
3、由于氧化铋体系光学玻璃具有优异的光学抛光性能，且与碳化硅铝基复合材料能形成较强的化学键结合；因此，本发明制备氧化铋体系光学玻璃与碳化硅铝基复合材料复合，可以获得具有优异光学加工性能的反射镜镜坯。
4、本发明的退火工艺处理，由于退火点选择在低熔点低膨胀系数氧化铋体系玻璃转变点附近且保温4～6h，所以，可以将氧化铋玻璃的内应力充分地释放。
5、本发明熔制温度在1200℃以下，熔制的氧化铋玻璃具有与碳化硅铝基复合材料很好的结合性能，且可进行超精密抛光并获得满足空间光学反射镜要求的镜面。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化铋体系玻璃在30℃～300℃时的热膨胀系数曲线。
图2为实施例1制备的低熔点低膨胀系数氧化铋体系玻璃与碳化硅铝基复合材料在550℃复合时的照片。
图3为实施例1制备的氧化铋体系玻璃与碳化硅铝基复合材料复合的界面。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
步骤一：配料
按下述氧化物及其质量百分比用量配料：Bi2O368％、B2O315％、BaO 12％、SiO22％、MgO 1.8％、CuO 0.2％和TiO21％，所有氧化物的纯度为化学级(≥99.5％)；
步骤二：混粉
将上述氧化物在混粉机中，混合均匀，并将混合后的粉末用100目不锈钢筛网过筛；
步骤三：预热与添料
将刚玉坩埚放入马弗炉中加热至1050℃。添料工艺条件如下：
①将体积为刚玉坩埚容积5％的混合粉用填料杆，添加到刚玉坩埚内，在1050℃保温2min。其目的是“润埚”，即混合粉熔融后温度与刚玉坩埚一致，避免因局部过热导致刚玉坩埚炸裂；
②接着分梯次将剩余的混合粉添加入刚玉坩埚，每次添加的混合粉约为刚玉坩埚容积10％，且添加的混合粉熔融完毕且在1050℃保温10min后，再进行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完毕。所有混合粉在同一刚玉坩埚熔制，确保混合粉中的氧化物及其质量百分比固定；
步骤四：澄清
将熔融的玻璃液在1050℃保温4h，使得玻璃溶液中的气泡充分释放、玻璃成分趋于分布均匀，并将定型模具置入另一台马弗炉中加热至380℃。
步骤五：浇制
取出定型模具，并用火钳夹出刚玉坩埚，将熔融的玻璃浇注到定型模具中，静置5min至玻璃定型；
步骤六：退火处理
将定型的玻璃迅速放入380℃的马弗炉中，保温4h后，随炉空冷。
采用德国产的NETZSCH DIL 402EP热膨胀测试仪，测试玻璃在30℃～300℃区间热膨胀系数，玻璃的热膨胀系数为：112.09×10‐7/℃。图1为玻璃在30℃～300℃区间热膨胀系数的温度曲线，玻璃的热膨胀系数与温度近似线性关系。采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃在加热过程中形态的变化，测试数据表明玻璃的软化点为：500℃；同样，采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃与碳化硅铝基复合材料在550℃复合时，玻璃与碳化硅铝基复合材料的润湿角，润湿角为：100°，图2为拍摄的润湿角照片。图3为采用德国里奥电镜公司LEO 1530VP场发射扫描电镜观察玻璃与碳化硅铝基复合材料界面图片，玻璃与碳化硅铝基复合材料的界面紧密地融合为一体。K9光学玻璃在在30℃～300℃区间热膨胀系数为85.0×10‐7/℃，K9光学玻璃的软化点为719℃。本实施例玻璃的热膨胀系数比K9光学玻璃的热膨胀系数高，玻璃的软化点不仅比K9光学玻璃的软化点低，而且还低于基体铝合金的熔点(640～660℃)，同时，玻璃与碳化硅铝基复合材料在550℃复合时有很好的结合性能；因而，本实施例玻璃很适合作为碳化硅铝基复合材料表面改性材料。
实施例2
步骤一：配料
首先按下述氧化物及其质量百分比用量配料：Bi2O368％、B2O315％、BaO12％、SiO21.5％、MgO 1％、TiO21％、CuO 0.2％和Li2O 1.3％，所有氧化物的纯度为化学级(≥99.5％)；
步骤二：混粉
将上述氧化物在混粉机中，混合均匀，并将混合后的粉末用150目不锈钢筛网过筛；
步骤三：预热与添料
将刚玉坩埚放入马弗炉中加热至1200℃。添料工艺条件如下：
①将体积为刚玉坩埚容积10％的混合粉用填料杆，添加到刚玉坩埚内，在1200℃保温3min。其目的是“润埚”，即混合粉熔融后温度与刚玉坩埚一致，避免因局部过热导致刚玉坩埚炸裂；
②接着分梯次将剩余的混合粉添加入刚玉坩埚，每次添加的混合粉约为刚玉坩埚容积15％，且添加的混合粉熔融完毕且在1200℃保温15min后，再进行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完毕。所有混合粉在同一刚玉坩埚熔制，其目的是为了确保混合粉，其氧化物及其质量百分比固定；
步骤四：澄清
将熔融的玻璃液在1200℃保温5h，使得玻璃溶液中的气泡充分释放、玻璃成分趋于分布均匀，并将定型模具置入另一台马弗炉中加热至400℃。
步骤五：浇制
取出定型模具，并用火钳夹出刚玉坩埚，将熔融的玻璃浇注到定型模具中，静置10min至玻璃定型；
步骤六：退火处理
将定型的玻璃迅速放入400℃的马弗炉中，保温6h后，随炉空冷。
采用德国产的NETZSCH DIL 402EP热膨胀测试仪，测试玻璃在30℃～300℃区间热膨胀系数，玻璃的热膨胀系数为：107.46×10‐7/℃；采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃在加热过程中形态的变化，测试数据表明玻璃的软化点为：515℃；同样，采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃与碳化硅铝基复合材料在560℃复合时，玻璃与碳化硅铝基复合材料的润湿角，润湿角为：106°。
实施例3
步骤一：配料
首先按下述氧化物及其质量百分比用量配料：Bi2O369％、B2O315％、BaO11％、SiO21.5％、MgO 1％、CuO 0.2％和Li2O 2.3％，所有氧化物的纯度为化学级(≥99.5％)；
步骤二：混粉
将上述氧化物在混粉机中，混合均匀，并将混合后的粉末用150目不锈钢筛网过筛；
步骤三：预热与添料
将刚玉坩埚放入马弗炉中加热至1150℃。添料工艺条件如下：
①将体积为刚玉坩埚容积8％的混合粉用填料杆，添加到刚玉坩埚内，在1150℃保温2min。其目的是“润埚”，即混合粉熔融后温度与刚玉坩埚一致，避免因局部过热导致刚玉坩埚炸裂；
②接着分梯次将剩余的混合粉添加入刚玉坩埚，每次添加的混合粉约为刚玉坩埚容积12％，且添加的混合粉熔融完毕且在1150℃保温12min后，再进行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完毕。所有混合粉在同一刚玉坩埚熔制，其目的是为了确保混合粉，其氧化物及其质量百分比固定；
步骤四：澄清
将熔融的玻璃液在1150℃保温6h，使得玻璃溶液中的气泡充分释放、玻璃成分趋于分布均匀，并将定型模具置入另一台马弗炉中加热至380℃。
步骤五：浇制
取出定型模具，并用火钳夹出刚玉坩埚，将熔融的玻璃浇注到定型模具中，静置8min至玻璃定型；
步骤六：退火处理
将定型的玻璃迅速放入380℃的马弗炉中，保温5h后，随炉空冷。
采用德国产的NETZSCH DIL 402EP热膨胀测试仪，测试玻璃在30℃～300℃区间热膨胀系数，玻璃的热膨胀系数为：118.15×10‐7/℃；采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃在加热过程中形态的变化，测试数据表明玻璃的软化点为：525℃；同样，采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃与碳化硅铝基复合材料在570℃复合时，玻璃与碳化硅铝基复合材料的润湿角，润湿角为：110°。
实施例4
步骤一：配料
首先按下述氧化物及其质量百分比用量配料：Bi2O370％、B2O314％、BaO11％、SiO21.5％、MgO 1％、CuO 0.2％和Li2O 2.3％，所有氧化物的纯度为化学级(≥99.5％)；
步骤二：混粉
将上述氧化物在混粉机中，混合均匀，并将混合后的粉末用150目不锈钢筛网过筛；
步骤三：预热与添料
将刚玉坩埚放入马弗炉中加热至1200℃。添料工艺条件如下：
①将体积为刚玉坩埚容积7％的混合粉用填料杆，添加到刚玉坩埚内，在1200℃保温2min。其目的是“润埚”，即混合粉熔融后温度与刚玉坩埚一致，避免因局部过热导致刚玉坩埚炸裂；
②接着分梯次将剩余的混合粉添加入刚玉坩埚，每次添加的混合粉约为刚玉坩埚容积11％，且添加的混合粉熔融完毕且在1200℃保温13min后，再进行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完毕。所有混合粉在同一刚玉坩埚熔制，其目的是为了确保混合粉，其氧化物及其质量百分比固定；
步骤四：澄清
将熔融的玻璃液在1200℃保温5h，使得玻璃溶液中的气泡充分释放、玻璃成分趋于分布均匀，并将定型模具置入另一台马弗炉中加热至390℃。
步骤五：浇制
取出定型模具，并用火钳夹出刚玉坩埚，将熔融的玻璃浇注到定型模具中，静置9min至玻璃定型；
步骤六：退火处理
将定型的玻璃迅速放入390℃的马弗炉中，保温6h后，随炉空冷。
采用德国产的NETZSCH DIL 402EP热膨胀测试仪，测试玻璃在30℃～300℃区间热膨胀系数，玻璃的热膨胀系数为：111.79×10‐7/℃；采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃在加热过程中形态的变化，测试数据表明玻璃的软化点为：535℃；同样，采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃与碳化硅铝基复合材料在570℃复合时，玻璃与碳化硅铝基复合材料的润湿角，润湿角为：118°。
实施例5
步骤一：配料
首先按下述氧化物及其质量百分比用量配料：Bi2O372％、B2O315％、BaO8％、SiO21.5％、MgO 1％、CuO 0.1％和Li2O 2.4％，所有氧化物的纯度为化学级(≥99.5％)；
步骤二：混粉
将上述氧化物在混粉机中，混合均匀，并将混合后的粉末用120目不锈钢筛网过筛；
步骤三：预热与添料
将刚玉坩埚放入马弗炉中加热至1100℃。添料工艺条件如下：
①将体积为刚玉坩埚容积10％的混合粉用填料杆，添加到刚玉坩埚内，在1100℃保温3min。其目的是“润埚”，即混合粉熔融后温度与刚玉坩埚一致，避免因局部过热导致刚玉坩埚炸裂；
②接着分梯次将剩余的混合粉添加入刚玉坩埚，每次添加的混合粉约为刚玉坩埚容积15％，且添加的混合粉熔融完毕且在1100℃保温15min后，再进行添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完毕。所有混合粉在同一刚玉坩埚熔制，其目的是为了确保混合粉，其氧化物及其质量百分比固定；
步骤四：澄清
将熔融的玻璃液在1100℃保温4h，使得玻璃溶液中的气泡充分释放、玻璃成分趋于分布均匀，并将定型模具置入另一台马弗炉中加热至400℃。
步骤五：浇制
取出定型模具，并用火钳夹出刚玉坩埚，将熔融的玻璃浇注到定型模具中，静置10min至玻璃定型；
步骤六：退火处理
将定型的玻璃迅速放入400℃的马弗炉中，保温6h后，随炉空冷。
采用德国产的NETZSCH DIL 402EP热膨胀测试仪，测试玻璃在30℃～300℃区间热膨胀系数，玻璃的热膨胀系数为：118.66×10‐7/℃；采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃在加热过程中形态的变化，测试数据表明玻璃的软化点为：535℃；同样，采用北京电影机械研究所生产的高温物性仪(3型)观察玻璃与碳化硅铝基复合材料在580℃复合时，玻璃与碳化硅铝基复合材料的润湿角，润湿角为：118°。
Claims (6)
1.应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：配料
按氧化物及其质量百分比用量配料：Bi2O3 68～72％、B2O3 14～15％、BaO8～12％、SiO2 1.5～2％、MgO 1～1.8％、TiO2 0～1％、CuO 0.1～0.2％和Li2O 0～2.4％；
步骤二：混粉
将所述氧化物在混粉机中混合均匀，过筛；
步骤三：预热与添料
将刚玉坩埚放入马弗炉中加热至1050～1200℃；将体积为刚玉坩埚容积5～10％的混合粉添加到刚玉坩埚内，在1050～1200℃保温2～3min；分梯次将剩余的混合粉添加入刚玉坩埚，每次添加的混合粉为刚玉坩埚容积10～15％，每次添加的混合粉熔融完毕后在1050～1200℃保温10～15min，再添料新的混合粉，直至所有的混合粉添加完毕；
步骤四：澄清
将熔融的玻璃液在1050～1200℃保温4～6h，使得玻璃溶液中的气泡充分释放，玻璃成分趋于分布均匀，并将定型模具置入另一台马弗炉中加热至380～400℃；
步骤五：浇制
将熔融的玻璃浇注到定型模具中，静置至玻璃定型；
步骤六：退火处理
将定型的玻璃放入380～400℃的马弗炉中，保温4～6h后，随炉空冷；
应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃于30℃～300℃的热膨胀系数在107.46×10‐7/℃～118.66×10‐7/℃之间，软化点在500～535℃之间，熔点在600℃以下。
2.根据权利要求1所述的应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃的制备方法，其特征在于，所述过筛为过100～150目不锈钢筛网。
3.根据权利要求1所述的应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃的制备方法，其特征在于，所述将熔融的玻璃浇注到定型模具中是先取出定型模具，并用火钳夹出刚玉坩埚，再浇注。
4.根据权利要求1所述的应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃的制备方法，其特征在于，所述氧化物的纯度为化学级。
5.根据权利要求1所述的应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为5～10min。
6.一种应用于表面改性的低熔点低膨胀系数光学玻璃，其特征在于其由权利要求1‐5任一项所述制备方法制得，该光学玻璃的残余内应力小于12.5nm/cm；该光学玻璃于30℃～300℃的热膨胀系数在107.46×10‐7/℃～118.66×10‐7/℃之间，软化点在500～535℃之间，与碳化硅铝基复合材料的润湿角为100°～118°。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |