CN104445419A - 一种碳刷用二硫化钨复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳刷用二硫化钨复合材料的制备方法，原料成分的质量百分比为：三氧化钨:硫磺:碳化硅:催化剂=1: (0.28-0.8):(0.006-0.38): (0.0005-0.005)。先分别将碳化硅、三氧化钨配成悬浊液，加入分散剂，控制pH值，将稀土催化剂和硫加入到尿素和无水乙醇配制的先驱体溶液，混合并陈化后烘干，得到混合粉末；将混合粉末装舟，炉内在微量氩气保护下通入氢气高温烧结，最后通过磨料和振动筛分级得到不同粒级的二硫化钨复合材料。本发明将二硫化钨的润滑性能和碳化硅的硬质磨削性能有机结合，碳化硅在换向器表面工作时，吸附在碳化硅表面和渗透于内部的二硫化钨起到润滑作用，减少对换向器表面的刮伤和损坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化钨复合材料的制备方法，特别是碳刷用二硫化钨复合材料的制备方法。
背景技术
复合材料作为新的技术具有提高产品性能，降低生产成本，提升工作效率，提高产品质量等特点。二硫化钨是一种新型钨精细产品，是一种重要的摩擦材料，它的一个重要用途就是作为润滑剂。它的理化性能十分优异，被誉为新“润滑之王”，它的摩擦系数仅为0.03，干摩擦性能比其它材料都好，它不仅可以用于通常润滑条件下，而且可以用于一定的高温、低温、高负荷、高真空、有辐射线以及有腐蚀介质等苛刻的工作环境中，它可以以粉末状态被单独使用，也可以与润滑油、润滑脂以及石墨、金属粉、塑料等物资混合制成复合材料。
碳刷通常用石墨、金属粉、二硫化钼、二硫化钨等作为摩擦材料。碳刷是电机的固定部分和转动部分之间传递能量或信号的机能部件。它广泛使用于汽车、微型马达、电动工具及一些电气设备中。碳刷在随着转子长期滑动过程中，会在换向器表面形成厚的保护皮膜，这种皮膜久而久之如果发生部分脱落等局部缺陷，就会在脱落部分产生电流集中，造成整流特性恶化，甚至导致碳刷表面产生凹凸不平，如果电流过大也会造成换向器表面的损坏。为了解决这个问题，通常会向碳刷中加入磨削剂如碳化硅等，这样就可以使碳刷工作时在换向器表面形成的皮膜被碳化硅削除，但是，由于碳化硅的硬度极大，经常因其有部分大颗粒或絮凝导致分散不均匀，随着碳刷长期滑动就会将换向器表面划伤，从而导致碳刷工作效率下降，进而降低电机工作效率，同时还会产生噪声。在碳刷生产过程中，现在的做法是将作为润滑剂的二硫化钨与作为磨削剂的碳化硅与其它碳刷原料直接进行混合，润滑剂二硫化钨与磨削剂碳化硅常常因混合不均匀，制成碳刷后，润滑剂在换向器表面形成的皮膜不能均匀稳定的被磨削剂消除，使换向器表面不平整或损伤，表面局部电流过大，影响碳刷和换向器寿命，造成电机工作效率下降和不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备碳刷用的二硫化钨复合材料的制备方法。
本发明二硫化钨复合材料的质量百分比为：三氧化钨:硫磺:碳化硅:催化剂质量百分比为1: (0.28-0.8):(0.006-0.38):: (0.0005-0.005)。
碳化硅与三氧化钨质量比的优选范围是0.8%～12%。
氢气的质量与三氧化钨质量的比例在2.6%～35%之间，优选为2.7%～10%。
催化剂为：钯(Pd)、钽(Ta)、钍(Th)、铑(Rh)、Re(铼)、Pt(铂或Co(钴)稀土材料或他们的硫化物中一种及以上。催化剂的质量与三氧化钨质量的比例在0.05%～0.5%之间，优选0.1%～0.3%之间，
本发明的具体制备工艺如下：
A 配料
按所述的材料质量百分比进行配料，三氧化钨、碳化硅、硫磺、催化剂分别按工艺计算称重，硫的质量与三氧化钨质量的比例在28～80%之间，碳化硅的质量与三氧化钨质量的比例在0.6%～38%，催化剂的质量与三氧化钨质量的比例在0.05%～0.5%；
B前处理
（1）将碳化硅配成4-8g/L的碳化物悬浊液，三氧化钨配为15-30g/L的悬浊液，加入悬浊液总量0.5-1.5%的尿素或OP乳化剂做分散剂，控制pH值≤5，在温度为25～65℃、常压条件下将二者混合搅拌处理0.5～2小时，使钨包覆在碳化硅表面；
（2）将尿素和无水乙醇按1：（3～5）配制先驱体溶液，再加入稀土催化剂和硫，常温搅拌10-20分钟；
（3）将（1）和（2）混合并陈化1～2小时后进行真空抽滤，将抽滤后的混合物放入充满氩气的烘箱中进行烘干，温度控制在70～110℃，烘干时间为 10 ～100 分钟，得到分布均匀的混合粉末；
C：反应炉反应
将混合粉末装舟，进炉，炉内在微量氩气保护下通入氢气，氢气流速为5mL/min- 50mL/min，氢气的质量与三氧化钨质量的比例在2.6%～35%。在温度为180 oC ～980 oC之间进行高温烧结反应，反应时间在6 ～18小时。
D 磨料
将冷却后的反应物进行粉碎磨料，直到粒径小于100微米。
F 振动筛分级
将磨料好的产品按粒径大小进行振动筛分得到不同粒级的二硫化钨-碳化硅复合材料。
整个反应过程在微量氩气保护下通入氢气，氢气流速为5mL/min- 50mL/min，在温度为180 oC ～980 oC之间进行高温烧结反应。三氧化钨和硫磺充分反应生成二硫化钨，在化学反应过程中，催化剂促进纳米晶和微晶二硫化钨在高温下渗透于碳化硅的晶格中，生成的部分纳米晶和微晶二硫化钨在高温下渗进碳化硅的晶格缝隙中，同时也有许多微晶二硫化钨吸附在碳化硅颗粒表面，形成二硫化钨对碳化硅的渗透和包覆，生成二硫化钨-碳化硅复合材料，该复合材料将二硫化钨的润滑性能和碳化硅的硬质磨削性能进行能有机结合。当碳化硅在换向器表面工作时，吸附在碳化硅表面和渗透于内部的二硫化钨可以起到润滑作用，减少对换向器表面的刮伤和损坏。
用本发明复合材料制备的碳刷，把二硫化钨的润滑性和碳化硅的膜层调节功能有机结合，充分发挥它们的优势，换向器表面不会因碳化硅的质硬及分布不均匀而损坏，同时，换向性能更稳定，换向电流会也不会产生大的波动，电机工作稳定性和整流特性会更好，效率更高，碳刷摩擦损耗率更小。可大大提高碳刷运行质量，增加碳刷与换向器的使用寿命，并且可以抑制噪声的产生。同时生产原料简单易得，成本大幅降低，并可简化后续碳刷制备工艺，大幅提高碳刷制备效率。
本发明使生产制备碳刷用二硫化钨复合材料更简单，原材料容易获得。在碳刷中二硫化钨复合材料的含量占碳刷总质量的0.5～10%。用该复合材料制备的碳刷，耐磨性能提高，摩擦损耗率降低，电机和碳刷运行质量大幅提升，碳刷与换向器的使用寿命大大延长。可以抑制无线电噪声的产生，同时可简化后续碳刷制备工艺，大幅提高碳刷制备效率。含有二硫化钨复合材料的碳刷耐磨性能好，摩擦损耗率低，并且可以抑制噪声的产生，可提高电机和碳刷运行质量，增加碳刷与换向器的使用寿命，而且本发明将使该复合材料制备工艺简单，流程简化，原材料丰富，产品成本大幅降低。
具体实施方式
实施例1
A 配料
按所述的材料质量百分比进行配料，三氧化钨、碳化硅、硫磺、催化剂分别按工艺计算称重，硫的质量与三氧化钨质量的比例为28%，碳化硅的质量与三氧化钨质量的比例为0.8%，催化剂钯的质量与三氧化钨质量的比例在0.1%；
B前处理
（1）将碳化硅配成4g/L的碳化物悬浊液，三氧化钨配为15g/L的悬浊液，加入悬浊液总量0.5-1.5%的尿素或OP乳化剂做分散剂，控制pH值≤5，在温度为25～65℃、常压条件下将二者混合搅拌处理0.5～2小时，使钨包覆在碳化硅表面；
（2）将尿素和无水乙醇按1：3配制先驱体溶液，再加入稀土催化剂和硫，常温搅拌10-20分钟；
（3）将（1）和（2）混合并陈化1～2小时后进行真空抽滤，将抽滤后的混合物放入充满氩气的烘箱中进行烘干，温度控制在70～110℃，烘干时间为 10 ～100 分钟，得到分布均匀的混合粉末；
C 反应炉反应
将混合粉末装舟，进炉，炉内在微量氩气保护下通入氢气，氢气流速为5mL/min- 50mL/min，氢气的质量与三氧化钨质量的比例在3%，在温度为240 oC进行高温烧结反应，反应时间在18小时。
E 磨料
将冷却后的反应物进行粉碎磨料，直到粒径小于100微米。
F 振动筛分级
将磨料好的产品按粒径大小进行振动筛分得到不同粒级的二硫化钨-碳化硅复合材料。
实施例2
A 配料
按所述的材料质量百分比进行配料，三氧化钨、碳化硅、硫磺、催化剂分别按工艺计算称重，硫的质量与三氧化钨质量的比例为50%，碳化硅的质量与三氧化钨质量的比例为22%，催化剂钍的质量与三氧化钨质量的比例为0.30%；
B前处理
（1）将碳化硅配成6g/L的碳化物悬浊液，三氧化钨配为25g/L的悬浊液，加入悬浊液总量1.5%的OP乳化剂做分散剂，控制pH值≤5，在温度为25～55℃、常压条件下将二者混合搅拌处理1～2小时，使钨包覆在碳化硅表面；
（2）将尿素和无水乙醇按1：4配制先驱体溶液，再加入稀土催化剂和硫，常温搅拌15-20分钟；
（3）将（1）和（2）混合并陈化1～2小时后进行真空抽滤，将抽滤后的混合物放入充满氩气的烘箱中进行烘干，温度控制在70～100℃，烘干时间为60～100 分钟，得到分布均匀的混合粉末；
C：反应炉反应
将混合粉末装舟，进炉，炉内在微量氩气保护下通入氢气，氢气流速为30mL/min，氢气的质量与三氧化钨质量的比例在15%。在温度为880 oC之间进行高温烧结反应，反应时间在12小时。
D 磨料
将冷却后的反应物进行粉碎磨料，直到粒径小于100微米。
E 振动筛分级
将磨料好的产品按粒径大小进行振动筛分得到不同粒级的二硫化钨-碳化硅复合材料。
实施例3
A 配料
按三氧化钨、碳化硅、硫磺、催化剂分别按工艺计算称重，硫的质量与三氧化钨质量的比例为79%，碳化硅的质量与三氧化钨质量的比例在38%，催化剂硫化钴（CoS）和Pt的质量与三氧化钨质量的比例为0.48%；
B前处理
（1）将碳化硅配成8g/L的碳化物悬浊液，三氧化钨配为30g/L的悬浊液，加入悬浊液总量1.5% OP乳化剂做分散剂，控制pH值≤5，在温度为45～65℃、常压条件下将二者混合搅拌处理2小时，使钨包覆在碳化硅表面；
（2）将尿素和无水乙醇按1：5配制先驱体溶液，再加入稀土催化剂和硫，常温搅拌20分钟；
（3）将（1）和（2）混合并陈化2小时后进行真空抽滤，将抽滤后的混合物放入充满氩气的烘箱中进行烘干，温度控制在110℃，烘干时间为100 分钟，得到分布均匀的混合粉末；
C 反应炉反应
将混合粉末装舟，进炉，炉内在微量氩气保护下通入氢气，氢气流速为48mL/min，氢气的质量与三氧化钨质量的比例在34%。在温度为960 oC之间进行高温烧结反应，反应时间在6小时。
D磨料
将冷却后的反应物进行粉碎磨料，直到粒径小于100微米。
E 振动筛分级
将磨料好的产品按粒径大小进行振动筛分得到不同粒级的二硫化钨-碳化硅复合材料。
Claims (2)
1.一种碳刷用二硫化钨复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A 配料
按所述的材料质量百分比进行配料，三氧化钨、碳化硅、硫磺、催化剂分别按工艺计算称重，硫的质量与三氧化钨质量的比例在28～80%，碳化硅的质量与三氧化钨质量的比例在0.6%～38%，催化剂的质量与三氧化钨质量的比例在0.05%～0.5%；
B前处理
（1）将碳化硅配成4-8g/L的碳化物悬浊液，三氧化钨配为15-30g/L的悬浊液，加入悬浊液总量0.5-1.5%的尿素或OP乳化剂做分散剂，控制pH值≤5，在温度为25～65℃、常压条件下将二者混合搅拌处理0.5～2小时，使三氧化钨包覆在碳化硅表面；
（2）将尿素和无水乙醇按1：（3～5）配制先驱体溶液，再加入稀土催化剂和硫，常温搅拌10-20分钟；
（3）将（1）和（2）混合并陈化1～2小时后进行真空抽滤，将抽滤后的混合物放入充满氩气的烘箱中进行烘干，温度控制在70～110℃，烘干时间为 10 ～100 分钟，得到分布均匀的混合粉末；
C：反应炉反应
将混合粉末装舟，进炉，炉内在微量氩气保护下通入氢气，氢气流速为5mL/min- 50mL/min，氢气的质量与三氧化钨质量的比例在2.6%～35%，在温度为180 oC ～980 oC之间进行高温烧结反应，反应时间在6 ～18小时；
D 磨料
将冷却后的反应物进行粉碎磨料，直到粒径小于100微米；
E 振动筛分级
将磨料好的产品按粒径大小进行振动筛分得到不同粒级的二硫化钨-碳化硅复合材料。
2.如权利要求4所述的碳刷用二硫化钨复合材料的制备方法，其特征在于：步骤C中通入氢气的质量与三氧化钨质量的比例2.7%～10%。
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