CN108546128A - 一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺 - Google Patents

一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳化硅陶瓷生产工艺，公开了一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，解决了现有的碳化硅陶瓷材料不能满足所有转动润滑或转动密封工件的要求，其技术方案要点是一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，包括如下步骤，步骤一：将碳化硅粉料和助剂粉末进行混合，混合均匀后得到预混合物；步骤二：向步骤一所得的预混合物中加入石墨进行混合，混合均匀后得到原料混合物；步骤三：使用步骤二中所得到原料混合物制造并得到素坯；步骤四：对素坯进行无压烧结，得到产品碳化硅陶瓷。得到产品碳化硅陶瓷，可生产自润滑性优良的碳化硅陶瓷材料。

Description

一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷领域，特别涉及一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺。
背景技术
碳化硅陶瓷是一种优良材料，其不仅具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度、优良的抗氧化性、良好的耐腐蚀性、高的抗磨损以及低的摩擦系数，而且高温力学性能(强度、抗蠕变性等)是已知陶瓷材料中最佳的。现有碳化硅陶瓷因其性能应用在转动润滑、转动密封等领域上，例如授权公告号为CN207131628U的中国专利“一种泵用高分子复合碳化硅陶瓷轴套”、授权公告号为CN201461438U的中国专利“一种具有碳化硅轴承与轴套的化工屏蔽电泵”和授权公告号为CN2916240Y的中国专利“水润滑碳化硅径向轴承”。
而现有的碳化硅陶瓷材料的低摩擦系数并不能满足所有转动润滑或转动密封工件的要求，对其他工件仍具有较大的磨损，需要使用额外的润滑剂，故有待改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其可生产自润滑性优良的碳化硅陶瓷材料。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，包括如下步骤：
步骤一：将碳化硅粉料和助剂粉末进行混合，混合均匀后得到预混合物；
步骤二：向步骤一所得的预混合物中加入石墨进行混合，混合均匀后得到原料混合物；
步骤三：使用步骤二中所得到原料混合物制造并得到素坯；
步骤四：对素坯进行无压烧结，得到产品碳化硅陶瓷。
通过采用上述技术方案，向预混合物中混入石墨，可得到含石墨的碳化硅陶瓷，由于石墨的不同碳层之间仅存在范德华力结合，所以石墨容易沿着与层平行的方向滑动开裂，石墨表面在于其他物质接触式可提供良好的润滑性，其次碳化硅陶瓷使用过程中脱落的石墨磨屑部分粘附于碳化硅陶瓷的接触表面，并且在部分破碎、细化后粘附于其他硬性磨粒表面形成保护层，隔绝了磨粒与端面或密封端面之间的直接接触，从而改善碳化硅陶瓷的摩擦性能，故使得含石墨的碳化硅陶瓷具有自润滑性；
同时先将碳化硅粉料和助剂粉末混合均匀后得到预混合物后，再将石墨混入预混合物中，可减少石墨在原料混合物混合得到过程中的混合时间，使得在保证原料混合物混合均匀的前提下，避免石墨在硬度较高的碳化粉末下磨损过细而降低产品碳化硅陶瓷的自润滑性；
另一方面本碳化硅陶瓷在室温下的密度、硬度、冲击韧性和压溃强度均随着石墨粒度的增大而提高，碳化硅陶瓷的强度主要取决滑复合材料的强度主要取决于碳化硅基体，当石墨颗粒较大时，有利于碳化硅基体形成连续的网络骨架，缺陷减少，改善碳化硅陶瓷的整体强度、硬度和韧性得到提高，进而减弱碳化硅陶瓷脆性大的缺陷。
作为优选的，助混剂为水和海藻酸钠。
海藻酸钠混合在素坯内，并在无压烧结的高温环境下分解产生Na2O；Na2O高温下与碳化硅颗粒表面的SiO2反应并结合形成固溶体，降低碳化硅陶瓷致密化所需要的能量和烧结温度，并且还提高烧结致密化速率，降低碳化硅晶粒粗化速率，使得产品碳化硅陶瓷的强度和断裂韧性得到提高。
作为优选的，步骤三中将海藻酸钠与水调和后，与原料混合物混合，并经喷雾造粒及干燥操作得到原料粒粉，再通过干压成型得到素坯。
通过采用上述技术方案，海藻酸钠与水调和后可形成水凝胶，作为粉剂或颗粒的原料混合物加入水凝胶中后混合可均匀分散在水凝胶内，并且水凝胶的粘性较大，防止原料混合物中一些大颗粒固体或密度高的固体粒沉淀，进而使得喷雾造粒得到的原料粒粉成分均匀；同时在喷雾造粒、干燥得到原料粒粉的过程中海藻酸钠可均匀分散在原料粒粉内，提高固溶体在素坯烧结过程中的效果。
作为优选的，所述助剂包括碳化硼，且还可包括Al2O3、Y2O3中的一种或两种。
通过采用上述技术方案，碳化硼在原料混合物烧结时，碳化硼中的碳原子可与碳化硅颗粒表面的SiO2，将其还原除去，提高碳化硅颗粒的表面能并减少石墨损耗以及减少产品碳化硅陶瓷中的残留的Na2SiO3；同时反应产生的B固熔于碳化硅内，降低晶界能，提高烧结得到的产品碳化硅陶瓷的致密性。
作为优选的，步骤四在待素坯烧结冷却后，进行水洗和干燥操作。
通过采用上述技术方案，由于部分SiO2被还原为SiC，使得产品中有部分Na2O残留，在经过水洗后可去除残留的Na2O，随而在产品的表面和内部形成微孔，降低碳化硅陶瓷硬度，增加弹性，同时微孔还作为流体介质的储槽起到分流润滑效果，本烧结的碳化硅陶瓷制得的工件具有自吸液膜的功能，可配合石墨吸油润滑达到更好的润滑效果。
作为优选的，所述助剂在原料混合物中所占质量分数小于10wt％，所述石墨在原料混合物中所占质量分数为12-18wt％。
通过采用上述技术方案，经过试验测试，按上述质量分数配比时，得到的碳化硅陶瓷的磨损体积损失与摩擦系数达到较优的条件。
作为优选的，所述助剂为碳化硼，所述碳化硅、碳化硼、石墨和海藻酸钠的配比按质量份数计为碳化硅：75-85份、碳化硼：4-8份、石墨：13-16份和海藻酸钠5-8份。
通过采用上述技术方案，得到的碳化硅陶瓷的磨损体积损失与摩擦系数达到较优的条件，同时提高碳化硅陶瓷强度和断裂韧性，改善其脆断性。
作为优选的，所述石墨加入预混合物前的粒径为150目。
通过采用上述技术方案，石墨粒径接近150目时，按配比所得的碳化硅陶瓷的摩擦系数最低。
作为优选的，步骤四将素坯置于惰性气体的气氛中进行高温烧结且其温度控制为2130-2165℃。
通过采用上述技术方案，在惰性气体的气氛下可防止碳化硅和石墨氧化，故提高烧结温度，促进碳化硅进行晶型重组，使烧结的碳化硅包裹嵌合石墨颗粒，保持石墨颗粒在其内的固定。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.向预混合物中混入石墨，可得到含石墨的碳化硅陶瓷，从而改善碳化硅陶瓷的摩擦性能，故使得含石墨的碳化硅陶瓷具有自润滑性；同时先将碳化硅粉料和助剂粉末混合均匀后得到预混合物后，再将石墨混入预混合物中，可减少石墨在原料混合物混合得到过程中的混合时间，使得在保证原料混合物混合均匀的前提下，避免石墨在硬度较高的碳化粉末下磨损过细而降低产品碳化硅陶瓷的自润滑性；
另一方面本碳化硅陶瓷在室温下的密度、硬度、冲击韧性和压溃强度均随着石墨粒度的增大而提高，碳化硅陶瓷的强度主要取决滑复合材料的强度主要取决于碳化硅基体，当石墨颗粒较大时，有利于碳化硅基体形成连续的网络骨架，缺陷减少，改善碳化硅陶瓷的整体强度、硬度和韧性得到提高，进而减弱碳化硅陶瓷脆性大的缺陷；
2.海藻酸钠与水调合后可形成水凝胶，作为粉剂或颗粒的原料混合物加入水凝胶中后混合可均匀分散在水凝胶内，并且水凝胶的粘性较大，防止原料混合物中一些大颗粒固体或密度高的固体粒沉淀，进而使得喷雾造粒得到的原料粒粉成分均匀；
3.在喷雾造粒、干燥得到原料粒粉的过程中海藻酸钠均匀分散在原料粒粉内，并在无压烧结的高温环境下分解产生Na2O；Na2O高温下与碳化硅颗粒表面的SiO2反应并结合形成固溶体，降低碳化硅陶瓷致密化所需要的能量和烧结温度，并且还提高烧结致密化速率，降低碳化硅晶粒粗化速率，使得产品碳化硅陶瓷的强度和断裂韧性得到提高；
4.助剂包括碳化硼，在原料混合物烧结时，碳化硼中的碳原子可与碳化硅颗粒表面的SiO2，将其还原除去，提高碳化硅颗粒的表面能并减少石墨损耗；
5.设置有步骤五：对产品碳化硅陶瓷表面进行水洗并干燥，由于部分SiO2被还原为SiC，使得产品中有部分Na2O残留，在经过水洗后可去除残留的Na2O，随而在产品的表面和内部形成微孔，降低碳化硅陶瓷硬度，增加弹性，同时微孔还作为流体介质的储槽起到分流润滑效果，本烧结的碳化硅陶瓷制得的工件具有自吸液膜的功能，可配合石墨吸油润滑达到更好的润滑效果；
6.在惰性气体的气氛下可防止碳化硅和石墨氧化，提高烧结温度，促进碳化硅进行晶型重组，使烧结的碳化硅包裹嵌合石墨颗粒，保持石墨颗粒在其内的固定。
附图说明
图1为碳化硅陶瓷无压烧结工艺流程图；
图2为摩擦磨损试验的原理图；
图3为不同烧结温度对碳化硅陶瓷摩擦系数的试验结果图；
图4为石墨质量分数变化对碳化硅陶瓷摩擦系数的试验结果图；
图5为石墨质量分数变化对碳化硅陶瓷体积磨损率的试验结果图；
图6为石墨粒度变化对碳化硅陶瓷摩擦系数的试验结果图。
附图标记：1、上轴；2、上试样夹；3、上试样；4、下试样；5、下轴；6、扭矩传感器；7、载荷传感器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
主要原料来源，
碳化硅：亚微米级α-SiC，粒度0.5-0.8μm，纯度≥98.5％，Fe2O3≤0.05％，市售商品；
石墨：高纯度石墨粉，纯度＞95％，粒度70-300目，市售商品；
碳化硼：亚纳米级碳化硼，0.5μm，纯度≥97％，市售产品，购获于常州力马干燥工程有限公司；
Al2O3：纯度＞99.9％，粒度0.6-0.8μm，市售商品，购获于上海高全化工制品有限公司；
Y2O3：纯度＞99.9％，粒度3-6μm，市售商品，购获于赣州嘉通科技集团有限公司；
海藻酸钠：纯度大于98％，市售商品，购获于郑州德旺化工产品有限公司。
实施例一，
如附图1所示，碳化硅陶瓷无压烧结工艺，包括如下步骤：
步骤一：将碳化硅粉料和助剂粉末称重并进行混合，混合均匀后得到预混合物；
步骤二：称重石墨粉加入步骤一所得的预混合物中并进行混合，混合均匀后得到原料混合物；
步骤三：将海藻酸钠和水调和得到水凝胶，再将原料混合物加入水凝胶，加料同时进行搅拌，带其搅拌均匀后得到分散混合物；将分散混合物置于喷雾干燥塔中喷雾造粒，泵出压力3.2MPa，进口温度控制在215℃，出口温度45℃，得到原料粒粉；原料粒粉放入在混合机中再搅拌混合均匀，装入桶中密封保存10小时；将经混合均匀、密封保存的原料粒粉放在成型模具中，用液压机施以150MPa/cm2压制成型，得到多组素坯；
步骤四：将素坯放在真空高温炉中烧结，烧结过程中使用氩气作为惰性气体气氛保护且温度控制为2130-2165℃。
助剂包括碳化硼，且助剂还可包括Al2O3、Y2O3或TiC中的一种或多种。
碳化硅、碳化硼、石墨和海藻酸钠的配比按质量份数计为碳化硅：75-85份、碳化硼：4-8份、Al2O3：3-8份、Y2O3：5-8份、石墨：13-16份和海藻酸钠5-8份。
根据上述碳化硅陶瓷无压烧结工艺设计了实施例1A-1F和对比例1A-1C，具体参数如下表所示。
对实施例1A-1F和对比例1A-1C所得的碳化硅陶瓷进行摩擦磨损试验。
摩擦磨损试验在销盘式摩擦磨损试验机上进行，其为一种现有的检测方法，在此仅做简单阐述。如附图2所示，上试样3为销，其尺寸为5mm*5mm*12mm，固定于均速转动的上试样3夹2，上试样3与上试样3夹2的转动轴心平行且不同轴，上试样3远离上试样3夹2的一端为摩擦端，上试样3夹2为半径4mm的半球；下试样4为尺寸80*6mm的碳化硅陶瓷盘，此处下试样4由实施例1A的材料制得。摩擦端垂直抵压下试样4上且抵接处非圆心。试验时，上试样3绕上轴1作旋转运动，下试样4固定在安有扭矩传感器6和载荷传感器7并处于自由状态的下轴5上。试验载荷为20N，滑动摩擦速度为0.45m/s，滑动距离800m。
试验时上试样3和下试样4之间的摩擦力使下轴5产生扭矩，通过扭矩传感器6可以确定出摩擦力矩M，并由摩擦半径R和载荷即可计算出摩擦系数：μ＝F/N＝M/(R·N)。用单位距离、单位载荷的体积磨损量表示碳化硅陶瓷的磨损率。体积磨损量VW为试验前后试样的质量磨损量△M与材料密度ρ、载荷N和滑动距离S的比值，即VW＝△M/NSρ。
摩擦磨损试验试验结果如下表。
摩擦系数 VW/mm3(N·M)-1
实施例1A 0.21 4×10-5
实施例1B 0.19 3×10-5
实施例1C 0.20 9×10-5
实施例1D 0.17 6×10-5
实施例1E 0.21 6×10-5
对比例1A 0.52 7×10-4
对比例1B 0.48 5×10-4
对比例1C 0.26 9×10-4
由上表可知，实施例1A-1E的摩擦系数和体积磨损量均明显小于对比例1A-1B，本工艺生产的碳化硅陶瓷具有优良的自润滑性；实施例1A-1E的体积磨损量均明显小于对比例1C，添加海藻酸钠可提高碳化硅陶瓷的致密性，减小其磨损。
对实施例1A-1F和对比例1A-1C所得的碳化硅陶瓷进行弯曲强度试验，弯曲强度试验方法依照《GBT 6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法》的规定进行，试验结果如下。
由上表可知，实施例1A-1B的弯曲强度小于实施例1C-1D的弯曲强度，故石墨颗粒较大时，有利于减弱碳化硅陶瓷脆性大的缺陷。同时海藻酸钠的添加可使得产品碳化硅陶瓷的强度和断裂韧性得到提高。
分别选用实施例1A和实施例1B的成分配比和石墨粒径作为实施例1A'和实施例1B’进行温度调节实验，测试不同烧结温度得到的碳化硅陶瓷的摩擦系数，其结果如附图3所示。
由附图3可知，当高温烧结时温度升高时有利于碳化硅陶瓷的摩擦系数降低，且烧结温度在2130℃前，碳化硅陶瓷的摩擦系数随烧结温度升高而降低的趋势减缓，同时综合考虑生产成本和效率，烧结温度控制为2130-2165℃。
选用原料组分A：碳化硅粉料75Kg、碳化硼4kg、Al2O35kg、Y2O35kg，一定量的石墨且石墨粒径为150目；
和原料组分B：碳化硅粉料80Kg、碳化硼5kg、一定量的石墨且石墨粒径为150目；
调节原料组分A、原料组分B中石墨占比，在2150℃下进行无压烧结，获得多组碳化硅陶瓷，并进行摩擦磨损实验，实验结果附图4和附图5所示。
如附图4所示，摩擦系数随石墨质量分数增加而降低，当石墨含量大于10-12wt％后摩擦系数降低趋势减缓，同时如附图5所示，当石墨含量大于16-18wt％后碳化硅陶瓷的体积磨损率增加，故石墨在原料混合物中质量分数优选为12-18wt％。
选用原料组分C：碳化硅粉料80Kg、碳化硼5kg、石墨12kg；
选用原料组分D：碳化硅粉料80Kg、碳化硼5kg、石墨15kg；
选用原料组分E：碳化硅粉料80Kg、碳化硼5kg、石墨18kg；
调节原料组分C、原料组分D和原料组分E中石墨粒度，并进行摩擦损坏实验，实验结果如附图6所示。
如附图6所示，随石墨粒径减小，摩擦系数先减小后增大，且当石墨粒径接近150目时，摩擦系数接近其最小值，故石墨粒度优选为150目。
实施例二，
一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，基于实施例一的基础上，其区别之处在于步骤四在待素坯烧结冷却后，进行水洗和干燥操作。
根据上述碳化硅陶瓷无压烧结工艺设计了实施例2A-2B，具体参数如下表所示。
对实施例1A-1C和实施例2A-2C所得到的产品碳化硅陶瓷进行弹性模量测试试验，弹性模量测试试验方法依照《GB/T 10700-2006精细陶瓷弹性模量试验方法弯曲法》的规定进行，试验结果如下表所示。
由上表可知，经水洗去除产品碳化硅陶瓷表面的Na2O后，会产生微孔，降低碳化硅陶瓷硬度，增加弹性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将碳化硅粉料和助剂粉末进行混合，混合均匀后得到预混合物；
步骤二：向步骤一所得的预混合物中加入石墨进行混合，混合均匀后得到原料混合物；
步骤三：使用步骤二中所得到原料混合物加入助混剂混合后，压制成型得到素坯；
步骤四：对素坯进行无压烧结，得到产品碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其特征在于，助混剂为水和海藻酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其特征在于，步骤三中将海藻酸钠与水调和后，与原料混合物混合，并经喷雾造粒及干燥操作得到原料粒粉，再通过干压成型得到素坯。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其特征在于，步骤四在待素坯烧结冷却后，进行水洗和干燥操作。
5.根据权利要求3所述的一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其特征在于，所述助剂包括碳化硼，所述助剂还可包括Al2O3、Y2O3中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其特征在于，所述助剂在原料混合物中所占质量分数小于10wt%，所述石墨在原料混合物中所占质量分数为12-18wt%。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其特征在于，所述助剂为碳化硼，所述碳化硅、碳化硼、石墨和海藻酸钠的配比按质量份数计为碳化硅：75-85份、碳化硼：4-8份、石墨：13-16份和海藻酸钠5-8份。
8.根据权利要求6所述的一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其特征在于，所述石墨加入预混合物前的粒径为150目。
9.根据权利要求5所述的一种碳化硅陶瓷无压烧结工艺，其特征在于，步骤四将素坯置于惰性气体的气氛中进行高温烧结且其温度控制为2130-2165℃。
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