CN116514554A - 一种高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，包括在碳化硅粉体中加入有机碳膜，利用所述有机碳膜中的碳对所述碳化硅粉体中的氧化层进行中和处理；将氧化层中和后的碳化硅制备成碳化硅陶瓷。本发明的技术方案通过引入有机碳膜中和粉体表面的氧化层，经高温烧结得到高抗压碳化硅陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷制备技术领域，具体地说，涉及一种高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
陶瓷材料的结合形式以共价键和离子键为主，理论上具有很高的耐压性能。但是，由于内部缺陷的存在，导致其抗压性能指数级下降。要推导材料的理论强度，应从原子间的结合力入手，只有克服了原子间的结合力，材料才能断裂。如果知道原子间结合力的细节，即知道应力一应变曲线的精确形式，就可算出理论结合强度。这在原则上是可行的，就是说固体的强度都能够根据化学组成、晶体结构与强度之间的关系来计算。但不同的材料有不同的组成、不同的结构及不同的键合方式，因此这种理论计算是十分复杂的，而且对各种材料都不一样。
Griffith认为脆性材料发生断裂所需的能量在材料中的分布是不均匀的，实际材料中总是存在许多细小的裂纹或缺陷，在外力作用下，这些裂纹和缺陷附近产生应力集中现象。当名义应力还很低时，局部应力集中已经达到很高的数值，当应力达到一定程度时，裂纹开始扩展，最后导致脆性断裂。所以断裂过程中表面的分离是逐渐发生的，裂纹扩展的结果，而不是两部分晶体同时沿整个界面拉断。从断裂力学观点出发，克服脆性和提高强度的关键是：提高材料的断裂能，便于提高抵抗裂纹扩展的能力；减小材料内部所含裂纹缺陷的尺寸，以减缓裂纹尖端的应力集中效应。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供了一种解决了现有技术制备的碳化硅陶瓷抗压强度偏低的问题的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法。
本发明提供了一种高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在碳化硅粉体中加入有机碳膜，利用所述有机碳膜中的碳对所述碳化硅粉体中的氧化层进行中和处理；
步骤2，将氧化层中和后的碳化硅制备成碳化硅陶瓷。
优选的：所述步骤1中碳化硅粉体中氧与所述有机碳膜中碳的摩尔比为1：1。
优选的：所述步骤1中碳化硅粉体的氧化层为二氧化硅，所述中和处理的反应式为：2C+SiO2＝2CO+Si。
优选的：所述步骤1包括：
步骤1.1，将碳化硅粉体、有机碳膜、烧结助剂混合均匀；
步骤1.2，将混合均匀后的粉体干压成型后冷等静压处理，获得碳化硅陶瓷素坯；
步骤1.3，将碳化硅陶瓷素坯放入高温真空炉中，进行中温除氧中和处理。
优选的：所述步骤2包括：将碳化硅陶瓷素坯在高温真空炉进行高温烧结制得碳化硅陶瓷。
优选的：所述步骤1.1中碳化硅粉体的粒径为0.3～1μm。
优选的：所述步骤1.1中有机碳膜包括粘结剂，所述粘结剂的残碳量为重量百分比0.38-1.5wt％。
优选的：所述步骤1.1中烧结助剂包括炭黑和碳化硼。
优选的：所述步骤1.3的中温除氧中和处理为在1100-1300℃之间保温1-10h。
优选的：所述碳化硅陶瓷的残余碳含量≦0.5wt％，压缩强度为2000-6000MPa。
本发明技术方案通过引入有机碳膜中和粉体氧含量，加入适量高分散纳米炭黑后经过高温真空烧结，最终得到抗压性能优异的碳化硅陶瓷，解决了现有技术制备的碳化硅陶瓷抗压强度偏低的问题。
具体实施方式
现在将更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式。相反，提供这些实施方式使得本发明将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
本发明提供了一种高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在碳化硅粉体中加入有机碳膜，利用有机碳膜中的碳对碳化硅粉体中的氧化层进行中和处理；
步骤2，将氧化层中和后的碳化硅制备成碳化硅陶瓷。
本发明的实施例在由粉体烧结制备的过程增加一个除氧的步骤，通过引入有机碳膜中和粉体氧含量，然后经过高温真空烧结，最终得到抗压性能优异的碳化硅陶瓷，解决了现有技术制备的碳化硅陶瓷抗压强度偏低的问题。
在本发明的实施例中，优选增加的中和处理中碳化硅粉体中氧与有机碳膜中碳的摩尔比为1：1。并优选碳化硅粉体的氧化层为二氧化硅，中和处理的反应式为：2C+SiO2＝2CO+Si。即通过反应式将碳化硅粉体中的二氧化硅氧化层去除。去除碳化硅粉体中的氧含量。
此外，在本发明的实施例中，优选中和处理步骤与一般的粉体压制烧结结合在一起处理，以简化步骤。
优选包括以下步骤：
1，混料。
测试碳化硅粉体的氧含量，一般在0.5-2.0wt％之间。
将碳化硅粉体、有机碳膜、烧结助剂混合均匀。
优选有机碳膜包括但不限于酚醛树脂及其衍生物等高残碳粘结剂。
优选烧结助剂包括高分散纳米炭黑和碳化硼，提高碳化硅陶瓷的性能。在本发明的实施例中，定量中和掉氧含量后，加入少量的碳能够极大提高抗压强度。
进一步的，优选分别将60～90wt％的碳化硅粉体、0.3-1wt％的炭黑、0.6wt％的碳化硼粉以及按照反应式对应的残碳量为0.38-1.5wt％的粘结剂(即约占粉体0.81-3.19wt％)作为原料放入球磨罐中进行混料，得到混合料。
其中，球磨混合的转速优选为60～300转/分钟，时间优选为12～48小时。经喷雾造粒，得到流动性能良好的造粒粉。
并碳化硅粉体优选粒径在0.3-1μm之间。
2，成型。
将混合后的粉体干压成型后再进行冷等静压处理，获得碳化硅陶瓷素坯。
其中，冷等静压成型的压力优选为100～250MPa。
3，中温除氧中和处理和高温烧结。
将碳化硅陶瓷素坯放入高温真空炉中，进行无压烧结，获得高抗压性能碳化硅陶瓷。
在烧结过程中，包括中温的除氧中和处理。优选处理工艺为：室温至1100℃，升温速率2～10℃/min，保温1～3h；1100℃至1350℃，升温速率1～5℃/min，保温1～10h。
并优选中温除氧中和处理为在1100-1300℃之间的中温保温1-10h，从而氧含量可以降低至0.2wt％以下。
在之后，可进行真空高温烧结：继续升温，1350℃至2200℃，升温速率1～5℃/min，保温0.5～10h。
并优高温选烧结的高温在2100-2200℃之间，保温时间在0.5-10h之间
在本发明中，制得的碳化硅陶瓷残余碳含量≦0.5wt％，致密度在97-99.5％之间，压缩强度在2000-6000MPa，即获得了高抗压强度的碳化硅陶瓷。
另外，优选高分散炭黑经烧结后的最大团聚体颗粒尺寸小于1μm。
实施例1：
经测试得到碳化硅粉的氧含量为1.8％。
加入2.87wt％的酚醛树脂、0.6wt％的炭黑、0.6wt％的碳化硼粉，球磨24小时，得到混合料。
经喷雾造粒，得到流动性能良好的造粒粉。
干压成型后再进行冷等静压处理，获得碳化硅陶瓷素坯。
室温至1100℃，升温速率10℃/min，保温1h；1100℃至1350℃，升温速率2℃/min，保温5h。
1350℃至2200℃，升温速率5℃/min，保温1h。
制得的碳化硅陶瓷残余碳含量0.3wt％，压缩强度3500MPa。
实施例2：
经测试得到碳化硅粉的氧含量为0.6％。
加入0.96wt％的酚醛树脂、0.6wt％的炭黑、0.6wt％的碳化硼粉，球磨24小时，得到混合料；
经喷雾造粒，得到流动性能良好的造粒粉；
干压成型后再进行冷等静压处理，获得碳化硅陶瓷素坯；
室温至1100℃，升温速率10℃/min，保温1h；1100℃至1350℃，升温速率2℃/min，保温5h。
1350℃至2200℃，升温速率5℃/min，保温1h。
制得的碳化硅陶瓷残余碳含量0.3wt％，压缩强度5500MPa。
实施例3：
经测试得到碳化硅粉的氧含量为1.2％。
加入1.91wt％的酚醛树脂、0.6wt％的炭黑、0.6wt％的碳化硼粉，球磨24小时，得到混合料。
经喷雾造粒，得到流动性能良好的造粒粉。
干压成型后再进行冷等静压处理，获得碳化硅陶瓷素坯。
室温至1100℃，升温速率10℃/min，保温1h；1100℃至1350℃，升温速率2℃/min，保温5h。
1350℃至2200℃，升温速率5℃/min，保温1h。
制得的碳化硅陶瓷残余碳含量0.4wt％，压缩强度4500MPa。
实施例4：
经测试得到碳化硅粉的氧含量为0.6％。
加入0.96wt％的酚醛树脂、1wt％的炭黑、0.6wt％的碳化硼粉，球磨24小时，得到混合料。
经喷雾造粒，得到流动性能良好的造粒粉。
干压成型后再进行冷等静压处理，获得碳化硅陶瓷素坯。
室温至1100℃，升温速率10℃/min，保温1h；1100℃至1350℃，升温速率2℃/min，保温5h。
1350℃至2200℃，升温速率5℃/min，保温1h。
制得的碳化硅陶瓷残余碳含量0.5wt％，压缩强度4700MPa。
实施例5：
经测试得到碳化硅粉的氧含量为0.6％。
加入0.96wt％的酚醛树脂、0.8wt％的炭黑、0.6wt％的碳化硼粉，球磨24小时，得到混合料。
经喷雾造粒，得到流动性能良好的造粒粉。
干压成型后再进行冷等静压处理，获得碳化硅陶瓷素坯。
室温至1100℃，升温速率10℃/min，保温1h；1100℃至1350℃，升温速率2℃/min，保温3h。
1350℃至2200℃，升温速率5℃/min，保温1h。
制得的碳化硅陶瓷残余碳含量0.3wt％，压缩强度5200MPa。
本发明实施例对碳化硅粉体的氧含量进行表征，然后通过引入有机碳膜中和粉体表面的氧化层，最后通过加入适量纳米炭黑和少量碳化硼经高温烧结得到高抗压碳化硅陶瓷。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在碳化硅粉体中加入有机碳膜，利用所述有机碳膜中的碳对所述碳化硅粉体中的氧化层进行中和处理；
步骤2，将氧化层中和后的碳化硅制备成碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中碳化硅粉体中氧与所述有机碳膜中碳的摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中碳化硅粉体的氧化层为二氧化硅，所述中和处理的反应式为：2C+SiO2＝2CO+Si。
4.根据权利要求1所述的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1包括：
步骤1.1，将碳化硅粉体、有机碳膜、烧结助剂混合均匀；
步骤1.2，将混合均匀后的粉体干压成型后冷等静压处理，获得碳化硅陶瓷素坯；
步骤1.3，将碳化硅陶瓷素坯放入高温真空炉中，进行中温除氧中和处理。
5.根据权利要求4所述的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2包括：将碳化硅陶瓷素坯在高温真空炉进行高温烧结制得碳化硅陶瓷。
6.根据权利要求4所述的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1中碳化硅粉体的粒径为0.3～1μm。
7.根据权利要求4所述的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1中有机碳膜包括粘结剂，所述粘结剂的残碳量为重量百分比0.38-1.5wt％。
8.根据权利要求4所述的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1中烧结助剂包括炭黑和碳化硼。
9.根据权利要求4所述的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1.3的中温除氧中和处理为在1100-1300℃之间保温1-10h。
10.根据权利要求4所述的高抗压强度碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：所述碳化硅陶瓷的残余碳含量≦0.5wt％，压缩强度为2000-6000MPa。
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