CN104445149A - 一种高含氧量的空心碳微球的制备方法 - Google Patents

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余建国
张艳勤
赵永男
于浩
王丽丽
王若天
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Abstract

本发明涉及高含氧量的空心碳微球制备方法，包括如下步骤：将淀粉、草酸、碳酸氢钾、碳酸钾和水置于密封容器中。静置后过滤、干燥、碳化、洗涤即制得高含氧量的空心碳微球。本发明的制备方法工艺简单，操作方便，易于规模化生产，能满足不同领域对高含氧量的空心碳微球的需求。

Description

一种高含氧量的空心碳微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高含氧量的空心碳微球的制备方法，其属于材料技术领域。
技术背景
碳微球具有结构形貌规整，分散性好，导热系数高，耐热性能好等优点。广泛应用于超级电容、气体吸附分离和催化等领域。碳微球的制备方法有溶剂热法、化学气相沉积法和模板法，多存在合成周期长，粒径分布不均匀，分散性不好，催化剂难以完全处理等缺点。淀粉为原料制备的碳微球具有工艺简单、分散好、粒径可调等优点。在文献中也有用淀粉为碳源制备碳微球的报道，如Zhao(Materials Letters 62(2008)3322-3324)等以淀粉为原料，在210℃预氧化后碳化得到碳微球；Zhao(Carbon 47(2008)313-347)等以氯化铵预处理土豆淀粉，干燥碳化后也制得碳微球；Liang(Procedia Environmental Sciences 11(2011)1322-1327)等研究了淀粉在酸性体系中水热反应制备了碳微球。
淀粉本身是一种典型的天然高分子化合物，富含氧，在碳化过程中会有一定量的氧残留在碳基体上，残留氧原子的碳微球可以赋予碳材料新的功能，从而增强其在各领域的应用。文献中有诸多相关氧掺杂的报道，如Fan(ACSApplied Materials Interfaces 5(2013)2104-2110)等以水热法制备的多孔碳材料中氧原子含量达到8％，这些氧原子与碳形成碳氧单键、碳氧双键、醚键等活性基团，从而提高了多孔碳材料在超级电容器中的放电电压；Liu(ACS AppliedMaterials Interfaces 6(2014)819-825)等以鱼鳞为碳源制备的多孔碳材料含氧量达10.8％，是很好的催化剂载体。本发明以淀粉为碳源，合成富含氧的空心碳微球。
发明内容
本发明的目的是针对富含氧的碳微球在吸附和超级电容器中的广泛应用，提供了一种利用以淀粉制备高含氧量的空心碳微球的方法。为了实现本发明的目的，拟采用如下技术方案：
本发明涉及一种高含氧量的空心碳微球制备方法，包括如下步骤：将淀粉、草酸、碳酸氢钾、碳酸钾和水以1∶0.3～1∶0.1～0.5∶0.1～0.5∶10的质量比称量后置于密封容器中；在室温下静置24～72h，过滤后的固体在20～60℃干燥4～20h；然后在氮气氛围下以0.5～2℃/min的升温速率升温到500～1000℃，在最高温度恒温0～12h，在氮气氛围下自然降温至室温；蒸馏水中煮沸洗涤至中性后，于50～100℃干燥0.5～12h即制得高含氧量的空心碳微球。
附图说明
图1为实施例1制备的空心碳微球的扫描电镜照片(SEM)。
具体实施方式
实施例1
一种高含氧量的空心碳微球制备方法，包括如下步骤：分别将5g淀粉、2.5g草酸、1.5g碳酸氢钾、1.0g碳酸钾和50g水的置于100mL的碘量瓶中，盖上瓶盖后在室温下放置36h，过滤后的固体在60℃干燥5h，然后在氮气氛围下以1℃/min的升温速率升温到800℃，在最高温度恒温2h，在氮气氛围下自然降温至室温，蒸馏水中煮沸洗涤至中性后，于100℃干燥1h即制得高含氧量的空心碳微球。所制备的空心碳球的SEM图片如附图1所示，从破裂的球可判断所制备的碳微球为空心结构；碳微球的氧含量从X射线光电子能谱测试中可知为10.3％。

Claims (6)

1.一种高含氧量的空心碳微球制备方法，包括如下步骤：将淀粉、草酸、碳酸氢钾、碳酸钾和水置于密封容器中。静置后过滤、干燥、碳化、洗净烘干即制得高含氧量的空心碳微球。
2.根据权利要求1所述的高含氧量的空心碳微球制备方法，其特征在于，所述淀粉、草酸、碳酸氢钾、碳酸钾和水的质量比为1∶0.3～1∶0.1～0.5∶0.1～0.5∶10。
3.根据权利要求1所述的高含氧量的空心碳微球制备方法，其特征在于，静置时间24～72h，静置温度为室温。
4.根据权利要求1所述的高含氧量的空心碳微球制备方法，干燥包括如下步骤：将过滤后的固体在20～60℃干燥4～20h。
5.根据权利要求1所述的高含氧量的空心碳微球制备方法，所述的碳化过程包括如下步骤：在氮气氛围下以0.5～2℃/min的升温速率升温到500～1000℃，在最高温度恒温0～12h；然后在氮气氛围下自然降温至室温。
6.根据权利要求1所述的高含氧量的空心碳微球制备方法，所述的洗净烘干过程为：把煅烧后的样品放入蒸馏水中煮沸，过滤洗涤至中性，然后50～100℃干燥0.5～12h。
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