CN104437104A - 一种制备pvb中空纤维膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备PVB中空纤维膜的方法，其特征在于：将重量比为1：2的PVB和N-甲基-2-吡咯烷酮混合，在搅拌加热到120-140℃温度下直至完全溶解，形成均匀的溶液静置，同时加热纺丝头以及挤出装置至150-170℃，在0.1-0.25MPa氮气压力下挤出聚合物溶液，经纺丝头、5-15cm空气距后，在卷丝机带动下，卷丝速度为0.360m/s，进入温度为25℃的凝结浴，凝结浴质量百分组成为5％的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，洗涤浴、绕于卷丝筒上，从而制备得亲水性PVB中空纤维膜，中空纤维膜的内径为0.3-0.5mm，厚度为0.205mm，对平均粒径为0.15um粒子的截留率为98％以上，弹性模数为20-25.01N/mm2，延伸率为50-64.28％，该工艺简单，操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备PVB中空纤维膜的方法。
背景技术
现有的膜分离技术因为具有效率高、设备简单、操作方便、节能环保等优点，在工业领域显示出极大的应用潜力，其应用范围已扩展到生物、医药、环保、能源、海水淡化、废水处理等领域。膜材料是膜分离技术的核心性基础材料，其中，超滤膜和微滤膜是应用量最大、应用面最广的微孔型膜材料。在无机膜(主要是陶瓷膜和金属膜)和有机聚合物两大类膜材料中，聚合物膜占据主导地位；在最重要的膜分离技术应用领域-水处理领域中，聚合物超滤膜和微滤膜的形态主要是中空纤维膜。因此，从材料选择和成膜方法两方面出发寻找并实现低成本、高性能聚合物中空纤维微孔膜的制备是微滤和超滤膜技术发展的主要出路。
随着环境污染的加剧和水资源的枯竭，人们对水的循环再利用、深度处理的呼声和要求越来越高，如何尽可能多地回收利用现有的水资源已成为人们关注的焦点，废水作为一种资源的观点也逐渐被公众所接受。膜分离技术作为一种新型的分离技术，由于分离效率高、无相变、节能环保、设备简单、操作简便等特点，已广泛应用于饮用水处理和废水处理等领域，包括石油、化工、纺织、食品加工、造纸、医药、机械加工等行业的废水处理。膜技术既能对废水进行有效的净化，且一般不用再添加其他的化学药剂，又能回收有用物质，其在水处理领域中的广泛应用正给人类带来了巨大的环境和经济效益。
目前用于水处理领域的高分子膜主要有聚砜(PSF)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚丙烯腈(PAN)、聚醚酮(PEK)、聚醚砜(PES)等膜。这些膜虽然具有耐热性、耐化学稳定性、耐细菌侵蚀和较好机械强度等优点，但因具有较强的疏水性，在用于废水处理中，由于被分离物质在疏水膜表面产生吸附等原因，易造成膜污染，导致膜通量下降、膜使用寿命缩短等一系列问题。而最为广泛用于工业水处理的亲水膜主要是醋酸纤维素(CA)膜，CA膜虽然具有亲水性好又具有一定的机械强度，但其pH适用范围小、不耐高温、不耐微生物腐蚀、易生物降解、抗化学腐蚀性差、易被酸碱水解、抗压实性差、易被压密等缺点。一般来说，提高膜的亲水性，可增加膜的透水量，但亲水性过高，膜不仅易溶解，而且会失去机械强度，如高度亲水的聚乙烯醇(PVA)膜的机械强度较差。
关于聚氯乙烯微滤膜和超滤膜及其制备方法在国内外均有报道。比较有代表性的有：中国专利(专利号CN1188207C)提出了一种大通量聚氯乙烯中空纤维膜及其制备方法，该法首先用氯乙烯为主要原料，1-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，聚乙二醇为添加剂配成制膜溶液(其中聚氯乙烯重量百分含量为16～19％，溶剂与添加剂的重量比控制为50～58:43～50)，然后采用干-湿纺丝法工艺成型得到聚氯乙烯中空纤维膜。中国专利(专利号：CN1621434A)中报道的相转化法中报道了表面微观结构为微米和纳米级颗粒堆砌的超疏水多孔聚氯乙烯膜及其制备方法，得到膜与水的接触角大于150°，具有良好的超疏水性能，但该膜不是针对水处理使用的。中国专利(专利号：CN1415407)报道了利用相转化法制备了高通量的聚氯乙烯中空纤维超滤膜，该膜的孔隙率为90％，纯水通量为400L/m2h。CN1247295C中利用相转化法制备了高通量的聚氯乙烯/聚乙烯醇缩醛类高聚物共混膜。中国专利(专利号：CN1579600A)中报道了一种聚氯乙烯/氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸酐三元共聚物合金中空过滤膜及其制备方法。
自二十世纪八十年代初提出热致相分离机理以来，已有一些热致相分离法制备聚合物微孔材料和平板膜的报道，比如，美国专利(专利号：US3423491、US4020230、US4247498、US4490431、US4726989)和中国专利(专利号：CN1265048A)中分别报道了利用热致相分离原理制备的聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯中空纤维或平板微孔膜的技术，其中的聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯等主要是结晶性或半结晶型聚合物，但是还没有发现利用热致相分离原理制备非晶性PVC微孔膜的报道。
不同于已有聚氯乙烯中空纤维微孔膜材料以及它们的相转化原理制备方法，也不同于其他结晶性聚合物微孔膜及其热致相分离原理制备技术，结合聚氯乙烯自身的特点，本专利在充分实验并取得成功的基础上公开了一种高性能改性聚氯乙烯中空纤维微孔过滤膜及其基于热致相分离原理的高效制备方法。所公开的改性聚氯乙烯中空纤维微孔膜，具有膜孔径分布窄、强度高、韧性好、结构与性能稳定等优点，适合于多种膜法水处理设备与工程，所公开的制备方法，具有制备过程中膜结构与性能可控性强、制造成本低、可实现清洁化生产(如：形成的废液可以经过简单的低能耗过程实现原料回收和无害排放)等特点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种制备PVB中空纤维膜的方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备PVB中空纤维膜的方法，其特征在于：将重量比为1：2的PVB和N-甲基-2-吡咯烷酮混合，在搅拌加热到120-140℃温度下直至完全溶解，形成均匀的溶液静置，同时加热纺丝头以及挤出装置至150-170℃，在0.1-0.25MPa氮气压力下挤出聚合物溶液，经纺丝头、5-15cm空气距后，在卷丝机带动下，卷丝速度为0.360m/s，进入温度为25℃的凝结浴，凝结浴质量百分组成为5％的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，洗涤浴、绕于卷丝筒上，从而制备得亲水性PVB中空纤维膜，中空纤维膜的内径为0.3-0.5mm，厚度为0.205mm，对平均粒径为0.15um粒子的截留率为98％以上，弹性模数为20-25.01N/mm2，延伸率为50-64.28％。
具体实施方式
实施例1
一种制备PVB中空纤维膜的方法，其特征在于：将重量比为1：2的PVB和N-甲基-2-吡咯烷酮混合，在搅拌加热到120℃温度下直至完全溶解，形成均匀的溶液静置，同时加热纺丝头以及挤出装置至150℃，在0.1-0.25MPa氮气压力下挤出聚合物溶液，经纺丝头、5cm空气距后，在卷丝机带动下，卷丝速度为0.360m/s，进入温度为25℃的凝结浴，凝结浴质量百分组成为5％的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，洗涤浴、绕于卷丝筒上，从而制备得亲水性PVB中空纤维膜，中空纤维膜的内径为0.3-0.5mm，厚度为0.205mm，对平均粒径为0.15um粒子的截留率为98％以上，弹性模数为20-25.01N/mm2，延伸率为50-64.28％。
实施例2
一种制备PVB中空纤维膜的方法，其特征在于：将重量比为1：2的PVB和N-甲基-2-吡咯烷酮混合，在搅拌加热到120℃温度下直至完全溶解，形成均匀的溶液静置，同时加热纺丝头以及挤出装置至150℃，在0.1-0.25MPa氮气压力下挤出聚合物溶液，经纺丝头、10cm空气距后，在卷丝机带动下，卷丝速度为0.360m/s，进入温度为25℃的凝结浴，凝结浴质量百分组成为5％的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，洗涤浴、绕于卷丝筒上，从而制备得亲水性PVB中空纤维膜，中空纤维膜的内径为0.3-0.5mm，厚度为0.205mm，对平均粒径为0.15um粒子的截留率为98％以上，弹性模数为20-25.01N/mm2，延伸率为50-64.28％。
实施例3
一种制备PVB中空纤维膜的方法，其特征在于：将重量比为1：2的PVB和N-甲基-2-吡咯烷酮混合，在搅拌加热到120℃温度下直至完全溶解，形成均匀的溶液静置，同时加热纺丝头以及挤出装置至15℃，在0.1-0.25MPa氮气压力下挤出聚合物溶液，经纺丝头、15cm空气距后，在卷丝机带动下，卷丝速度为0.360m/s，进入温度为25℃的凝结浴，凝结浴质量百分组成为5％的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，洗涤浴、绕于卷丝筒上，从而制备得亲水性PVB中空纤维膜，中空纤维膜的内径为0.3-0.5mm，厚度为0.205mm，对平均粒径为0.15um粒子的截留率为98％以上，弹性模数为20-25.01N/mm2，延伸率为50-64.28％。
实施例4
一种制备PVB中空纤维膜的方法，其特征在于：将重量比为1：2的PVB和N-甲基-2-吡咯烷酮混合，在搅拌加热到140℃温度下直至完全溶解，形成均匀的溶液静置，同时加热纺丝头以及挤出装置至170℃，在0.1-0.25MPa氮气压力下挤出聚合物溶液，经纺丝头、5cm空气距后，在卷丝机带动下，卷丝速度为0.360m/s，进入温度为25℃的凝结浴，凝结浴质量百分组成为5％的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，洗涤浴、绕于卷丝筒上，从而制备得亲水性PVB中空纤维膜，中空纤维膜的内径为0.3-0.5mm，厚度为0.205mm，对平均粒径为0.15um粒子的截留率为98％以上，弹性模数为20-25.01N/mm2，延伸率为50-64.28％。
实施例5
一种制备PVB中空纤维膜的方法，其特征在于：将重量比为1：2的PVB和N-甲基-2-吡咯烷酮混合，在搅拌加热到140℃温度下直至完全溶解，形成均匀的溶液静置，同时加热纺丝头以及挤出装置至170℃，在0.1-0.25MPa氮气压力下挤出聚合物溶液，经纺丝头、15cm空气距后，在卷丝机带动下，卷丝速度为0.360m/s，进入温度为25℃的凝结浴，凝结浴质量百分组成为5％的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，洗涤浴、绕于卷丝筒上，从而制备得亲水性PVB中空纤维膜，中空纤维膜的内径为0.3-0.5mm，厚度为0.205mm，对平均粒径为0.15um粒子的截留率为98％以上，弹性模数为20-25.01N/mm2，延伸率为50-64.28％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (1)
1.一种制备PVB中空纤维膜的方法，其特征在于：将重量比为1：2的PVB和N-甲基-2-吡咯烷酮混合，在搅拌加热到120-140℃温度下直至完全溶解，形成均匀的溶液静置，同时加热纺丝头以及挤出装置至150-170℃，在0.1-0.25MPa氮气压力下挤出聚合物溶液，经纺丝头、5-15cm空气距后，在卷丝机带动下，卷丝速度为0.360m/s，进入温度为25℃的凝结浴，凝结浴质量百分组成为5％的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，洗涤浴、绕于卷丝筒上，从而制备得亲水性PVB中空纤维膜，中空纤维膜的内径为0.3-0.5mm，厚度为0.205mm，对平均粒径为0.15um粒子的截留率为98％以上，弹性模数为20-25.01N/mm2，延伸率为50-64.28％。
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