CN104428272A - 处理由氧化铝组成的装置的表面层的方法及相应的装置,特别是x射线管组件 - Google Patents

Abstract

提出一种处理由氧化铝组成的装置(1)的表面层(3)的方法及其相应装置(1)。所述方法包括向所述装置(1)提供要进行暴露处理的表面层(3)，和在贫氧气氛中，将所述装置(1)的表面层(3)加热至高于1000℃、优选高于1700℃的温度持续优选大于2小时的持续时间，所述贫氧气氛包含例如惰性气体、氮气、氢气、氩气和它们的组合中的一种。由于上述处理，所述表面层(3)中包含的表层区域(7)可获得显著降低的电阻率，其被认为是化学还原该表层区域(7)的结果。上述降低的表面电阻率可有利地例如在电子束装置的组件如X射线管组件中用于防止任何电荷积累。

Description

处理由氧化铝组成的装置的表面层的方法及相应的装置,特别是X射线管组件

发明领域

本发明涉及一种处理由氧化铝组成的装置的表面层的方法。本发明还涉及一种包含上述经处理的由氧化铝组成的表面层的装置。在一个特定实施方式中，本发明涉及一种包含氧化铝表面层的X射线管的组件。

发明背景

存在许多完全由氧化铝(例如多晶Al₂O₃)组成或至少包含由氧化铝组成的表面层的技术装置。由于氧化铝的优良特性如高电阻率、高硬度、高耐腐蚀和风化性、低密度、高热导率、高熔点和优异的真空性质，氧化铝(也称为铝氧化物)经常用于上述装置或它们的表面层。特别是，由于氧化铝通常是体积电阻率约为10¹⁴欧姆·cm的非常好的电绝缘体，因而其经常用于要求高电绝缘性的技术装置。

在X射线管中，可施加例如大于100kV的高电压。因此，X射线管的组件可要求高电阻率，因而可通常由作为基础材料的氧化铝组成或至少含有氧化铝表面层。

随后将参考X射线管组件部分地说明本发明的实施方式的可能特性和性质。然而，应强调，除该X射线管组件之外，所提出的方法和装置也可适合于包含由氧化铝组成的表面层的各种其它装置。

在X射线管中，由于撞击绝缘体部件的杂散电子可导致对电场有害的电荷积累并且可导致电子束偏转和电击穿，因而靠近绝缘体部件的电子束会导致问题。由于来自撞击绝缘体部件的阳极的散射电子和/或二次电子，靠近管阳极(靶)的绝缘体经常出现类似的问题。

解决上述问题的方法包括：用高电阻涂层涂布所述绝缘体部件的表面，所述高电阻涂层的电阻率比绝缘体部件的绝缘材料的电阻率低。此类高电阻涂层可包含例如铬氧化物(Cr_xO_y，例如Cr₂O₃)、锰氧化物(MnOx)、硅酸盐或各种形式的碳。此类涂层或釉面通常是用浆料湿法沉积的。替代的方法例如是例如化学蒸气沉积(CVD)，例如氧化铬的化学蒸气沉积。

然而，涂布绝缘体部件的表面可能耗时且工作强度大，可能需要特定的昂贵沉积装置，可能要求在装置制造过程中的额外处理，并且在最坏情况下，可能导致沉积层不充分的性质。

例如，在湿法沉积涂层中，由于小孔或不均匀的沉积，可能出现问题。涂层的质量可能对X射线管内的高电压分级至关重要，并且例如小孔或厚度梯度可能是灾难性的。

此外，X射线管用绝缘体部件可能必须在约1000℃下进行热处理以变成真空兼容的，这可能对涂层与基材材料的热膨胀匹配设置较高限制。

此外，特别是在微型X射线管和微型电子束装置中，由于此类微型X射线管的小尺寸，其管内径可能例如小于2mm，因而湿法沉积以及CVD可能是困难且耗时的。因此，例如分批处理可能并不简单。

发明内容

可能需要一种处理由氧化铝组成的装置的表面层以改变所述表面层的特性如其电阻率的替代方法。特别是，可能需要此类处理表面层的方法，该方法要求低装置复杂性、低工作负荷和/或允许改性微型器件的表面层。此外，可能需要获得具有逐渐接近基体材料系数的热膨胀系数的表面层，以避免在热处理或高操作温度期间的热应力或甚至层剥落或剥离。

本申请的独立权利要求和从属权利要求中定义的其实施方式的主题可满足至少部分此类需求。

根据本发明的第一方面，提出一种处理由氧化铝组成的装置的表面层的方法，所述方法包含向所述装置提供要进行暴露处理的表面层，和在贫氧气氛中，将所述装置的表面层加热至高于至少1000℃的下限温度的温度。

在本发明的第二方面，提出一种装置，其可以是用根据本发明的上述第一方面的方法制造的。所述装置包含由氧化铝组成且包含表层区域和主体层区域的表面层。在其中，所述表层区域具有比所述主体层区域低的电阻率。

特别地，本发明的方面和实施方式可理解为基于下述想法和意见。建议直接改性该装置的表面层的表层区域以改变其特性，特别是其电阻率，而不是向装置如X射线管的绝缘体部件的表面施加涂层。换句话说，虽然整个装置或至少其构成表面层的部分最初由作为具有通常10¹⁴欧姆·cm量级的很高电阻率的电绝缘体的氧化铝组成，但是认为可通过特定处理方法改性直接位于暴露表面的一部分表面层的特性，从而降低例如上述表层区域的电阻率。例如，认为在贫氧气氛中将所述装置的表面层加热至高于例如1000℃的特定下限温度的温度，可导致所述氧化铝表面层的最外层表面还原。虽然所述效果还没有完全通过实验验证，但是认为将具有其表面层的装置保持暴露在很高温度的贫氧气氛中，可导致在导带中形成氧空位和电子，即Al₂O₃→Al₂O_3-x+2e^-(在价带中)+V_O ^..+x/2O₂(即 ${\mathrm{Al}}_2{O}_3\→{\mathrm{Al}}_2{O}_{3-x}+V_O^{\·\·}+e_{\mathrm{CB}}^{-}+\frac{x}{2}{O}_2$ )。在这种改性状态下，由于所述导带中自由移动的电子，所述氧化铝将具有比原始氧化铝高的导电性。

通常，由所提出的表面层处理方法产生的表层区域的导电率可比所述表面层的位于下面的主体层区域的导电性高10至100倍。由于该表层区域的电阻率降低，即最接近暴露表面的上述区域的导电率增大，因而可例如在包括撞击氧化铝部件表面的杂散电子的X射线管工作期间中防止电荷积累。

特别地，可通过处理气氛的气压、温度和处理时间调节更高导电性的氧化铝化合物的浓度和分布深度。因此，所有这些参数可影响所述表层区域内的局部薄层电阻率。

例如，在所述处理方法中，可将所述温度保持高于所述下限温度持续1至24小时的持续时间，例如大于2小时或例如大于5小时。

此外，取决于要获得的表层区域中的电阻率和取决于处理持续时间，可设置所述下限温度高于1000℃。例如，可设置所述下限温度为1200℃、1500℃、1700℃或1900℃，但是优选充分低于2072℃(氧化铝的熔点)，以防止任何变形或断裂。一般，可认为，所述下限温度越高和处理时间越长，所得到的表层区域的电阻率越低。

认为所提出的处理方法成功的另一重要特征是，在升高温度下保持所述装置的气氛中的氧气已被显著贫化。其中，"贫氧"可表示，与空气中通常包含的相比，所述气氛包含显著更少的游离氧，即氧气分子(O₂)或氧离子或自由基。例如，所述贫氧气氛可包含小于在20℃和1000hPa下空气中10ppm的氧气含量的氧气绝对量，优选小于5ppm，更优选小于1ppm。认为，所述处理气氛中的氧气含量越低，还原结果越好，因而所得到的表层区域中的电阻率越低。

一种将处理气氛中的氧气含量降低至最小的具体可能性是提供基本上由惰性气体、氮气、氢气、氩气和/或它们的组合组成的贫氧气氛。在这里，"基本上由...组成"可表示大于99％、优选大于99.9体积％的所述贫氧气氛由惰性气体、氮气、氢气和/或它们的组合组成。例如，所述气氛可包含95％的氮气(N₂)和5％的氢气(H₂)。

另一选择是在升高温度下处理期间施加真空条件，即将气体气氛的总压力降低至几个Pa或更低，例如低于10Pa，优选低于1Pa。

在具有由氧化铝组成且根据上述处理方法处理的表面层的装置中，所得到的表面层包含不同的区域，即基本上由原始氧化铝组成，因而具有例如10¹⁴欧姆·cm量级的电阻率的主体层区域，和由于所述处理而具有导致例如小于10¹⁴欧姆·cm、优选小于10¹³欧姆·cm的较低电阻率的改性结构和/或组成的表层区域。其中，所述表层区域可具有0.1μm至50μm的厚度。由于所述表层区域中包含的氧化铝的化学还原，与所述主体层区域的电阻率相比，可降低所述表层区域的电阻率。

有利地，在所述表层区域中，薄层电阻率从所述表面层的暴露表面的较低值向所述表面层的内部逐渐增大。换句话说，作为所述处理方法的结果，在所述主体中的原始氧化铝与所述装置表面上由于所述处理方法而越来越多的较低电阻率材料之间可出现电阻率递减的梯度。由于不同区域和其中包含的材料之间的热膨胀差异，这可能使应力松驰。

所提出的处理方法可有利地特别应用于电子束装置如X射线管或电子枪的至少部分包封和/或至少部分面向X射线管中电子束的微型组件。特别是，所述方法可容易地用于大批量处理或小型部件。特别是小型管，所述贫氧气氛的气体可通过所述管传导或仅填充所述管，如果仅需要在所述管的内表面上生成低电阻率表面层。

应注意，在这里部分根据所提出的处理方法和部分根据所提出的装置描述本发明的实施方式的可能特征和优点。本领域技术人员将认识到，为了得到另外的实施方式和尽可能获得协同效果，所描述的特征可彼此组合或替代，并且可从所述方法转移至所述装置，反之亦然。

附图说明

将根据所述附图描述本发明的实施方式。然而，所述附图和所述描述均不应解释为限制本发明。

图1示出根据本发明的实施方式的方法的顺序和装置的特征。

所述附图仅仅是示意性的，不是按比例的。

实施方式的详细说明

将参考图1描述根据本发明的实施方式的处理由氧化铝组成的装置的表面层的方法和所得到的装置。

装置1可具有任何适合的形状如管、圆柱体、平板、碗等，其具有要暴露的表面层3(图1(a))。所述整个装置或至少表面层3由氧化铝组成。所述装置为至少部分面向电子束的X射线管或电子束装置的组件。

然后，将所述装置放入烘箱5中(图1(b))。用包含95％氮气和5％氢气的贫氧气氛11充满所述烘箱5。或者，可用氩气充满所述烘箱5。将所述贫氧气氛11加热至大于1700℃的升高温度，并将所述装置1保持在该升高温度下的烘箱5中持续2小时以上。

在上述处理(图1(c))后，表面层3包含物理特性相应于所述表面层3中包含的原始氧化铝材料的主体层区域9，和物理特性由于前述的表面层处理而被改变的表层区域7。特别是，在所述表层区域7中，部分氧化铝材料已经被还原，并显示出比所述主体层区域9的电阻率显著低的电阻率。

附图标记列表：

1 装置

3 表面层

5 烘箱

7 表层区域

9 主体层区域

11 贫氧气氛

Claims (13)

1.处理由氧化铝组成的装置(1)的表面层(3)的方法，所述方法包括：

向所述装置提供要进行暴露处理的表面层；

在贫氧气氛(11)中将所述装置的表面层加热至高于至少1000℃的下限温度的温度。

2.权利要求1所述的方法，其进一步包含将所述温度保持在高于所述下限温度持续1小时至24小时的持续时间。

3.权利要求1或2所述的方法，其中所述下限温度为1700℃。

4.权利要求1至3之一所述的方法，其中所述贫氧气氛包含小于在25℃和1000hPa下空气中5ppm的氧气含量的氧气绝对量。

5.权利要求1至4之一所述的方法，其中所述贫氧气氛基本上由惰性气体、氮气、氢气、氩气和它们的组合的至少一种组成。

6.权利要求1至5之一所述的方法，其中所述贫氧气氛的压力低于10Pa。

7.权利要求1至6之一所述的方法，其中所述装置为至少部分包封X射线管中电子束的X射线管的组件。

8.一种包含表面层(3)的装置(1)，其中所述表面层由氧化铝组成且包含表层区域(7)和主体层区域(9)，其中所述表层区域具有比所述主体层区域更高的导电率。

9.权利要求8所述的装置，其中所述表层区域的电阻率比所述主体层区域的电阻率低至少10倍。

10.权利要求8或9所述的装置，其中由于所述表层区域中包含的氧化铝的化学还原，与所述主体层区域的电阻率相比，所述表层区域的电阻率降低。

11.权利要求8至10之一所述的装置，其中所述表层区域的厚度为0.1μm至50μm。

12.权利要求8至11之一所述的装置，其中在所述表层区域中，电阻率从所述表面层的暴露表面的较低值向所述表面层的内部逐渐增大。

13.权利要求8至12之一所述的装置，其中所述装置为至少部分包封X射线管中电子束的电子束装置的组件。