CN102496429A - 一种氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构及其制备方法 - Google Patents

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何良
张拓
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Abstract

一种氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构及其制备方法，该绝缘结构包括氧化铝陶瓷基体，通过共烧技术在其两端联结有复合陶瓷层，该复合陶瓷层由掺有质量分数为0.5～20％氧化钛的氧化铝基复合陶瓷制成；其制备方法是：(1)将质量分数为0.5～20％的氧化钛和80～99.5％的Al2O3瓷粉混合球磨、干燥制备掺氧化钛的氧化铝基粉料；(2)在石墨模具中依次加入粉料、Al2O3陶瓷粉和粉料，并分别压实，制得生坯；(3)通过真空热压烧结得到氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构；(4)将烧制的绝缘结构进行热处理，得到变介电常数或电阻率的绝缘结构；本发明制备的绝缘结构其介电常数有明显的变化，能够显著的改善真空沿面闪络性能。

Description

一种氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合陶瓷绝缘结构及其制备方法，具体涉及一种氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构及其制备方法。
背景技术
真空环境中绝缘子的耐压强度远低于同尺寸的真空间隙的耐压强度和绝缘子的体击穿强度，这是由于在绝缘子表面发生了沿面闪络，此现象成为了电气电子系统一个严重而难以避免的问题。因此，研究提高绝缘材料和绝缘结构的真空沿面闪络特性；减少真空中高压电极间绝缘介质的长度，对缩小电气、航天、武器设备的尺寸和体积，减轻其重量有着重要意义。
经过多年的研究，人们对真空沿面闪络的起始阶段和最后贯穿阶段基本达成共识。普遍认为是由于阴极三结合点(真空-绝缘子-阴极)处场致电子发射引起的，进过发展阶段，最后在绝缘子表面形成贯穿的导电通道。但是对于发展阶段的物理机制的理解，则存在着分歧。目前占主导地位、得到较大多数研究者认可并有较多试验事实所支持的主要是SEFA和ETPR两种假说。
研究表明绝缘固体材料的种类、表面涂层、掺杂和改性处理等对沿面闪络、损伤和耐压性能有影响。但是，表面改性重复性差，不稳定，可靠性不好，难以应用。有研究者采用金属陶瓷嵌入陶瓷中，使阴极周围电场均匀，从而提高沿面闪络电压，这将表面击穿(闪络)转变为体击穿，是一种一体化制备技术。也有研究者采用电场分析软件，分析了三结合区域的电场分布，研究了三结合区域存在间隙时的电场分布和集中程度，提出采用变介电常数的方式来改善电场分布，但目前所使用的方法中多是采用环氧等有机物进行粘结，这无疑会影响绝缘结构的机械性能及其稳定性。
我国已经认识到电气设备性能的提高需要对绝缘材料和结构进行改善。但是，国内在现代电气装备中使用的材料性能不稳定，可靠性差。对现代电气装备用的绝缘材料的研制开发刚刚起步。因此，急需研究开发高性能的绝缘材料和结构，以满足现代电气装备的需要。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构及其制备方法，制备的绝缘结构具有变化的介电常数或电阻率，由于绝缘结构介电常数有明显的变化，能够显著提高陶瓷沿面闪络电压，改善综合电气性能，同时提高了绝缘结构的机械性能及其稳定性。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构，包括氧化铝陶瓷基体，通过共烧技术在氧化铝陶瓷基体两端联结有复合陶瓷层，该复合陶瓷层由掺有质量分数占总质量0.5～20％氧化钛的氧化铝基复合陶瓷制成。
所述氧化铝陶瓷基体为圆柱瓷体。
所述复合陶瓷层为圆柱瓷体，其直径与氧化铝陶瓷基体直径相等。
所述复合陶瓷层与氧化铝基陶瓷通过共烧技术联结，两者能致密结合。
上述氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构的制备方法，包括下述步骤：
步骤1：制备掺氧化钛的氧化铝基粉料，按照质量分数取氧化钛0.5～20％和Al2O3陶瓷粉80～99.5％进行称量，混合后球磨4～6h，然后烘干并通过筛网得到掺氧化钛的氧化铝基粉料；
步骤2：第一次先在石墨模具中加入步骤1制备的粉料并压实，然后加入Al2O3陶瓷粉并压实，第二次再加入步骤1制备的粉料并压实，制得绝缘结构的生坯，所述第一次和第二次加入步骤1制备的粉料的质量比为任意比；
步骤3：将步骤2制备的生坯置于真空热压烧结炉中，在1200～1500℃烧结1～4h，其真空度在10-1Pa以下，施加压强为5×106～9×107Pa，制得氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构；
步骤4：将步骤3制备的氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构置于电阻炉中，在1180～1280℃下进行45～50h的热处理，最后将处理后的绝缘结构两端面磨平。
步骤1所述的烘干温度为70～120℃，烘干时间为5～6h。
步骤1所述的筛网目数为120～200目。
步骤2所述加入的Al2O3陶瓷粉质量为两次总共加入步骤1制备粉料质量的1～10倍。
步骤2所述第一次和第二次加入步骤1制备的粉料的质量相同。
与单纯氧化铝陶瓷相比，TiO2/Al2O3复合陶瓷的电气性能产生了显著变化，随着TiO2含量的增加，介电常数逐渐升高，电阻率降低较少。通过共烧技术在氧化铝陶瓷两端联结复合陶瓷，形成介电常数或电阻率的梯度变化，这种绝缘结构可以显著改变真空-绝缘子-阴极三结合处的电场强度，提高真空中氧化铝绝缘子的沿面闪络电压，改善真空耐压性能，同时提高了绝缘结构的机械性能及其稳定性。
附图说明
图1为本发明复合陶瓷绝缘结构示意图。
图2为本发明复合陶瓷绝缘结构制备成型方法。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述：
如图1所示，一种变介电常数或电阻率的复合陶瓷绝缘结构，包括柱形氧化铝陶瓷基体B，该柱形氧化铝陶瓷基体可为75、85或95Al2O3瓷体，通过共烧技术在其两端联结掺有氧化钛的氧化铝基复合陶瓷层A，复合陶瓷层A中氧化钛的质量分数为0.5～20％。复合陶瓷层A的直径与柱形氧化铝陶瓷基体B的直径相等。
一种变介电常数或电阻率的复合陶瓷绝缘结构的制备方法，包括下述步骤：
步骤1：制备掺氧化钛的氧化铝基粉料，按照质量分数取氧化钛0.5～20％和Al2O3瓷粉80～99.5％进行称量(具体组成见表1)，Al2O3瓷粉为75、85或95Al2O3瓷粉，其具体实施例组成及工艺如表1所示；
表1 掺氧化钛的氧化铝基复合陶瓷层A的实施例组成(质量百分比wt％)
  组成   1   2   3   4   5   6   7   8
  TiO2-wt％   0.5％   1％   4％   7％   10％   14％   17％   20％
  Al2O3(g)   99.5   99   96   93   90   86   83   80
  TiO2(g)   0.5   1   4   7   10   14   17   20
  Al2O3   85   85   75   95   95   95   85   75
  球磨时间(h)   5   5   6   5   6   4   4   5
  烘干温度(℃)   70   80   90   95   100   100   110   120
  烘干时间(h)   6   6   5.5   5.5   5.5   5.5   5   5
  筛网目数   120   120   150   150   180   180   200   200
步骤2：先在直径为φ20mm的石墨模具中加入步骤1制备的粉料并用手压实，制得复合陶瓷层A的生坯；然后再加入Al2O3陶瓷粉并用手压实，制得氧化铝陶瓷基体B的生坯；最后再加入步骤1制备的粉料并用手压实，制得复合陶瓷层A的生坯。这样就制得了氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构的生坯，按照步骤1的8个实施例共制备8种氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构的生坯，具体如表2所示；
表2 氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构的生坯中A和B的质量组成
  组成   1   2   3   4   5   6   7   8
  粉料(g)   5   4   3   3   2   2   1   0.5
  Al2O3陶瓷粉(g)   10   10   10   10   10   10   10   10
  粉料(g)   5   4   3   3   2   2   1   0.5
步骤3：将步骤2制备的生坯置于真空热压烧结炉中，施加压强并真空烧结，制得氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构，具体工艺如表3所示。
表3烧结工艺
  组成   1   2   3   4   5   6   7   8
  烧结温度(℃)   1200   1300   1300   1350   1350   1400   1400   1500
  烧结时间(h)   3   3   3   2   2   2   2   1
  真空度(Pa)   0.01   0.03   0.04   0.05   0.06   0.07   0.08   0.09
  压强(Pa)   5×106   7×106   1×107   2×107   2×107   4×107   6×107   9×107
步骤4：将步骤3制备的氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构置于电阻炉中热处理，然后将热处理后的绝缘结构两端面磨平，得到氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构，具体工艺及制备的绝缘结构尺寸如表4所示。
表4热处理工艺及制备的绝缘结构尺寸
Figure BDA0000108456900000061
用同样的烧结制度和处理过程单独制得复合陶瓷层A及氧化铝陶瓷基体B，并测量其介电特性。实施例组成1～8以及氧化铝陶瓷基体B(氧化钛质量分数为0％)共9个成瓷后试样的介电性能如表5所示。
表5试样的介电性能数据
Figure BDA0000108456900000062
Figure BDA0000108456900000071
对所得到的复合陶瓷绝缘结构进行真空中的沿面闪络试验，真空度范围在2.0×10-3Pa～9.0×10-4Pa之间。闪络试验时的升压方式为：脉冲电压从28kV开始，以2kV为一个等级，逐级升压，每一级电压加压5次，加压间隔1min，直至出现首次沿面闪络得出首次闪络电压，接着测量老练闪络电压和耐受闪络电压。试验测得脉冲闪络电压如表6所示。
表6脉冲闪络试验结果
  试样   首次闪络电压kV   老练闪络电压kV   耐受闪络电压kV
  95Al2O3瓷   31.9   38.6   35.3
  1   50.1   58.7   54.9
  2   48.2   56.3   52.6
  3   46.9   55.2   51.5
  4   47.5   56.4   52.1
  5   46.2   53.7   50.4
  6   47.8   54.8   52.1
  7   44.8   51.3   49.5
  8   44.5   51.9   49.1
从表中可以看出，相对于95Al2O3瓷，TiO2/Al2O3-Al2O3-TiO2/Al2O3这种绝缘结构可以显著提高真空沿面闪络特性，随着TiO2质量分数越大其首次闪络特性提高得越多，当TiO2质量分数为20％时首次闪络场强提高了59％。

Claims (9)

1.一种氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构，包括氧化铝陶瓷基体，其特征在于：通过共烧技术在氧化铝陶瓷基体两端联结有复合陶瓷层，该复合陶瓷层由掺有质量分数占总质量0.5～20％氧化钛的氧化铝基复合陶瓷制成。
2.根据权利要求1所述氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构，其特征在于：所述氧化铝陶瓷基体为圆柱瓷体。
3.根据权利要求1所述氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构，其特征在于：所述复合陶瓷层为圆柱瓷体，其直径与氧化铝陶瓷基体直径相等。
4.根据权利要求1、2或3所述氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构，其特征在于：所述复合陶瓷层与氧化铝基陶瓷通过共烧技术联结，两者能致密结合。
5.一种权利要求1至4任一项所述的氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
步骤1：制备掺氧化钛的氧化铝基粉料，按照质量分数取氧化钛0.5～20％和Al2O3陶瓷粉80～99.5％进行称量，混合后球磨4～6h，然后烘干并通过筛网得到掺氧化钛的氧化铝基粉料；
步骤2：第一次先在石墨模具中加入步骤1制备的粉料并压实，然后加入Al2O3陶瓷粉并压实，第二次再加入步骤1制备的粉料并压实，制得绝缘结构的生坯，所述第一次和第二次加入步骤1制备的粉料的质量比为任意比；
步骤3：将步骤2制备的生坯置于真空热压烧结炉中，在1200～1500℃烧结1～4h，其真空度在10-1Pa以下，施加压强为5×106～9×107Pa，制得氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构；
步骤4：将步骤3制备的氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构置于电阻炉中，在1180～1280℃下进行45～50h的热处理，最后将处理后的绝缘结构两端面磨平。
6.根据权利要求5所述的氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构的制备方法，其特征在于：步骤1所述的烘干温度为70～120℃，烘干时间为5～6h。
7.根据权利要求5所述的氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构的制备方法，其特征在于：步骤1所述的筛网目数为120～200目。
8.根据权利要求5所述的氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构的制备方法，其特征在于：步骤2所述加入的Al2O3陶瓷粉质量为两次总共加入步骤1制备粉料质量的1～10倍。
9.根据权利要求5所述的氧化钛与氧化铝复合陶瓷绝缘结构的制备方法，其特征在于：步骤2所述第一次和第二次加入步骤1制备的粉料的质量相同。
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