发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明目的在于提供一种采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器,能够实现采用一步法生产烷基糖苷的连续进行,并能保证产品质量的稳定、均匀,有利于后续处理的进行。
本发明采用的主要技术方案是:
一种采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器,其主要包括:
N级独立反应单元(N≥2),有N个所述的独立反应单元依次连接(第N级独立反应单元的物料入口连接第N-1级独立反应单元的物料出口),所述苷化反应器的混合原料入口连接第一级独立反应单元的物料入口,所述苷化反应器的产品物料出口连接最后一级独立反应单元的物料出口,其中,采用一步法连续合成烷基糖苷时,第N级独立反应单元以来自第N-1级独立反应单元中的反应后物料作为原料,并且,第N级独立反应单元输出的反应后物料中的烷基糖苷含量高于第N-1级独立反应单元输出的反应后物料中的烷基糖苷含量,同时,所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率由最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量确定,所述苷化反应器的产品物料出口的出料速率随所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率的改变而相应的被动变化。
其中,N≤50。优选为,3≤N≤10。
优选为,N≥4。
优选为,N≥5。
其中,至少一个所述独立反应单元设有将之与其相邻的独立反应单元分隔的分割隔板,且相邻独立反应单元之间设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道。
所述苷化反应器可以包括一个以上内部设有真空腔的筒状苷化反应器本体。
当设有一个所述筒状反应器本体时,所述N级独立反应单元在一个所述筒状反应器本体中的设置方式为:
方式(1)、通过N-1个所述分割隔板在筒状苷化反应器本体的真空腔中直接分隔而成,相邻独立反应单元之间均设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道;或者,
方式(2)、多个所述的独立反应单元依次连接构成一个反应组件,该反应组件中的相邻独立反应单元之间均设有自所述分割隔板的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道,m组包括相同数量或不同数量独立反应单元的所述反应组件串联构成所述N级独立反应单元,并组装于所述筒状反应器本体的真空腔中。
当设有多个所述筒状反应器本体时,所述N级独立反应单元中的至少一个独立反应单元设于其中的一个筒状反应器本体中,当一个筒状反应器本体中设有多个独立反应单元时,按上述方式(1)或方式(2)设置。
其中,所述溢流通道的设置方式可以为:
所述分割隔板的下游位置设有溢流挡板,所述溢流挡板的高度略高于所述分割隔板的高度,所述分割隔板和溢流挡板以及筒状苷化反应器本体的内壁所围成的通道构成所述溢流通道;或者,
所述溢流通道包括供液体物料流通的管道,所述管道的入口设于分割隔板的顶部,并且所述管道向分割隔板的底部延伸,且管道出口的位置低于管道入口的位置。
其中,所述N级独立反应单元中可以均设有搅拌桨,所述搅拌桨为浆式、带式或框式,优选为螺旋带式。
其中,所述搅拌桨的设置方式为:
上述方式(1)中,所述N级独立反应单元中的所述搅拌桨均设于同一根搅拌轴上,所述搅拌轴穿过各级分割隔板,两端延伸出筒状苷化反应器本体,并且搅拌轴的两端与筒状苷化反应器本体密封连接。其中,搅拌轴的两端可以通过液体密封装置与筒状苷化反应器本体密封连接。
上述方式(2)中,所述反应组件中的各个独立反应单元中的所述搅拌桨均设于同一根搅拌轴上。其中,m组所述反应组件中的各个独立反应单元中的所述搅拌桨可以均设于同一根搅拌轴上。
其中,所述筒状苷化反应器本体可以设有夹套,所述夹套中设有热媒通路,所述热媒通路的两端设有高温热媒入口和低温热媒出口,利用热媒对筒状苷化反应器本体中的物料进行加热,并维持适宜的温度。例如,温度范围可以为20℃-150℃,优选为60℃-120℃。
其中,所述筒状苷化反应器本体的真空腔的一部分可以为气体空间,该气体空间设有抽真空口。
其中,所述筒状苷化反应器本体的横截面可以为圆形、矩形、椭圆形、梨形、下圆上方形和上下为部分椭圆中部为矩形中的任一种形状。
其中,所述筒状苷化反应器本体还可以根据需要设有采样口、测温口、视镜、抽真空口和人孔中的任一种或任几种。
其中,所述筒状苷化反应器本体的下方可以设有支撑所述筒状苷化反应器本体的支撑装置。
上述任一种所述的苷化反应器,优选为,所述分割隔板竖向设于筒状苷化反应器本体中,且各个分割隔板顶部的溢流高度处于同一水平面上。
所述筒状苷化反应器本体可以为一个卧式反应罐。
优选为,所述混合原料入口和产品物料出口的设置高度相同并略低于所述水平面,所述混合原料入口的内侧也设有溢流挡板,所述产品物料出口内侧设有缓冲溢流口,所述缓冲溢流口的溢流高度与所述溢流通道的溢流高度相同。
本发明的有益效果是:
由于将反应器分割为N个独立反应单元,并依此连接,使得苷化反应可以分为多级进行,下一级独立反应单元中的残糖含量低于上一级,即反应逐步进行,不会出现返混,避免了返混造成的反应时间长,反应不均匀的缺陷,而且使得对反应器中的苷化反应过程容易控制,并便于控制反应后产品的出料,避免了出料不均匀的缺陷,而且,通过设置依次连接的N级独立反应单元,并通过最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量来确定所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率,同时,通过控制所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率来同时调整所述苷化反应器的产品物料出口的出料速率,使得本发明的苷化反应器既可以实现原料的连续加入和产品的连续产出,又可以保证所产出的产品质量的稳定、均匀。
具体实施方式
为了更便于理解本发明,下面结合附图通过具体实施方式对本发明作进一步描述。
参见图1,本发明第一实施例的采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器(简称为苷化反应器),其主要包括一个筒状苷化反应器本体1。
所述筒状苷化反应器本体可以为一个卧式反应罐。
所述筒状苷化反应器本体1的内部设有真空腔,所述真空腔中设有多级分割隔板5,所述多级分割隔板5在苷化反应器中沿轴向分布,在真空腔中分隔出多个相对独立的反应空间,每个反应空间相当于一个独立的反应单元。
所述苷化反应器中设有N级独立反应单元(N≥2),N级所述的独立反应单元依次连接(第n级独立反应单元的物料入口连接第n-1级独立反应单元的物料出口),所述苷化反应器的混合原料入口9连接第一级独立反应单元的物料入口,所述苷化反应器的产品物料出口10连接最后一级独立反应单元的物料出口。
所述N级独立反应单元可以为2级、3级、4级或5级(图1中所示为5级独立反应单元横向顺序连接,设于筒状苷化反应器本体1的真空腔中),所述N级独立反应单元也可以是更多级,可以根据需要进行设置。
相邻的独立反应单元之间设有自所述分割隔板5的顶部向底部延伸的供液体物料流通的溢流通道。
使得本发明的苷化反应器,采用一步法连续合成烷基糖苷时,第N级独立反应单元以来自第N-1级独立反应单元中的反应后物料作为原料,并且,第N级独立反应单元输出的反应后物料中的烷基糖苷含量高于第N-1级独立反应单元输出的反应后物料中的烷基糖苷含量。
同时,所述苷化反应器的混合原料入口9的入料速率由最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量确定,所述苷化反应器的产品物料出口10的出料速率随所述苷化反应器的混合原料入口9的入料速率的改变而相应的被动变化。测定残糖含量时,可以通过所述产品物料出口10进行,也可以根据需要在筒状苷化反应器本体1上设置采样口,以便于在运行过程中随时对残糖含量进行测定。
其中,所述溢流通道的设置方式为:所述分割隔板5的下游位置设有溢流挡板4,所述溢流挡板4的高度略高于所述分割隔板5的高度,所述分割隔板5和溢流挡板4以及筒状苷化反应器本体1的内壁之间的通道构成所述溢流通道。
在本发明的另一实施例中,所述溢流通道包括供液体物料流通的单独设置的管道,所述管道的入口设于分割隔板5的顶部,并且所述管道向分割隔板5的底部延伸,且出口的位置低于入口的位置。所述管道可以是圆形管或矩形管。
在图1所示本发明的第一实施例中,所述分割隔板5竖向设于筒状苷化反应器本体1的真空腔中,且各个分割隔板5顶部的溢流高度处于同一水平面上。
优选为,所述混合原料入口9和产品物料出口10的设置高度相同并略低于所述水平面,所述混合原料入口9的内侧设有所述溢流挡板4,所述产品物料出口10内侧设有缓冲溢流口,所述缓冲溢流口的溢流高度与所述溢流通道的溢流高度相同。
为了促进各级独立反应单元中物料混合均匀,可以在所述N级独立反应单元中均设有搅拌桨3。
其中,所述搅拌桨3设于同一根搅拌轴2上,所述搅拌轴2穿过各级分割隔板5,两端延伸出筒状苷化反应器本体1,并且通过液体密封装置7与筒状苷化反应器本体1密封连接。所述搅拌轴2延伸出筒状苷化反应器本体1的其中一端,连接有驱动电机。
优选为,所述搅拌桨3为螺旋搅拌桨。
为了保证反应在稳定、适宜的温度条件下进行,所述苷化反应器中设有加热或保温装置,利用热媒对筒状苷化反应器本体中的物料进行加热,并维持适宜的温度。优选为,所述筒状苷化反应器本体1可以设有夹套,所述夹套中设有热媒通路,所述热媒通路的两端设有高温热媒入口和低温热媒出口,高温热媒入口通常设有加热介质阀门。例如,温度范围可以为20℃-150℃,优选为60℃-120℃。为了便于进行温控操作,所述筒状苷化反应器本体还可以根据需要设有测温口。
其中,所述筒状苷化反应器本体的真空腔的一部分可以为气体空间,该气体空间设有抽真空口。抽真空口可以用于连接抽真空装置。所述真空腔中的真空度一般为0-0.1Mpa。
其中,所述筒状苷化反应器本体1的横截面可以为圆形、矩形、椭圆形、梨形、下圆上方形和上下为部分椭圆中部为矩形中的任一种形状。
所述筒状苷化反应器本体1还可以根据需要设有视镜,以便于观察反应的进行情况。
为了便于安装、维修,所述筒状苷化反应器本体1还可以根据需要设有人孔。
其中,所述筒状苷化反应器本体1的下方可以设有支撑所述筒状苷化反应器本体的支撑装置。
上述任一种所述的苷化反应器,可以按如下过程工作:
将高碳醇、葡萄糖按一定比例混合均匀,制成混合物料,将制成的混合物料从混合原料入口9以一定速率加入苷化反应器,可通过催化剂加入口加入适量催化剂,并通过溢流通道依次进入各段独立的反应空间,使各段独立反应单元均充满了混合物料后停止加料,在搅拌桨的搅拌作用下,混合物料进一步混合,开启夹套加热介质阀门,控制反应在一定温度和真空度下操作,当最后段独立反应空间中的反应液变得澄清,取样进行残糖含量的测定,当残糖含量小于0.05%时,开始按设定速率从混合原料入口9连续加入混合物料,同时以同样的速率从产品物料出口10采出物料,实现连续生产。并时刻检测采出物料的残糖含量,根据采出物料中的残糖含量,调节反应条件和进料速率,优化操作指标,使得产品质量稳定、均匀。
烷基糖苷合成过程的操作温度一般为20℃-150℃,适宜温度为60℃-120℃。
烷基糖苷合成过程的操作真空度一般为0-0.1MPa。
下面还提供了本发明的几个应用实施例(其中,应用实施例1-3基于第一实施例,应用实施例4基于另一个实施例):
其中:
无水葡萄糖 分析纯 厂家 天津市红岩化学试剂厂;
癸醇 分析纯 厂家 天津市光复精细化工研究所;
十二醇 分析纯 厂家 天津市光复精细化工研究所;
残糖含量检测方法:参照国标GB/T5009.7-2008;
烷基糖苷含量、残醇、聚合度检测方法:参照国标GB/T19464-2004;
烷基糖苷外观色度检测方法:参照液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)国标GB/T3143;
烷基糖苷粘度检测方法:旋转粘度计测定液体产品的粘度GB/T15357;
烷基糖苷的物理化学指标
应用实施例1:辛醇、葡萄糖按质量比5:1比例混合均匀,和加入原料总质量0.5%的催化剂于苷化反应器内,控制反应温度110℃,真空度0.095MPa,搅拌下反应2小时后反应液变得澄清,测定最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量为0.03%,开始从混合原料入口9以400Kg/h的速率连续加入物料,同时从产品物料出口10自动流出产品物料,时刻检测采出物料的残糖含量,残糖含量基本维持不变,流出物料色泽清淡,显微黄色,气相色谱测定为烷基多糖苷的混合物,其聚合度为1.243,产品物料的参数随连续生产时间的关系如表1所示。
表1
应用实施例2:取癸醇与葡萄糖按质量比5:1比例混合后放入苷化反应器进行反应,在110℃,真空度0.095MPa,搅拌下反应2小时后待反应液变得澄清,进行最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量的测定,经检测残糖含量等于0.02%,此时开始从混合原料入口9以400Kg/h的速率连续加入混合物料,同时从产品物料出口10自动流出物料,时刻检测采出物料的残糖含量,残糖含量要基本维持不变(可以通过调节进料速率来维持残糖含量基本不变:检测残糖含量时,如数值偏大则应减小进料速率,如残糖含量减小,则可适当增大加料速率)。流出物料色泽清淡,显微黄色,气相色谱测定为烷基多糖苷的混合物,其聚合度为1.3。产品物料的参数随连续生产时间的关系如表2所示。
表2
应用实施例3:取C8-C10的混醇(摩尔比1:1)与葡萄糖按质量比5:1比例混合后放入苷化反应器,在110℃,真空度0.095MPa进行反应,待反应液变得澄清,进行最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量的测定,经检测残糖含量等于0.03%,此时开始从混合原料入口9以385Kg/h的速率连续加入物料,同时从产品物料出口10自动流出物料,时刻检测采出物料的残糖含量,残糖含量基本维持不变时,流出物料色泽清淡,显微黄色,气相色谱测定为烷基多糖苷的混合物,其聚合度为1.3。产品物料的参数随连续生产时间的关系如表3所示。
表3
应用实施例4(将两台N=2的上述苷化反应器串联,构成相当于N=4的苷化反应器的应用实施例),取C8-C10的混醇(摩尔比1:1)与葡萄糖按质量比5:1比例混合后由第一个苷化反应器进口9进入,两个苷化反应器均在110℃,真空度0.095MPa进行反应,待第二反应器出口(即产品物料出口10)残糖含量低于0.02%时,开始从混合原料入口9以400Kg/h的速率连续加入物料,同时从产品物料出口10自动流出物料,时刻检测采出物料的残糖含量,残糖含量基本维持不变时,流出物料色泽清淡,显微黄色,气相色谱测定为烷基多糖苷的混合物,其聚合度为1.3。产品物料的参数随连续生产时间的关系如表4所示。
表4
由上述应用实施例1-4可知,本发明的采用一步法连续合成烷基糖苷的苷化反应器,可以实现烷基糖苷的连续生产,并且,产品质量稳定。
如图2所示的本发明的第二实施例,所述分割隔板5纵向分布,横向设置于筒状苷化反应器本体1中,并形成上下分布的多层独立反应单元,混合原料入口9设于最上层独立反应单元的一端,溢流通道设于独立反应单元的另一端,物料在上下相邻两个独立反应单元中的流向相反,上层的独立反应单元中的物料反应后,流入下一层的独立反应单元中继续反应,产品物料出口10设于最下层的独立反应单元的远离其溢流通道的一端。图2中示出的实施例中在溢流通道位置设有溢流挡板4,在本发明的另一实施例中,也可以不设置溢流挡板4,而以筒状苷化反应器本体1的内壁起到和溢流挡板4相同的作用。
如图3、图4和图5所示的本发明的第三实施例,所述筒状苷化反应器本体1为立式反应罐,所述分割隔板5纵向分布,横向设置于筒状苷化反应器本体1中,混合原料入口9设于最上层独立反应单元的外侧,并形成上下分布的多层独立反应单元,相邻层的独立反应单元的溢流通道交替设于中心部位和外侧部位,并且,每层独立反应单元中设置内外同心布置的多个呈环形分布的独立反应子单元,物料在每一环形的独立反应子单元中的流向与相邻环形的独立反应子单元中的流向相反。
例如,混合物料自混合原料入口9进入最上层独立反应单元的最外侧的独立反应子单元中,并沿顺时针流向流动,至与相邻内环的独立反应子单元相连通的溢流口之后,溢流进入相邻内环的独立反应子单元中,并沿逆时针方向流动,至与相邻内环的独立反应子单元相连通的溢流口之后,溢流进入相邻内环的独立反应子单元中,并沿顺时针方向流动,依此类推,直到到达本层独立反应单元与下一层独立反应单元相连通的溢流通道位置,溢流进入下一层独立反应单元中,在接下来的一层独立反应单元中,物料在该层中的独立反应子单元中由内环向外环流动,一直到最外环的独立反应子单元,到达与下一层独立反应单元相连通的溢流通道位置,溢流进入下一层独立反应单元中,依此类推,直到到达筒状苷化反应器本体1的产品物料出口10。
相邻层的独立反应单元的溢流通道位置可以设置溢流挡板4,其中,溢流挡板4可以按图3所示的方式设置,其高度略低于分割隔板5的设置高度即可。
本发明第三实施例中的各层独立反应单元也可以不设置为同心的若干环形独立反应子单元,而按阿基米德螺线设置。
本发明的苷化反应器通过设置依次连接的N级独立反应单元,并通过最后一级独立反应单元中的反应后物料中的残糖含量来确定所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率,同时,通过控制所述苷化反应器的混合原料入口的入料速率来同时调整所述苷化反应器的产品物料出口的出料速率,使得本发明的苷化反应器既可以实现原料的连续加入和产品的连续产出,又可以保证所产出的产品质量的稳定、均匀。