CN110180470A - 一种釜式连续浆态床反应器及其使用方法 - Google Patents

一种釜式连续浆态床反应器及其使用方法 Download PDF

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Abstract

一种釜式连续浆态床反应器及其使用方法，属于釜式反应器技术领域，解决非均相反应过程在釜式反应器上连续运行的技术问题，解决方案为：本装置包括反应釜体、搅拌装置和分离膜管，反应釜体的上设置有测温元件、液位计和第三压力表和气体流量控制计；分离膜管包括第一分离膜管和第二分离膜管，釜式连续浆态床反应器的第一导通口和第二导通口分别与四通流路阀上下对称的两个端口连通，第一分离膜管和第二分离膜管分别与四通流路阀左右对称的两个端口连通。本发明可以充分利用分子筛等小粒径催化剂的优异性能，消弱扩散效应的影响，实现了催化反应过程的原料的高转化率和产物的高选择性，延长了连续平稳运行的时间，可有效发挥长寿命催化剂的优势。

Description

一种釜式连续浆态床反应器及其使用方法
技术领域
本发明属于釜式反应器技术领域，具体涉及的是一种物料连续进出的釜式浆态床反应器及该釜式反应器的使用方法。
背景技术
釜式反应器是工业上应用非常广泛的一类反应器。釜式反应器按操式可分为：间歇釜、半连续釜式反应器、连续釜。连续釜的物料连续进出，实现了反应的连续运行，效率高。但是要实现非均相反应过程在釜式反应器上连续运行，还是面临许多挑战。专利申请号为：2016105989527的专利提供了一种连续运行的方法。但连续运行中，仍存在固体粉末在分离膜管上黏附，从而影响运行的连续性，无法体现长寿命催化剂的优势。
发明内容
本发明的目的是：为了解决非均相反应过程在釜式反应器上连续运行的技术问题，充分体现长寿命催化剂的优势，本发明提供一种釜式连续浆态床反应器及其使用方法，本发明实质上提供的是一种纳米级催化剂与反应物料在釜内实现直接分离的釜式浆态床反应器，适用于小颗粒催化剂，甚至分子筛原粉催化剂，反应器中液态物料与催化剂呈均匀浆状，反应物料以不间断的连续运行方式进、出反应器。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种釜式连续浆态床反应器，它包括反应釜体、搅拌装置和分离膜管，其中：
所述反应釜体上分别设置有用于检测反应釜体内温度的测温元件、用于检测反应釜体内液位高度的液位计、用于检测反应釜体内压力的第三压力表和用于检测反应釜体内气体流量的气体流量控制计；
所述搅拌装置包括搅拌电机、搅拌杆和搅拌桨，搅拌电机设置于反应釜体上方的中部，搅拌电机的转子竖直向下设置，搅拌杆的一端与搅拌机电机转子固定连接，搅拌杆的另一端贯穿反应釜体上盖并延伸至反应釜体的底部，搅拌桨设置于搅拌杆的下端部；
所述分离膜管包括第一分离膜管和第二分离膜管，第一分离膜管和第二分离膜管分别竖直向下设置于搅拌杆的两侧；所述釜式连续浆态床反应器的第一导通口和第二导通口分别与四通流路阀上下对称的两个端口连通，第一分离膜管和第二分离膜管分别与四通流路阀左右对称的两个端口连通，第一导通口和第二导通口不同时进液或者出液；第一导通口处设置有液体进料泵，液体进料泵与第一背压阀并联连接，第一背压阀处设置有第一压力表；第二导通口处设置有第二背压阀，第二背压阀与四通流路阀上部端口连通的管路上设置有第二压力表。
进一步地，所述反应釜体侧壁的下部设置有至少2个辅料分布器，各个辅料分布器均延伸至反应釜体的内部，并且辅料分布器在反应釜体内部的位置不同，各个辅料分布器分别通过管道与辅料进料泵连通。
一种釜式连续浆态床反应器的使用方法，包括以下步骤：
S1、向反应釜体中添加催化剂，并向反应釜体中填充氮气，通过气体流量控制计检测并控制进入反应釜体中填充氮气的流量，使反应釜体中的空气全部置换为氮气；
S2、反应物料依次经液体进料泵、四通流路阀和第一分离膜管添加至反应釜体中，液位计检测添加的反应物料的液位高度，使反应物料的液面与反应釜体顶面之间的距离为5~80cm；调节第一背压阀设定的开启压力值比反应釜体的设计压力值低0.3MPa~0.5MPa；
S3、当反应物料的液体液面上升至预设值下限时，停止进料，开启反应釜体中的加热系统，使反应釜体内腔温度升至预设温度，开启搅拌系统，确定此状态时反应釜体内的压力值为初始压力值，设定第二背压阀的开启压力值比初始压力值大0.3MPa~0.8MPa；反应釜体8内的温度升至预设温度后保温1-3小时，再次开启液体进料泵，开始连续进料；
S4、设定四通流路阀每隔4~8小时进行流路切换操作，改变流经分离膜管的物料流向，反应釜体内压力值比初始压力值大0.8MPa~1.0MPa时，四通流路阀亦进行流路切换，且重新开始定时切换的计时，当反应釜体内压力升高引起的切换时间少于2小时，停止进料。
进一步地，在所述步骤S2中，反应釜体侧壁的下部设置有至少2个辅料分布器，由辅料进料泵通过辅料分布器向反应釜体中添加混合性差的反应物料。
进一步地，在所述步骤S3中，液体进料泵开始连续进料时，开启气体流量控制计，先以小流量通入氮气，根据液位变化动态调整氮气流量值，当反应物料液面距液位上限近时加大流量值，当液位距液位下限近时减小流量；当反应物料液面超过液位上限时，触发四通流路阀进行流路切换；当釜内压力升高引起的四通流路阀切换时间少于2小时，停止气体流量控制计处氮气通入。
进一步地，根据反应的转化率和选择性要求确定液体进料泵13的进料量为质量空速0.3h-1–50h-1，当四通流路阀3由于压力上升或液位变化引起的流路切换时间减少时，降低反应物料进料量，直至催化剂寿命终期或分离膜管通透性无法满足要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、浆态床可以充分利用分子筛等小粒径催化剂的优异性能，消弱扩散效应的影响，实现了催化反应过程的原料的高转化率和产物的高选择性。
2、利用反应物料与催化剂釜内直接分离的方案，减少了常规固液分离环节，提高了工效。
3、双模分时逆流模式，克服了固态催化剂在分离膜管上的黏附，延长了连续平稳运行的时间，可有效发挥长寿命催化剂的优势。
附图说明
图1为连续浆态床釜式反应器结构示意图；
图2为带辅助进料的连续浆态床釜式反应器示意图。
图中，1为第二压力表，2为第二背压阀，3为四通流路阀，4为液面，5为液位计，6为第二分离膜管，7为搅拌系统，8为反应釜体，9为第一分离膜管，10为测温元件，11为气体流量控制计，12为第三压力表，13为液体进料泵，14为第一背压阀，15为第一压力表，16为辅助进料泵，17为辅料分布器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
如图1所示的一种釜式连续浆态床反应器，它包括反应釜体8、搅拌装置7和分离膜管，其中：
所述反应釜体8的 上设置有用于检测反应釜体8内温度的测温元件10、用于检测反应釜体8内液位高度的液位计5、用于检测反应釜体8内压力的第三压力表12和用于检测反应釜体8内气体流量的气体流量控制计11；
所述搅拌装置7包括搅拌电机、搅拌杆和搅拌桨，搅拌电机设置于反应釜体8上方的中部，搅拌电机的转子竖直向下设置，搅拌杆的一端与搅拌机电机转子固定连接，搅拌杆的另一端贯穿反应釜体8上盖并延伸至反应釜体8的底部，搅拌桨设置于搅拌杆的下端部；
所述分离膜管包括第一分离膜管9和第二分离膜管6，第一分离膜管9和第二分离膜管6分别竖直向下设置于搅拌杆的两侧，第二分离膜管6、第一分离膜管9置于连续釜式反应器内，用于固液分离，分离膜管以不锈钢粉末冶金管为基底，通过化学气相沉积对膜管通透能力进行精细调节，满足不同粒径固态催化剂与液态反应混合物有效分离及通透性的双重要求；所述釜式连续浆态床反应器的第一导通口和第二导通口分别与四通流路阀3上下对称的两个端口连通，第一分离膜管9和第二分离膜管6分别与四通流路阀3左右对称的两个端口连通，第一导通口和第二导通口不同时进液或者出液；第一导通口处设置有液体进料泵13，液体进料泵13与第一背压阀14并联连接，第一背压阀14处设置有第一压力表15；第二导通口处设置有第二背压阀2，连续釜式反应器后部的压力由第二背压阀2调节，第二背压阀2的压力值大于系统介质蒸汽压之和0.2~1.0MPa，第二背压阀2设定的压力值小于连续釜式反应器的设计压力值，用于系统出现异常时，物料由此返回泵前，避免系统超压，第二背压阀2与四通流路阀3上部端口连通的管路上设置有第二压力表1。第二压力表1显示连续釜式反应器后部的压力，第三压力表12显示连续釜式反应器内的压力，第一压力表15显示连续釜式反应器前端的压力。
四通流路阀3用于切换物料进出口所对应的第一分离膜管9或者第二分离膜管6，从而交替变换第一分离膜管9和第二分离膜管6上进出物料的流向，利用物料的反向流动对膜管上黏附的催化剂进行清除，确保第一分离膜管9和第二分离膜管6在催化剂全寿命周期畅通。
四通流路阀3一般运行于定时切换模式。当釜内压力增大0.8MPa时，亦进行流路切换的动作。
连续釜式反应器运行时保持液位在合理的上限和下限之间，上部空间充以氮气。正常运行时反应物料以设定的流量进入连续釜式反应器。液位偏高时，加大通入的氮气流量，提高连续釜式反应器内的压力；液位偏低时，减小通入的氮气流量。
连续釜式反应器的液位超过设定的上限时，四通流路阀3做流路切换的动作。
四通流路阀3流路切换动作的间隔时间小于等于2小时，停止液体进料泵13的运行，停止氮气的输入。认定分离膜管通透性降低，停机予以更换。
反应物料在釜内的液面高度，由釜内氮气压力配合反应物料进出的速度，维持在合理的范围。
进一步地，如图2所示，所述反应釜体8侧壁的下部设置有至少2个辅料分布器17，各个辅料分布器17分布在反应釜体8的内部，并且辅料分布器17在反应釜体8内部的位置不同，各个辅料分布器17分别通过管道与辅料进料泵16连通。
一种釜式连续浆态床反应器的使用方法，包括以下步骤：
S1、向反应釜体8中添加催化剂，并向反应釜体8中填充氮气，通过气体流量控制计11检测并控制反应釜体8中填充氮气的流量，使反应釜体8中的空气全部置换为氮气；
S2、反应物料依次经液体进料泵13、四通流路阀3和第一分离膜管9添加至反应釜体8中，液位计检测添加的反应物料的液位高度，使反应物料的液面与反应釜体8顶面之间的距离为5~80cm；调节第一背压阀14设定的开启压力值比反应釜体8的设计压力值低0.3MPa~0.5MPa；
S3、当反应物料的液体液面上升至预设值下限时，停止进料，开启反应釜体8中的加热系统，使反应釜体8内腔温度升至预设温度，开启搅拌系统7，确定此状态时反应釜体8内的压力值为初始压力值，设定第二背压阀2的开启压力值比初始压力值大0.3MPa~0.8MPa；反应釜体8内的温度升至预设温度后保温1-3小时，再次开启液体进料泵13，开始连续进料；
S4、设定四通流路阀3每隔4~8小时进行流路切换操作，改变流经分离膜管的物料流向，反应釜体8内压力值比初始压力值大0.8MPa~1.0MPa时，四通流路阀3亦进行流路切换，且重新开始定时切换的计时，当反应釜体8内压力升高引起的切换时间少于2小时，停止进料。
进一步地，在所述步骤S2中，反应釜体8侧壁的下部设置有至少2个辅料分布器17，由辅料进料泵16通过辅料分布器17向反应釜体8中添加混合性差的反应物料。
进一步地，在所述步骤S3中，液体进料泵13开始连续进料时，开启气体流量控制计11，先以小流量通入氮气，根据液位变化动态调整氮气流量值，当反应物料液面距液位上限近时加大流量值，当液位距液位下限近时减小流量；当反应物料液面超过液位上限时，触发四通流路阀3进行流路切换；当釜内压力升高引起的四通流路阀3切换时间少于2小时，停止气体流量控制计11处氮气通入。
进一步地，根据反应的转化率和选择性要求确定液体进料泵13的进料量为质量空速0.3h-1–50h-1，当四通流路阀3由于压力上升或液位变化引起的流路切换时间减少时，降低反应物料进料量，直至催化剂寿命终期或分离膜管通透性无法满足要求。
下面通过实施例详述本发明：
实施例1
在50L反应釜中加入2kg硅铝比为100的MCM-22分子筛催化剂，通入氮气置换釜内的空气。由液体进料泵13将甲缩醛：三聚甲醛摩尔比为2:1的液体反应物料泵入反应釜，使液位到达距釜顶15cm。开启反应釜加热系统，使反应釜温度升至50℃，开启搅拌系统7.2小时后，重新启动液体进料泵13，开始连续进料。设定背压阀2的开启压力值为0.5MPa，液体进料泵13流量为30L/h，四通流路阀3定时切换时间为6小时，背压阀14的开启压力值为1.2MPa。气体流量控制计11初始流量为5sccm，随后依液位按预设规则调整，即液位上升加大气体流量控制计11的流量，液位下降减小气体流量控制计11的流量。在本实施例，正常运行时液位的上限为距釜顶5cm，下限为为距釜顶15cm。
连续平稳运行。后期原料转化率有所下降，认定催化剂单程寿命终结。
实施例2
在50L反应釜中加入2kg硅铝比为200的MCM-22分子筛催化剂，通入氮气置换釜内的空气。由液体进料泵13将甲缩醛：三聚甲醛摩尔比为2.5:1的液体反应物料泵入反应釜，使液位到达距釜顶15cm。开启反应釜加热系统，使反应釜温度升至65℃，开启搅拌系统7。1小时后，重新启动液体进料泵13，开始连续进料。设定背压阀2的开启压力值为0.8MPa，液体进料泵13流量为50L/h，四通流路阀3定时切换时间为4小时，背压阀14的开启压力值为1.2MPa。气体流量控制计11初始流量为5sccm，随后依液位按预设规则调整，即液位上升加大气体流量控制计11流量，液位下降减小气体流量控制计11流量。在本实施例，正常运行时液位的上限为距釜顶5cm，下限为为距釜顶15cm。
连续500多小时，运行平稳。后期原料转化率略有下降，产物选择性仍保持较好状态。
实施例3
在50L反应釜中加入2kg硅铝比为50的MCM-22分子筛催化剂，通入氮气置换釜内的空气。由液体进料泵13将甲缩醛：三聚甲醛摩尔比为2.5:1的液体反应物料泵入反应釜，使液位到达距釜顶15cm。开启反应釜加热系统，使反应釜温度升至35℃，开启搅拌系统7。3小时后，重新启动液体进料泵13，开始连续进料。设定背压阀2的开启压力值为0.3MPa，液体进料泵13流量为50L/h，四通流路阀3定时切换时间为8小时，背压阀14的开启压力值为1.2MPa。气体流量控制计11初始流量为5sccm，随后依液位按预设规则调整，即液位上升加大气体流量控制计11流量，液位下降减小气体流量控制计11流量。在本实施例，正常运行时液位的上限为距釜顶5cm，下限为为距釜顶15cm。
验证性连续运行约100多小时。原料转化率略低，产物选择性较高。
实施例4
在50L反应釜中加入2kg硅铝比为50的MCM-22分子筛催化剂，通入氮气置换釜内的空气。由液体进料泵13将甲缩醛：三聚甲醛摩尔比为2.5:1的液体反应物料泵入反应釜，使液位到达距釜顶15cm。开启反应釜加热系统，使反应釜温度升至35℃，开启搅拌系统7。3小时后，重新启动液体进料泵13，开始连续进料。设定背压阀2的开启压力值为0.3MPa，液体进料泵13流量为50L/h，四通流路阀3定时切换时间为8小时，背压阀14的开启压力值为1.2MPa。气体流量控制计11初始流量为5sccm，随后依液位按预设规则调整，即液位上升加大气体流量控制计11流量，液位下降减小气体流量控制计11流量。在本实施例，正常运行时液位的上限为距釜顶5cm，下限为为距釜顶15cm。
连续平稳运行。后期原料转化率有所下降，认定催化剂单程寿命终结。
实施例5
在50L反应釜中加入3kg钛硅分子筛催化剂，通入氮气置换釜内的空气。由液体进料泵13将苯泵入反应釜，使液位到达距釜顶15cm。开启反应釜加热系统，使反应釜温度升至85℃，开启搅拌系统7.3小时后，重新启动液体进料泵13，开始连续进料。双氧水由辅助进料泵16泵运，其流量为5L/h的，并由4个分布在不同位置的辅料分布器17注入反应釜。辅助进料泵16和液体进料泵13联动，即被控制为同启同停。设定背压阀2的开启压力值为0.6MPa，液体进料泵13流量为20L/h，四通流路阀3定时切换时间为4小时，背压阀14的开启压力值为1.8MPa。气体流量控制计11初始流量为5sccm，随后依液位按预设规则调整，即液位上升加大气体流量控制计11流量，液位下降减小气体流量控制计11流量。在本实施例，正常运行时液位的上限为距釜顶10cm，下限为为距釜顶20cm。当液位距釜顶小于10cm时，控制辅助进料泵16和液体进料泵13停机。
实施例6
在50L反应釜中加入3kg钛硅分子筛催化剂，通入氮气置换釜内的空气。由液体进料泵13将环己酮泵入反应釜，使液位到达距釜顶15cm。开启反应釜加热系统，使反应釜温度升至75℃，开启搅拌系统7.2小时后，重新启动液体进料泵13，开始连续进料。双氧水由辅助进料泵16泵运，其流量为10/h的，并由4个分布在不同位置的辅料分布器17注入反应釜。辅助进料泵16和液体进料泵13联动，即被控制为同启同停。设定背压阀2的开启压力值为0.6MPa，液体进料泵13流量为30L/h，四通流路阀3定时切换时间为4小时，背压阀14的开启压力值为1.6MPa。气体流量控制计11初始流量为5sccm，随后依液位按预设规则调整，即液位上升加大气体流量控制计11流量，液位下降减小气体流量控制计11流量。在本实施例，正常运行时液位的上限为距釜顶8cm，下限为为距釜顶20cm。当液位距釜顶小于8cm时，控制辅助进料泵16和液体进料泵13停机。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种釜式连续浆态床反应器，它包括反应釜体（8）、搅拌装置（7）和分离膜管，其特征在于：
所述反应釜体（8）上分别设置有用于检测反应釜体（8）内温度的测温元件（10）、用于检测反应釜体（8）内液位高度的液位计（5）、用于检测反应釜体（8）内压力的第三压力表（12）和用于检测并控制进入反应釜体（8）内的气体流量的气体流量控制计（11）；
所述搅拌装置（7）包括搅拌电机、搅拌杆和搅拌桨，搅拌电机设置于反应釜体（8）上方的中部，搅拌电机的转子竖直向下设置，搅拌杆的一端与搅拌机电机转子固定连接，搅拌杆的另一端贯穿反应釜体（8）上盖并延伸至反应釜体（8）的底部，搅拌桨设置于搅拌杆的下端部；
所述分离膜管包括第一分离膜管（9）和第二分离膜管（6），第一分离膜管（9）和第二分离膜管（6）分别竖直向下设置于搅拌杆的两侧；所述釜式连续浆态床反应器的第一导通口和第二导通口分别与四通流路阀（3）上下对称的两个端口连通，第一分离膜管（9）和第二分离膜管（6）分别与四通流路阀（3）左右对称的两个端口连通，第一导通口和第二导通口不同时进液或者出液；第一导通口处设置有液体进料泵（13），液体进料泵（13）与第一背压阀（14）并联连接，第一背压阀（14）处设置有第一压力表（15）；第二导通口处设置有第二背压阀（2），第二背压阀（2）与四通流路阀（3）上部端口连通的管路上设置有第二压力表（1）。
2.根据权利要求1所述的一种釜式连续浆态床反应器，其特征在于：所述反应釜体（8）侧壁的下部设置有至少2个辅料分布器（17），各个辅料分布器（17）均延伸至反应釜体（8）的内部，各个辅料分布器（17）分别通过管道与辅料进料泵（16）连通。
3.一种如权利要求1所述的釜式连续浆态床反应器的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、向反应釜体（8）中添加催化剂，并向反应釜体（8）中填充氮气，通过气体流量控制计（11）检测并控制进入反应釜体（8）中氮气的流量，使反应釜体（8）中的空气全部置换为氮气；
S2、反应物料依次经液体进料泵（13）、四通流路阀（3）和第一分离膜管（9）添加至反应釜体（8）中，液位计检测添加的反应物料的液位高度，使反应物料的液面与反应釜体（8）顶面之间的距离为5~80cm；调节第一背压阀（14）设定的开启压力值比反应釜体（8）的设计压力值低0.3MPa~0.5MPa；
S3、当反应物料的液体液面上升至预设值下限时，停止进料，开启反应釜体（8）中的加热系统，使反应釜体（8）内腔温度升至预设温度，开启搅拌系统（7），确定此状态时反应釜体（8）内的压力值为初始压力值，设定第二背压阀（2）的开启压力值比初始压力值大0.3MPa~0.8MPa；反应釜体（8）内的温度升至预设温度后保温1-3小时，再次开启液体进料泵（13），开始连续进料；
S4、设定四通流路阀（3）每隔4~8小时进行流路切换操作，改变流经分离膜管的物料流向，反应釜体（8）内压力值比初始压力值大0.8MPa~1.0MPa时，四通流路阀（3）亦进行流路切换，且重新开始定时切换的计时，当反应釜体（8）内压力升高引起的切换时间少于2小时，停止进料。
4.根据权利要求3所述的一种釜式连续浆态床反应器的使用方法，其特征在于：在所述步骤S2中，反应釜体（8）侧壁的下部设置有至少2个辅料分布器（17），由辅料进料泵（16）通过辅料分布器（17）向反应釜体（8）中添加混合性差的反应物料。
5.根据权利要求3所述的一种釜式连续浆态床反应器的使用方法，其特征在于：在所述步骤S3中，液体进料泵（13）开始连续进料时，开启气体流量控制计（11），先以小流量通入氮气，根据液位变化动态调整氮气流量值，当反应物料液面距液位上限近时加大流量值，当液位距液位下限近时减小流量；当反应物料液面超过液位上限时，触发四通流路阀（3）进行流路切换；当釜内压力升高引起的四通流路阀（3）切换时间少于2小时，停止气体流量控制计（11）处氮气通入。
6.根据权利要求3所述的一种釜式连续浆态床反应器的使用方法，其特征在于：根据反应的转化率和选择性要求确定液体进料泵（13）的进料量为质量空速0.3h-1–50h-1，当四通流路阀（3）由于压力上升或液位变化引起的流路切换时间减少时，降低反应物料进料量，直至催化剂寿命终期或分离膜管通透性无法满足要求。
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