CN114653328A - 一种内置膜搅拌反应器 - Google Patents

Abstract

本发明属于反应器制备技术领域，公开了一种内置膜搅拌反应器。该内置膜搅拌反应器包括搅拌组件和膜组件。搅拌组件包括搅拌槽，搅拌槽上设置有渗透液出口，搅拌槽内设置有搅拌桨，搅拌桨连接有沿搅拌槽轴向设置的搅拌轴。膜组件设置在搅拌槽内，膜组件包括过滤膜、腔体和连接通道，腔体环绕搅拌轴设置，加强搅拌反应器内部轴向流动的同时加强过滤膜附件的流动和剪切，减少过滤膜表面颗粒附着和沉积等无机污染。内置膜搅拌反应器用于固液两相反应体系，可实现三个功能。一是催化剂的原位分离，减少催化剂损失增长其寿命。二是及时移出产物，促使反应正向进行，提高转化率和收率。三是克服一般管状膜组件易被污染的缺点，有利于延长连续生产周期。

Description

一种内置膜搅拌反应器

技术领域

本发明属于反应器制备技术领域，公开了一种内置膜搅拌反应器。

背景技术

将膜组件与搅拌反应器结合形成内置膜搅拌反应器，使反应过程与膜分离过程两个单独过程相耦合，可以实现化学反应与分离的耦合强化。目前，在多相催化领域，内置膜搅拌反应器在环己酮肟、对氨基苯酚的生产中实现了工业应用。

压力驱动的膜过滤过程，膜污染主要体现在催化剂颗粒堵塞膜孔，在跨膜压差和水力条件的共同作用下催化剂颗粒沉积在过滤膜管表面形成滤饼层并逐渐生长，一方面减少实际催化剂含量，造成催化剂的损失；另一方面通量持续下降，需要频繁地清洗甚至更换膜组件，降低生产效率。目前研究生物反应器中膜组件污染较多，而在内置膜搅拌反应器中实际地考虑过滤膜污染的较少。内置膜搅拌反应器应用的常规膜组件有管式、平板式等。已有文献中大多采用管式过滤膜，且应用中停止搅拌后，进行静置过滤分离，没有实现生产的连续化。

对于单独膜组件的设计，CN212142150U公开了一种可拆卸管状膜组件，通过螺纹紧固实现完整可用的膜组件，也可通过螺纹拆卸组件外壳。CN111408274A公开了一种无机陶瓷膜组件，具有圆柱型滤筒，滤筒内有规律地设置系列管状过滤膜，可运用于超滤系统，能够提高系统稳定，降低运行成本。US7998254B2公开了一种螺旋空心式膜组件，可用于从气体中分离出水蒸气或者用于气体间水蒸气的传递。类似的设计还有CN111672323A公开的一种陶瓷膜组件及陶瓷过滤膜系统、CN111229044A公开的一种碟管式分离膜组件以及US7638048B2公开的一种中空纤维束型的浸没式膜组件。

上述几种膜组件均为传统错流过滤方式设计，其组件连接方式，原料液和渗透液的流向不适用于搅拌体系。而对于常用的简单管状膜组件，其经过一系列的实验研究，发现管状膜表面易堆积较多的催化剂，且通量维持时间相对较短。

在搅拌反应器中，膜过滤方式为传统错流和死端过滤方式的结合，需要设计适用于搅拌反应体系的膜过滤组件。

发明内容

本发明的目的在于提供一种内置搅拌反应器，该内置搅拌反应器能够在维持过滤膜渗透通量的同时减少过滤膜表面催化剂颗粒堆积，从而减少催化剂损失，延长膜组件的使用寿命，延长整体内置膜搅拌反应器连续运行的周期，具有较好的工业应用价值。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种内置膜搅拌反应器，包括：

搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌槽，所述搅拌槽上设置有渗透液出口，所述搅拌槽内设置有搅拌桨，所述搅拌桨连接有沿所述搅拌槽轴向设置的搅拌轴；

膜组件，所述膜组件设置在所述搅拌槽内，所述膜组件包括过滤膜、腔体和连接通道，所述腔体至少部分侧壁是所述过滤膜，所述腔体环绕所述搅拌轴设置，所述连接通道的一端和所述腔体连通，所述连接通道的另一端连接在所述搅拌槽的所述渗透液出口处，渗透液经所述过滤膜进入所述腔体，再经所述连接通道从所述渗透液出口流出。

可选地，所述腔体的侧壁包括内环面、上环面、外环面和下环面，所述内环面和所述外环面中至少一面为所述过滤膜。

可选地，所述腔体的横截面为环形，所述腔体的纵截面为四边形或所述腔体的横截面为环形，所述腔体的纵截面为圆形。

可选地，所述腔体的内径大于所述搅拌桨的直径。

可选地，所述腔体的高度小于所述搅拌槽高度的1/2。

可选地，所述腔体顶部与所述搅拌槽顶部的间距大于所述搅拌槽高度的1/5。

可选地，所述搅拌槽包括槽体和槽盖，所述槽盖盖设在所述槽体的顶部，所述渗透液出口设置在所述槽盖上。

可选地，所述槽盖上设置有原料进口。

可选地，所述槽盖与所述槽体可拆卸连接。

可选地，所述连接通道上设置有内螺纹，所述槽盖上的渗透液出口处设置有外螺纹，所述连接通道与所述槽盖螺纹连接。

有益效果：

(1)本发明提供的内置膜搅拌反应器包括搅拌组件和膜组件，搅拌组件包括搅拌槽和搅拌桨，反应在搅拌槽内进行，搅拌桨的旋转能够促进原料和催化剂的充分混合，加快反应的进行。膜组件设置在搅拌槽内，进行固体催化剂的原位分离和液相产物的移出。

(2)本发明提供的用于内置膜搅拌反应器的膜组件过滤性能较为稳定，比一般管式膜组件过滤时间提高3倍以上。减少了过滤膜清洗次数，延长膜组件使用寿命，增加过滤膜反应器反应-分离的连续运行周期。

(3)本发明提供的用于内置膜搅拌反应器的膜组件表面颗粒堆积较为均匀，避免了管式膜组件表面集中大量堆积从而削弱催化剂体系质量浓度的负面效应。膜组件腔体表面堆积有催化剂，一方面阻止小颗粒沉积堵塞过滤膜表面过滤通道，一方面固定催化剂颗粒，提高了局部催化剂浓度，对需要高浓度催化剂的反应体系起到积极作用。

(4)本发明提供的用于内置膜搅拌反应器的膜组件清洗方便，气体反冲可恢复90％的渗透通量。且结构简单，无需增设其他构件进行膜组件固定，易于加工、安装和拆卸。

(5)本发明提供的内置搅拌过滤膜反应器，内部结构简单，便于组装，不存在机械密封性问题，易于维护，可长期稳定运行。

附图说明

图1是本发明提供的内置膜搅拌反应器的结构示意图；

图2是本发明提供的膜组件的正视图一；

图3是本发明提供的膜组件的俯视图一；

图4是本发明提供的膜组件的侧视图一；

图5是本发明提供的膜组件的正视图二；

图6是本发明提供的膜组件的俯视图二；

图7是本发明提供的膜组件的侧视图二；

图8是本发明提供的试验一、试验二、试验三和试验四中过滤膜过滤通量的下降和运行时间的关系示意图。

图中：

100、搅拌槽；110、渗透液出口；120、搅拌桨；130、搅拌轴；140、电机；150、原料进口；200、腔体；210、连接通道。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。其中，术语“第一位置”和“第二位置”为两个不同的位置，而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

基于现有技术存在的诸多问题，亟需开发一种、简易、不易污染的膜组件，并用于内置膜搅拌反应器中，通过搅拌体系中流体力学作用有效地减少过滤膜污染，延长连续生产周期。本实施例属于化工、冶金、生化、食品工业等领域的搅拌过滤膜组合式反应器领域，涉及一种膜组件以及应用该膜组件的内置膜搅拌反应器，适用于液-固、气-液-固等多相体系的过滤和多相化学反应过程。

图1所示为本实施例提供的内置膜搅拌反应器，参见图1，该内置膜搅拌反应器包括搅拌组件和膜组件。搅拌组件包括搅拌槽100，搅拌槽100上设置有渗透液出口110，搅拌槽100内设置有搅拌桨120，搅拌桨120连接有沿搅拌槽100轴向设置的搅拌轴130。膜组件设置在搅拌槽100内，膜组件包括过滤膜、腔体200和连接通道210，腔体200至少部分侧壁是过滤膜，腔体200环绕搅拌轴130设置，连接通道210的一端和腔体200连通，连接通道210的另一端连接在搅拌槽的渗透液出口110处，渗透液经过滤膜进入腔体200，再经连接通道210从渗透液出口110流出。

上述内置膜搅拌反应器将膜组件和搅拌组件集成于一体。搅拌槽100用于容纳反应物，反应在搅拌槽100内进行，通过搅拌轴130带动搅拌桨120旋转，在搅拌桨120的运转下，原料和催化剂在搅拌槽100内流动并充分混合，从而加快反应的进行。膜组件设置在搅拌槽100内，实现固体催化剂和液相产物的原位分离。腔体200通过连接通道与搅拌槽100外部的泵连通连续移出液体反应物实现了生产的连续化，有效促进反应的正向进行，极大程度上提高了生产效率。腔体200通过连接通道210固定在搅拌槽100上，无需增设其他构件进行过滤膜的固定，整体结构简单。腔体200环绕搅拌桨120设置，加强搅拌槽100内部流体的轴向流动，促进宏观混合。同时，在搅拌桨120的作用下，流体流动对附着于过滤膜表面的颗粒具有剪切作用，减轻过滤膜表面的颗粒附着和沉积等无机污染。该反应器内部结构简单，便于组装，易于维护，通过将膜组件和搅拌组件集成于一体，实现了催化剂的原位分离，减少催化剂损失，延长催化剂的使用寿命；同时，能够及时移出生成物，促进反应正向进行，加快反应进程，提高生产效率；另外采用膜组件，克服一般管状膜组件易被污染的缺点，有利于延长连续生产周期。

进一步地，搅拌槽100包括槽体和槽盖，槽盖盖设在槽体上，形成封闭的腔室，用于容纳原料和催化剂，渗透液出口110设置在槽盖上。槽盖上还设置有原料进口120，在连续循环过滤过程中，在过滤出液的同时，需要补充原料，通过在槽盖开设原料进口120，可以方便地进行原料的补充。可选地，以过滤膜渗透通量相等的体积速率添加原料，以维持搅拌槽100内部液面高度不变，进而维持整个反应分离体系的稳定运行。本实施例中，原料进口120和渗透液出口110均为圆形，在其他实施例中，也可以为方形或其他形状，其形状和大小可以根据生成物和原料的特性进行设置，在此不做具体限制。可选地，搅拌槽100为平底圆柱型，槽体为圆柱型桶状，槽盖为圆形，与槽体配合设置。圆柱状的搅拌槽100不易导致生成物或原料堆积在槽体内壁，当然，搅拌槽100也可以为棱柱形或椭圆柱状或其他形状，根据需要设置即可。可选地，槽体的底部可以设置若干直立的挡板，起到改变反应物流向的作用，促进原料和催化剂的接触，从而加快反应的进行。挡板的宽度根据槽体的大小进行设置，可选地，挡板的宽度可以为槽体直径的1/10。挡板的数量可以为4个，4个挡板间隔等距地围设在槽体的底部。挡板的数量也可以为两个、三个或其他数值，其形状与大小均根据搅拌槽及其内部其他部件的结构进行设置，在此不再进行赘述。

进一步地，槽盖和槽体可拆卸连接，从而方便催化剂的取放。在本实施例中，槽盖为法兰盖，槽盖和槽体易于组装或拆卸，同时能够保证足够的密封性。为进一步提高密封性能，可在槽盖和槽体的连接处增加密封圈。在其他实施例中，槽盖和槽体可以采用螺栓连接等其他可拆卸的连接方式，也可以采用枢轴连接的方式将槽盖活动连接于槽体，只要是能够方便打开槽体或封闭槽体的连接方式，均在本申请的保护范围之内。

进一步地，连接通道210上设置有内螺纹，槽盖上的渗透液出口处设置有外螺纹，连接通道和槽盖螺纹连接。具体地，槽盖上的渗透液出口110处设置有延伸管，延伸管上设置有外螺纹，内螺纹与外螺纹配合设置，采用螺纹连接的连接方式，连接简单可靠，易于装卸。在其他实施例中，也可以在连接通道210上设置外螺纹，在渗透液出口110处设置内螺纹，两者螺纹连接。当然，连接通道210和槽盖的连接方式不限于此，也可以采用卡套式连接或其他连接方式。连接通道210和槽盖的连接一方面实现了连接通道210和渗透液出口110的连通，生成物过滤后能够经连接通道210从渗透液出口110流出，另一方面，实现了腔体200和搅拌槽100的固定。可选地，连接通道210为圆柱型管件，其材质可以为不锈钢，连接通道210未与槽盖连接的一端连接在过滤膜上，连接通道210和槽盖的连接方式可以为焊接。

进一步地，继续参见图1，搅拌轴130的一端与搅拌桨120连接，另一端伸出到搅拌槽100之外并连接有电机140，搅拌桨120在电机140的驱动下旋转，原料在搅拌桨120的作用下流动，充分与催化剂混合。可选地，搅拌桨120沿搅拌槽100的中轴线设置，电机140位于搅拌槽100的正上方，槽盖上设置有允许搅拌轴130通过的避让口。可选地，搅拌桨120可以为标准Rushton六直叶搅拌桨120或45°六斜叶下推桨或其他类型，根据使用需要进行选择即可。可选地，搅拌桨120的桨径和搅拌槽100的直径比值为1/4～1/2，示例性地，可以为1/4、1/3、1/2或其他比值。搅拌桨120距离搅拌槽100底部的距离占搅拌槽100高度的1/5～1/2，示例性地，可以为1/5、1/4、1/3、1/2或其他比值。可以理解地，搅拌桨120的桨径及位置应当根据搅拌槽100的尺寸进行设置。

在一个实施例中，腔体200的侧壁包括内环面、上环面、外环面和下环面，内环面和外环面中至少一面为过滤膜。腔体200的在水平方向的截面为环形，在竖直平面的截面为方形。在泵的抽吸作用下，腔体200外部的生成物经过过滤膜进入到腔体200内，满足过滤精度要求的生成物经连接通道210排出到搅拌槽100之外，而不满足过滤要求的颗粒留在搅拌槽100内。由于搅拌槽100内的反应物在搅拌桨120的作用下产生流动，采用此种结构的过滤膜，能够充分利用流体流动在过滤膜表面形成的轴向流动冲刷作用，过滤膜表面的轴向流动较为强烈，增大了附着在过滤膜上的颗粒所受的错流曳力，从而促使已沉积颗粒离开过滤膜表面，减少颗粒堆积。同时，充分利用过滤膜表面的有效剪切，颗粒受到剪切力同样能够减少在过滤膜表面的沉积，在过滤分离的过程中，不满足过滤精度的颗粒能够脱离过滤膜表面。另外，该结构的膜组件清洗方便，利用气体反冲可恢复90％的渗透通量。进一步地，当内环面与外环面均具有过滤功能时，内环面与外环面的过滤精度相同，可采用多孔介质面。多孔介质面的过滤精度可以为1～100μm，示例性地，可以为1μm、、5μm、10μm、20μm、30μm、50μm、80μm、100μm等，过滤精度依据颗粒粒径选择即可。由于一般催化剂粒径分布较广，在1～100μm之内均有不同程度的分布，在进行过滤膜过滤精度选择时，可依据达到累积分布1％的粒径选择相应的膜过滤精度，尽可能地抑制过滤过程中颗粒堵塞膜孔的现象发生。可选地，上环面和下环面为无过滤功能的致密面，从而让过滤在内环面和/或外环面进行，以便充分利用搅拌槽100内反应物的轴流作用。当然，上环面和下环面也可以根据需要设置为过滤膜。进一步地，本实施例中对于过滤膜的材质没有限制，可采用金属钛、不锈钢、陶瓷等具有一定强度且耐腐蚀性的材料，过滤膜的制作工艺包括颗粒烧结但不限于颗粒烧结。

如图2至图4所示，腔体200的横截面为环形，腔体200的纵截面为四边形，或如图5至图7所示，腔体200的横截面为环形，腔体200的纵截面为圆形。当腔体200的横截面为环形，腔体200的纵截面为四边形时，上环面和下环面为平行设置的水平面，内环面和外环面为同心设置的竖直面，腔体的纵截面为方形。当腔体200的横截面为环形，腔体200的纵截面为圆形时，内环面、上环面、外环面和下环面可以均为弧形面，使腔体200的纵截面为圆形，或者腔体200整体由过滤膜围成环形管状。过滤膜采用多孔介质面，过滤精度可以为1～100μm，过滤精度的选择同样依据颗粒粒径，在此不再进行赘述。当然，腔体200的形状不限于上述两种，只要是环绕搅拌轴130设置的结构形式，均落入本申请的保护范围之内。

为了保证膜组件与搅拌组件之间合理结合，不抑制搅拌组件强化反应的作用，同时，达到膜组件分离生成物的效果，需要合理地设计腔体200的尺寸和布局。为了确保能够有效利用搅拌槽100内的原料与催化剂的轴向流动，腔体200的内径应大于所述搅拌桨120的直径，优选地，腔体200的内径在搅拌桨120桨径的1.1倍以上，可选地，腔体200的内径为5～50mm，示例性地，可以为5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm等。可以理解地，腔体200的内径依据所需要的过滤通量而定，在过滤精度确定，即膜比阻确定的情况下，选择合适的腔体200的内径，以获得足够的过滤面积。腔体200的外径在无挡板搅拌槽100直径的0.9倍以下，或者有挡板搅拌槽100直径的0.72倍以下。为了方便安装和拆卸，腔体200外圆周和搅拌槽100内壁以及挡板之间需要留有一定空隙，避免部件之间发生干涉或接触。腔体200高度适中，腔体200安装在搅拌桨120上方或下方，避免正对搅拌桨120，腔体200的顶部尽量避免靠近液面，以避免反应过程或过滤分离过程不稳定，且应尽可能地安装在轴向流动较强的位置。可选地，腔体200顶部的高度小于所述搅拌槽100高度的1/2。腔体200顶部与搅拌槽100顶部的间距大于搅拌槽100高度的1/5。

上述的内置膜搅拌反应器可应用于化工、冶金、生化、食品工业等领域，适用于液-固、气-液-固等多相体系的过滤和多相化学反应过程，尤其适用于固液两相反应体系。该反应器将膜组件与搅拌组件结合形成内置膜搅拌反应器，使反应过程与过滤膜分离过程两个单独的过程相耦合，实现了化学反应与过滤分离的耦合强化。与现有技术相比，本实施例提供的膜组件由于能够有效减少过滤膜表面的颗粒堆积，从而过滤性能较为稳定，相较于传统的模组件可连续使用时间提高了3倍以上。因此，也减少了反复清洗过滤膜的次数，延长化学反应和过滤分离的连接运行周期，同时，保证过滤膜具有较长的使用寿命。另外，在搅拌槽100内的轴流作用下，过滤膜表面颗粒堆积较少，避免了过滤膜表面集中大量堆积而造成的削弱催化剂质量浓度等负面效应，保证催化剂浓度维持在一定水平，对于需要高浓度催化剂的反应体系，能够起到保持反应稳定发生的积极作用。

以下进行四次试验对本实施例中的内置膜搅拌反应器的改进效果进行说明：

试验一

反应器采用如图2-4所示的柱状腔体200，内环面为过滤膜，过滤精度为20μm，外环面为无过滤功能的致密面。内环面直径为0.054m，外环面直径为0.1m，腔体的高度为0.02m，有效过滤面积为0.003393m²。搅拌槽100直径为0.16m，高度为0.183m，膜组件腔体200的底部距离搅拌槽100底部的高度为0.12m。采用标准Rushton六直叶搅拌桨120，搅拌桨120桨径为0.054m，搅拌桨120底部距离搅拌槽100底部的高度为0.09m。

过滤体系为固液两相体系，液相为去离子水，其电导率为0.55μs/cm。固体颗粒为二氧化硅颗粒，其平均球形度为0.884，颗粒直径D50为89.1μm，集中分布在77.4μm～101.5μm，加入固体颗粒12g，质量浓度为3.267‰。过滤初始纯水渗透通量为579mL/min，相应的渗透速度为0.002844m/s。反应器运行29.6h后，渗透通量降低至290.33mL/min，约为初始渗透通量的1/2。过滤膜表面饼层堆积总质量为0.36g，单位面积堆积质量为106.1g/m²。

试验二

反应器采用如图2-4所示的柱状腔体200，外环面为过滤膜，过滤精度为20μm，内环面为无过滤功能的致密面。外环面直径为0.1m，外环面直径为0.054m，过滤圆柱腔体高度为0.0165m，有效过滤面积为0.005184m²。搅拌槽100直径为0.16m，高度为0.183m，膜组件腔体200的底部距离搅拌槽100底部的高度为0.12m。采用标准Rushton六直叶搅拌桨120，搅拌桨120直径为0.054m，搅拌桨120的底部距离搅拌槽100底部的高度为0.09m。

过滤体系为固液两相体系，液相为去离子水，其电导率为0.55μs/cm。固体颗粒为二氧化硅颗粒，其平均球形度为0.884，颗粒直径D50为89.1μm，集中分布在77.4～101.5μm。加入固体颗粒12g，质量浓度为3.267‰。过滤初始纯水渗透通量为862mL/min，相应的渗透速度为0.002772m/s。反应器运行36h后，渗透通量降低至604.5mL/min，约为初始渗透通量的0.7倍。过滤膜表面饼层堆积总质量为5.16g，单位面积堆积质量为995.4g/m²。

试验三

反应器采用如图2-4所示的柱状腔体200，内环面为过滤膜，过滤精度为20μm，外环面为无过滤功能的致密面。内环面直径为0.073m，外环面直径为0.1m，过滤圆柱腔体高度为0.02m，有效过滤面积为0.004587m²。搅拌槽100直径为0.16m，高度为0.183m，膜组件腔体200的底部距离搅拌槽100底部的高度为0.12m。采用标准Rushton六直叶搅拌桨120，搅拌桨120直径为0.054m，搅拌桨120的底部距离搅拌槽100底部的高度为0.09m。

过滤体系为固液两相体系，液相为去离子水，其电导率为0.55μs/cm。固体颗粒为二氧化硅颗粒，其平均球形度为0.884，颗粒直径D50为89.1μm，集中分布在77.4μm～101.5μm。加入固体颗粒12g，质量浓度为3.267‰。过滤初始纯水渗透通量为790mL/min，相应的渗透速度为0.002871m/s。反应器运行33.8h后，渗透通量降低至381.17mL/min，约为初始渗透通量的1/2。过滤膜表面饼层堆积总质量为1.42g，单位面积堆积质量为309.6g/m²。

试验四

采用传统管式膜组件，有效过滤膜过滤部分圆柱直径为0.014m，高度为0.02m，有效过滤面积为0.000704m²。传统管式膜组件连接在搅拌槽100内，搅拌槽100直径为0.16m，高度为0.183m，膜组件腔体200的底部距离搅拌槽100底部的高度为0.12m，距离搅拌轴130中心距离为0.035m。采用标准Rushton六直叶搅拌桨120，搅拌桨120直径为0.054m，搅拌桨120的底部距离搅拌槽100底部的高度为0.09m。

过滤体系为固液两相体系，液相为去离子水，其电导率为0.55μs/cm。固体颗粒为二氧化硅颗粒，其平均球形度为0.884，颗粒直径D50为89.1μm，集中分布在77.4μm～101.5μm。加入固体颗粒12g，质量浓度为3.267‰。过滤初始纯水渗透通量为117mL/min，相应的渗透速度为0.002844m/s。运行5.6h后，渗透通量降低至60.33mL/min，约为初始渗透通量的1/2。过滤膜表面饼层堆积总质量为0.66g，单位面积堆积质量为937.9g/m²。

四次试验过滤膜过滤通量的下降和运行时间的关系如图8所示。

四次试验的过滤膜表面单位面积的饼层堆积质量以及渗透通量降低至1/2初始渗透通量的时间如下表所示。

从图8和上表可以看出如下几点：

(1)综合试验一、试验二、试验三和试验四可以看出，本实施例提供的膜组件的运行时间比传统管式膜组件的运行时间提高4倍及以上，延长了膜组件过滤运行时间，从而延长了反应-分离耦合的连续化运行周期。

(2)综合试验一、试验三和试验四可以看出，对于内环面为过滤膜的膜组件，其过滤膜表面单位面积饼层堆积质量小于传统管状膜组件的1/3，有效降低了由于颗粒堆积在膜组件表面导致的反应体系中实际催化剂含量降低带来的消极作用。

(3)综合试验一、试验二、试验三可以看出，外环面为过滤膜的膜组件，其过滤膜表面饼层堆积量大于内环面为过滤膜的膜组件。且外环面为过滤膜的膜组件过滤运行时间大于内环面为过滤膜的膜组件。因此，当过滤稳定性更为重要时，优选外环面为过滤膜。当催化剂较为昂贵时，优选内环面为过滤膜。另外，外环面为过滤膜的膜组件虽然堆积较多，但是侧面提高了催化剂的局部浓度，并起到固定催化剂的作用，对反应正向进行和生产效率也起到一定积极作用。

(4)综合试验二和试验四可以看出，外环面为过滤膜的膜组件和传统管式膜组件相比，过滤膜表面单位堆积饼层质量近似，但是膜组件过滤运行时间提高了6倍以上，在延长膜组件使用周期方面效果显著。

综上所述，本发明提供的内置膜搅拌反应器在固液两相分离实验过程中，能够有效地延长膜过滤时间，其中内环面为过滤面的圆柱型膜组件还能有效地减少单位面积颗粒堆积质量，解决了现有技术中传统管式膜组件过滤时间维持较短，且过滤膜表面颗粒堆积较多的难题。且内置膜搅拌反应器结构简单，易于加工、安装、维护和拆卸。将内置膜搅拌反应器应用于固液两相反应-分离耦合体系，能够有效及时移出液相产物、截留催化剂颗粒，减少催化剂损失，减少膜组件的清洗和更换，从而延长整个连续化生产周期，提高生产效率，在工业生产中具有较高的应用价值和较好的应用前景。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种内置膜搅拌反应器，其特征在于，包括：

搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌槽(100)，所述搅拌槽(100)上设置有渗透液出口(110)，所述搅拌槽(100)内设置有搅拌桨(120)，所述搅拌桨(120)连接有沿所述搅拌槽(100)轴向设置的搅拌轴(130)；

膜组件，所述膜组件设置在所述搅拌槽(100)内，所述包括过滤膜、腔体(200)和连接通道(210)，所述腔体(200)至少部分侧壁是所述过滤膜，所述腔体(200)环绕所述搅拌轴(130)设置，所述连接通道(210)的一端和所述腔体(200)连通，所述连接通道(210)的另一端连接在所述搅拌槽(100)的所述渗透液出口(110)处，渗透液经所述过滤膜进入所述腔体(200)，再经所述连接通道(210)从所述渗透液出口(110)流出。

2.根据权利要求1所述的内置膜搅拌反应器，其特征在于，所述腔体(200)的侧壁包括内环面、上环面、外环面和下环面，所述内环面和所述外环面中至少一面为所述过滤膜。

3.根据权利要求1所述的内置膜搅拌反应器，其特征在于，所述腔体(200)的横截面为环形，所述腔体(200)的纵截面为四边形或所述腔体(200)的横截面为环形，所述腔体(200)的纵截面为圆形。

4.根据权利要求1-3任一项所述的内置膜搅拌反应器，其特征在于，所述腔体(200)内径大于所述搅拌桨(120)的直径。

5.根据权利要求1-3任一项所述的内置膜搅拌反应器，其特征在于，所述腔体(200)的高度小于所述搅拌槽(100)高度的1/2。

6.根据权利要求1-3任一项所述的内置膜搅拌反应器，其特征在于，所述腔体(200)顶部与所述搅拌槽(100)顶部的间距大于所述搅拌槽(100)高度的1/5。

7.根据权利要求1-3任一项所述的内置膜搅拌反应器，其特征在于，所述搅拌槽(100)包括槽体和槽盖，所述槽盖盖设在所述槽体的顶部，所述渗透液出口(110)设置在所述槽盖上。

8.根据权利要求7所述的内置膜搅拌反应器，其特征在于，所述槽盖上设置有原料进口(150)。

9.根据权利要求7所述的内置膜搅拌反应器，其特征在于，所述槽盖与所述槽体可拆卸连接。

10.根据权利要求7所述的内置膜搅拌反应器，其特征在于，所述连接通道(210)上设置有内螺纹，所述槽盖上的渗透液出口(110)处设置有外螺纹，所述连接通道(210)与所述槽盖螺纹连接。

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