CN104404615B - 一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构及使用方法。该结构包括石英安瓿瓶、石英坩埚、石墨锭、石墨塞和金属Ga锭，石英坩埚为籽晶井端开口的石英坩埚，石墨塞为T型圆柱石墨塞，石墨塞置于籽晶井端口，金属Ga锭置于石英安瓿瓶底部，石英安瓿瓶倒扣在石英坩埚上，石英安瓿瓶中的金属Ga锭与石墨塞接触；石英安瓿瓶与石英坩埚的放肩部位留有缝隙；石墨锭水平推入石英安瓿瓶，使石墨锭前端与石英坩埚结合。采用本控制结构及使用方法，避免了坩埚与坩埚托之间的支撑结构对热场及固液界面的不利影响，用于优化热场分布，控制平面结晶界面的产生。参考传统的多晶料化料和单晶生长工艺，可改善结晶界面形状，获得高质量的锑化镓单晶。
Description
技术领域
本发明涉及单晶制备技术，尤其涉及一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构及使用方法。
背景技术
垂直温度梯度法（vertical gradient freeze，VGF）是一种生长II-VI族及III-V族低位错化合物半导体单晶的常用方法。在VGF法晶体生长过程中，装有多晶料的坩埚和炉膛的相对位置固定不变，通过控制炉膛温场实现多晶料的熔化，并控制多个加热温区的温场沿着一维轴向方向进行顺序降温，对熔体进行定向冷却，实现定向结晶。大量的理论及实验结果表明，平面结晶界面是最理想的生长界面，通过一定的技术获得平面结晶界面有利于获得无偏析晶体；此外，相比凹面或凸面生长界面，平面结晶界面可获得最小的热应力场，是生长低缺陷密度单晶的关键。
结晶界面的宏观形貌主要取决于界面附近的热流条件（散热条件）。在目前使用的晶体生长装置中的放肩部位，坩埚与坩埚托之间难以实现理想、均匀的完全贴合状况（如图1所示）。当两者形成接触时，热传导散热将产生局部过冷的温场，因此坩埚与坩埚托之间的不良或不均匀贴合状态将对固液界面形状产生非常不利的影响。即，放肩部位侧壁局部过冷将导致凹面结晶界面，增加多晶成核几率并产生位错增殖。因此，如何设计坩埚与坩埚托之间的支撑结构来控制平面结晶界面是当前急于研发的课题。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题和缺陷，本发明提供一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构及使用方法。采用该控制结构，在VGF单晶生长技术中，避免了坩埚与坩埚托之间的支撑结构对热场及固液界面的不利影响，该控制结构用于优化热场分布，控制平面结晶界面的产生。
本发明采取的技术方案是：一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构，其特征在于，该控制结构包括石英安瓿瓶、石英坩埚、石墨锭、石墨塞和金属Ga锭，所述的石英坩埚为籽晶井端开口的石英坩埚，石墨塞为T型圆柱石墨塞，石墨塞放置于石英坩埚的籽晶井端口，用于封堵籽晶井端口，避免籽晶滑落；所述的金属Ga锭置于石英安瓿瓶底部，石英安瓿瓶倒扣在石英坩埚上，石英安瓿瓶中的金属Ga锭与石墨塞接触；石英安瓿瓶与石英坩埚的放肩部位留有缝隙；所述的石墨锭水平推入石英安瓿瓶，使石墨锭前端与石英坩埚结合。
本发明所述的一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）.将预先烧制的锑化镓圆柱形多晶锭垂直放于支撑台上，在锑化镓多晶锭顶端放置一定量的卤盐液封剂；
（2）.将石英坩埚大口朝下，套于锑化镓多晶锭上，石英坩埚放肩部位与锑化镓多晶锭接触作为着力点；
（3）.将预先准备好的锑化镓籽晶从石英坩埚的籽晶井尾部端口进入籽晶井中；
（4）.在石英坩埚的籽晶井端口放置T型圆柱石墨塞，使其小直径一端进入籽晶井且紧密接触；
（5）.将预先底部凝固有金属Ga锭的石英安瓿瓶倒扣于石英坩埚上，此时，石英坩埚一端的T型圆柱石墨塞与石英安瓿瓶底部的金属Ga锭接触作为着力点；
（6）.一手握住石英安瓿瓶，一手握住所述的支撑台，将整个控制系统旋转90度，即此时控制系统水平放置；
（7）.将石墨锭小直径一端面向坩埚，水平推入石英安瓿瓶，轻微摇晃石英安瓿瓶，使石墨锭与石英坩埚口结合；
（8）.抽真空、熔封石英安瓿瓶。
本发明所产生的有益效果是：在本设计中，使用了籽晶井端开口的石英坩埚，并使用T型圆柱石墨塞进行端口封堵避免籽晶滑落。籽晶井端的石墨塞的作用有两个方面，第一，作为热的良导体，可迅速将结晶潜热释放，提高籽晶区域的热场温度梯度，有利于控制原料熔化过程，避免籽晶被完全熔化，并降低晶体中的热应力；第二，作为改进的坩埚托结构将石英坩埚支撑，特定设计的高度，实现石英坩埚的位置提升，并与石英安瓿瓶有效分离，即原始的锥形放肩部位实现了无贴合状态。此种结构避免了石英坩埚与石英安瓿瓶的不均匀的直接热传导，有利于避免局部区域过冷。此外，考虑到石英安瓿瓶中较低的气压（~1/1000 atm），可减弱石英坩埚在径向的散热，形成轴向的一维传热结构，易于控制将原始的凹型结晶界面向平面结晶界面转变，这与计算机辅助热场模拟结果一致。籽晶井与石英安瓿瓶之间使用少量的金属Ga填充，能提高石墨塞与安瓿瓶底端的有效导热。此外，石墨锭另一端可部分内嵌入石英坩埚，此种结构提高了石英坩埚的稳定性，并实现内外石英结构的共轴分布，能提高石英坩埚内部的径向热场分布的对称性。另外，石墨元件在高温条件下可以与石英安瓿瓶中的有害气氛（水蒸气、氧气）反应生成H2，CO2，CO等无害气体，降低有害气体对晶体质量的不良影响。采用抽真空、熔封技术封闭石英安瓿瓶，在VGF炉中可实现良好的一维散热结构，参考传统的多晶料化料工艺和单晶生长工艺，可改善结晶界面形状，获得高质量的锑化镓单晶。
附图说明
图1为现有的VGF单晶生长装置结构示意图；
图2为本发明的锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
参照图2，一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构包括石英安瓿瓶1、石英坩埚2、石墨锭5、石墨塞6和金属Ga锭7，石英坩埚2为籽晶井4端开口的石英坩埚，石墨塞6为T型圆柱石墨塞，石墨塞6放置于石英坩埚）的籽晶井4端口，用于封堵籽晶井4端口，避免籽晶滑落；金属Ga锭7置于石英安瓿瓶1底部，石英安瓿瓶1倒扣在石英坩埚2上，石英安瓿瓶1中的金属Ga锭7与石墨塞6接触；石英安瓿瓶1与石英坩埚2的放肩部位3留有缝隙石墨锭5水平推入石英安瓿瓶1，使石墨锭5前端与石英坩埚2结合。
本发明在使用方法步骤（1）中的优选实施例是：使用的卤盐液封剂由NaCl和KCl按摩尔比1:1配制。对于2英寸锑化镓晶体生长，使用的液封剂质量为50克。
本发明在使用方法步骤（3）中的优选实施例是：锑化镓籽晶进入籽晶井中，二者间隙小于100微米。
本发明在使用方法步骤（8）中的优选实施例是：在抽真空、熔封石英安瓿瓶时，采取将控制系统立式或水平放置两种方式。采用将控制系统水平放置进行抽真空、熔封石英安瓿瓶时，石英安瓿瓶底部凝固有金属Ga锭一端采用冰块冷却，防止其提前熔化，造成流出泄漏。
本发明的控制结构在使用前进行部件结构设计及加工、准备工作如下：
（1）.根据石英坩埚籽晶井底端内径尺寸以及石英坩埚与石英安瓿瓶贴合结构，设计特定直径和高度的T型圆柱石墨塞；石墨塞表面用细砂纸打磨，并抛光端面。
（2）.根据锑化镓熔点温度条件下石墨材料和石英材料的热膨胀系数差值，设计石墨锭直径，确保该结构的热膨胀过程不会将石英坩埚膨裂。此外石墨锭表面同样采用抛光技术或蒸镀SiC材料层，避免石墨屑的飞洒污染。
（3）根据几何结构估算，将一定质量的金属Ga锭置于石英安瓿瓶底部，并竖直放置于冰箱中冷冻若干小时，使金属Ga凝固（Ga的熔点为29.3摄氏度）。
（4）锑化镓圆柱形多晶锭垂直放于支撑台上，支撑台外圆直径要小于石英坩埚内径。
（5）石英坩埚顶端安置石墨锭，石墨锭一端直径略小于石英安瓿瓶内径。
Claims (4)
1.一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构，其特征在于，该控制结构包括石英安瓿瓶（1）、石英坩埚（2）、石墨锭（5）、石墨塞（6）和金属Ga锭（7），所述的石英坩埚（2）为籽晶井（4）端开口的石英坩埚，石墨塞（6）为T型圆柱石墨塞，石墨塞（6）放置于石英坩埚（2）的籽晶井（4）端口，用于封堵籽晶井（4）端口，避免籽晶滑落；所述的金属Ga锭（7）置于石英安瓿瓶（1）底部，石英安瓿瓶（1）倒扣在石英坩埚（2）上，石英安瓿瓶（1）中的金属Ga锭（7）与石墨塞（6）接触；石英安瓿瓶（1）与石英坩埚（2）的放肩部位（3）留有缝隙；所述的石墨锭（5）水平推入石英安瓿瓶（1），使石墨锭（5）前端与石英坩埚（2）结合。
2.一种如权利要求1所述的锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）.将预先烧制的锑化镓圆柱形多晶锭垂直放于支撑台上，在锑化镓多晶锭顶端放置一定量的卤盐液封剂；所述的卤盐液封剂由NaCl和KCl按摩尔比1:1配制；
（2）.将石英坩埚大口朝下，套于锑化镓多晶锭上，石英坩埚放肩部位与锑化镓多晶锭接触作为着力点；
（3）.将预先准备好的锑化镓籽晶从石英坩埚的籽晶井尾部端口进入籽晶井中；
（4）.在石英坩埚的籽晶井端口放置T型圆柱石墨塞，使其小直径一端进入籽晶井且紧密接触；
（5）.将预先底部凝固有金属Ga锭的石英安瓿瓶倒扣于石英坩埚上，此时，石英坩埚一端的T型圆柱石墨塞与石英安瓿瓶底部的金属Ga锭接触作为着力点；
（6）.一手握住石英安瓿瓶，一手握住所述的支撑台，将整个控制系统旋转90度，即此时控制系统水平放置；
（7）.将石墨锭小直径一端面向坩埚，水平推入石英安瓿瓶，轻微摇晃石英安瓿瓶，使石墨锭与石英坩埚口结合；
（8）.抽真空、熔封石英安瓿瓶。
3.根据权利要求2所述的一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构使用方法，其特征在于，步骤（3）中所述的锑化镓籽晶进入籽晶井中，二者间隙小于100微米。
4.根据权利要求2所述的一种锑化镓单晶生长的平面结晶界面控制结构使用方法，其特征在于，步骤（8）中所述的抽真空、熔封石英安瓿瓶时，采取将控制系统立式或水平放置两种方式，采用将控制系统水平放置进行抽真空、熔封石英安瓿瓶时，石英安瓿瓶底部凝固有金属Ga锭一端采用冰块冷却，防止其提前熔化，造成流出泄漏。
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