CN104404614A

CN104404614A - 一种Al-Cu-Mg系铝合金单晶制备方法

Info

Publication number: CN104404614A
Application number: CN201410827956.9A
Authority: CN
Inventors: 邓运来; 张劲; 郭晓斌; 周泽鹏; 王娟; 陈继强; 赵久辉; 胡猜
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2014-12-29
Filing date: 2014-12-29
Publication date: 2015-03-11

Abstract

本发明是一种Al-Cu-Mg系铝合金单晶制备方法，包括以下步骤：将经过均匀化退火和热加工后的Al-Cu-Mg系铝合金试样进行低应变量变形处理，随后进行再结晶退火，如此循环处理≥1次；所述试样尺寸为：厚度1~20mm、宽度1~30mm的条状试样或直径为1~20mm的棒状试样状，试样的长度限定在1~30mm；所述低应变量变形处理是给试样一个接近临界变形度的变形。利用本发明方法，可以得到长度1~30mm，截面面积为1~1000mm²的圆柱形或方柱形备Al-Cu-Mg系合金单晶。

Description

一种Al-Cu-Mg系铝合金单晶制备方法

技术领域

本发明属于有色金属材料制备技术领域，涉及一种Al-Cu-Mg系铝合金单晶制备方法。

背景技术

航空航天用Al-Cu-Mg系铝合金属热处理可强化合金，强度和韧性优良。进行理论研究时，为了探明晶体取向对Al-Cu-Mg系性能的影响，需要制备大于一定尺寸的Al-Cu-Mg系单晶（具有单一取向）。制备单一组元合金的单晶可以采用垂直提拉、尖端形核等方法，如纯Al单晶。对于多元合金，这些方法由于不同组分产生的成分过冷而难以保证合金在较低的过冷度下形核生长，难以得到较大单晶。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的Al-Cu-Mg系单晶制备方法，获得Al-Cu-Mg系合金晶粒长大的最佳条件，以得到更大尺寸的合金单晶。

本发明的技术方案为：一种Al-Cu-Mg系铝合金单晶制备方法，包括以下步骤：将经过均匀化退火和热加工后的Al-Cu-Mg系铝合金试样进行低应变量变形处理，随后进行再结晶退火，如此循环处理≥1次，优选1~50次，更优选8~15次；所述试样尺寸为：厚度1~20mm、宽度1~30mm的条状试样或直径为1~20mm的棒状试样状，试样的长度限定在1~30mm；所述低应变量变形处理是给试样一个接近临界变形度的变形。

所述的低应变量变形处理为：对试样在水平的延伸方向上进行拉伸处理或者在竖直的厚度方向上进行压缩处理，变形量分别为水平总长度的0.1-5%或竖直总厚度的0.1-5%。优选变形量分别为水平总长度的0.8-2.5%或竖直总厚度的0.8-2.5%。

所述的再结晶退火温度为450℃-560℃，保温时间12~120h。更优选再结晶退火温度为510℃-540℃，保温时间12~72h。

所述均匀化退火温度优选为450~580℃，保温时间优选12~96h。

所述的热加工优选为热轧，热轧加工至厚度为1~20mm的板材或直径为1~20mm的棒材，然后切割成宽度为1~30mm的条状试样或长度为1~30mm的棒状试样。

本发明在热处理中有以下考虑：低应变量的变形（小变形）处理，即给试样一个接近临界变形度的变形，然后再结晶退火，Al-Cu-Mg系合金中有晶粒异常长大。继续小变形，异常长大的晶粒不仅不会被破坏，而且得到一定的储能，在下一次再结晶退火时继续长大。预变形（小变形）-再结晶退火循环处理多次，即可得到长度1~30mm，截面面积为1~1000mm²的圆柱形或方柱形的多组元Al-Cu-Mg系合金单晶。

制备多元合金单晶的难点在于：合金中组元越多，成分过冷越明显，成分过冷使材料凝固时形成胞状组织，很难通过直接凝固法制备三元及以上的合金单晶。本发明利用材料的再结晶储能使材料在临界变形度范围内预变形，通过再结晶退火得到大尺寸多元合金单晶，满足理论研究Al-Cu-Mg系合金晶体取向与性能关系的原材料需求，对于研究晶体取向对合金性能的影响具有重大意义。

附图说明

图1 为本发明方法在具体实施中处理样品流程图；

图2为本发明具体实施例处理后的合金单晶照片（正面和侧面），其中：

单晶1#，尺寸：长度28mm，方截面11mm×13mm；晶体学取向：(120)[137]；

单晶2#，尺寸：长度15mm，方截面10.5mm×13mm；晶体学取向：(414)[311]；

单晶3#，尺寸：长度8.5mm，方截面9.5mm×13mm；晶体学取向：(146)[931]。

具体实施方式

本发明这种通过预变形-再结晶退火循环处理多次，来制备合金单晶的方法适用于Al-Cu-Mg系铝合金，而对合金的具体成分和含量没有特殊要求。在一个具体的实施方式中，所述Al-Cu-Mg系铝合金含有Al以外的下述含量的各元素：Cu 1.0~2.8%，Mg 0.3~1.2%，Si 0~0.03%，Fe 0~0.04%，Zn 0~0.02%，Ag 0~0.8%。本发明所指Al-Cu-Mg系铸锭可采用不同的方法制备，熔铸时最好采用纯度为99.9%~99.99%（质量分数）的铝，杂质含量低于0.1%~0.01%（质量分数）的中间合金进行熔炼。优选熔铸得到的铸锭尺寸为长度0.01~1m的铸锭，圆柱锭截面：直径Φ0.01m~Φ1m；方柱锭截面：面积0.0001m²~1m²。

本发明热加工和切割是为了得到下述尺寸的试样：厚度1~20mm、宽度1~30mm的条状试样或直径为1~20mm的棒状试样状，试样的长度限定在1~30mm。只有采用上述尺寸范围的试样进行预变形-再结晶退火处理，才能得到单晶。试样的尺寸不同，需要进行预变形-再结晶退火循环处理的次数不同，例如在尺寸很小时，仅需1~3次即可，随着尺寸增加，增加循环处理次数才能得到理想的单晶。

具体实施例中小变形实验是在室温下，在CSS-44100万能材料力学拉伸机上进行，拉伸速度为2mm/min。以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。

实施例1

Al-1.2Cu-0.5Mg单晶制备：

表1 Al-1.2Cu-0.5Mg合金成分

合金

Cu

Mg

Si

Fe

Zn

Al

Al-1.2Cu-0.5Mg

1.23

0.43

0.02

0.03

0.01

Balance

熔铸得到的Al-1.2Cu-0.5Mg合金30mm扁锭，在525℃下均匀化退火48h，铣平铸锭各表面。热轧，热轧加热温度420℃，将铸锭轧至厚度为8mm，总变形量70%。在锯床上切割热轧后的板材，切取宽度为10mm的条状试样。将条状试样预变形-再结晶退火循环处理8次，再结晶退火温度530℃，保温时间24h，每次小变形量及得到的单晶尺寸见表2。

表2实施例1中每次循环小变形-再结晶退火处理时的小变形量大小及得到的单晶尺寸

次数	应变量	单晶尺寸（平均直径）/mm
			1	0.80%	0.5
2	2%	1.4
			3	1.70%	3.7
4	2%	6.4
			5	1%	9.5
6	1%	11.2
			7	1.20%	13.4
8	2%	14.0

实施例2

Al-2.4Cu-1.0Mg单晶制备：

表4 Al-2Cu合金成分

合金

Cu

Mg

Si

Fe

Zn

Al

Al-2Cu

2.35

0.97

0.01

0

Balance

熔铸得到的Al-2.4Cu-1.0Mg合金30mm扁锭，在530℃下均匀化退火72h，铣平铸锭各表面。热轧，热轧加热温度420℃，将铸锭轧至厚度为10mm，总变形量65%。在锯床上切割热轧后的板材，切取宽度为10mm的条状试样。将条状试样预变形-再结晶退火循环处理8次，再结晶退火温度530℃，保温时间24h，每次小变形量及得到的单晶尺寸见表4。

表4 实施例2中每次循环小变形-再结晶退火处理时的小变形量大小及得到的单晶尺寸

次数	应变量	单晶尺寸（平均直径）/mm
			1	1.70%	0.3
2	1%	0.8
			3	2%	1.7
4	2.50%	3.5
			5	1.20%	6.3
6	1%	9.8
			7	1.70%	10.6
8	1.10%	11.2

实施例3

Al-1.2Cu-0.5Mg-0.5Ag单晶制备：

表5 Al-1.2Cu-0.5Mg-0.5Ag合金成分

合金

Cu

Mg

Si

Fe

Zn

Ag

Al

Al-2Cu

1.21

0.45

0.01

0

0.51

Balance

熔铸得到的Al-1.2Cu-0.5Mg-0.5Ag合金30mm扁锭，在520℃下均匀化退火72h，铣平铸锭各表面。热轧，热轧加热温度410℃，将铸锭轧至厚度为8mm，总变形量70%。在锯床上切割热轧后的板材，切取宽度为15mm的条状试样。将条状试样预变形-再结晶退火循环处理14次，再结晶退火温度525℃，保温时间24h，每次小变形量见表6。

表6 实施例3中每次循环小变形-再结晶退火处理时的小变形量大小及得到的单晶尺寸

次数	应变量	单晶尺寸（平均直径）/mm
			1	2.50%	0.3
2	1.00%	0.7
			3	1.50%	1.5
4	2.10%	2.8
			5	1.80%	4.7
6	1.00%	7.5
			7	1.50%	9.6
8	2.50%	11.3
			9	2.00%	12.5
10	1.00%	13.2
			11	1.20%	13.9
12	2.30%	14.3
			13	2.00%	14.7
14	1.00%	15.1

Claims

1. 一种Al-Cu-Mg系铝合金单晶制备方法，其特征在于包括以下步骤：将经过均匀化退火和热加工后的Al-Cu-Mg系铝合金试样进行低应变量变形处理，随后进行再结晶退火，如此循环处理≥1次；

所述试样尺寸为：厚度1~20mm、宽度1~30mm的条状试样或直径为1~20mm的棒状试样状，试样的长度限定在1~30mm；

所述低应变量变形处理是给试样一个接近临界变形度的变形。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的低应变量变形处理为：对试样在水平的延伸方向上进行拉伸处理或者在竖直的厚度方向上进行压缩处理，变形量分别为水平总长度的0.1-5%或竖直总厚度的0.1-5%。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于变形量分别为水平总长度的0.8-2.5%或竖直总厚度的0.8-2.5%。

4.根据权利要求1~3之一所述的方法，其特征在于，所述的再结晶退火温度为450℃-560℃，保温时间12~120h。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，再结晶退火温度为510℃-540℃，保温时间12~72h。

6.根据权利要求1、2、3或5所述的方法，其特征在于，将试样进行低应变量变形处理，随后进行再结晶退火，如此循环处理1~50次。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将试样进行低应变量变形处理，随后进行再结晶退火，如此循环处理8~15次。

8.根据权利要求1、2、3、5或7所述的方法，其特征在于，所述均匀化退火温度为450~580℃，保温时间12~96h。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的热加工为热轧，热轧加工至厚度为1~20mm的板材或直径为1~20mm的棒材，然后切割成宽度为1~30mm的条状试样或长度为1~30mm的棒状试样。

10.根据权利要求1、2、3、5、7或9所述的方法，其特征在于，所述Al-Cu-Mg系铝合金熔铸时采用纯度为99.9%~99.99%（质量分数）的铝，杂质含量低于0.1%~0.01%（质量分数）的中间合金进行熔炼；所述Al-Cu-Mg系铝合金含有Al以外的下述含量的各元素：Cu 1.0~2.8%，Mg 0.3~1.2%，Si 0~0.03%，Fe 0~0.04%，Zn 0~0.02%，Ag 0~0.8%。