CN109338453A - 一种大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法 - Google Patents

一种大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法 Download PDF

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郭晓蒙
张鹏
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Abstract

本发明公开了一种大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，包括对镁或镁合金进行弹性变形处理或变形量5％以内的塑性变形处理以及三级热处理的步骤。本发明以合理的热处理工艺与微形变工艺的结合，制备出了大尺寸的镁或镁合金单晶，并且本发明的制备工艺简单，成本低廉，在加热炉尺寸允许的情况下可以制备出大尺寸(几厘米至数米尺寸)的镁或镁合金单晶。

Description

一种大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法
技术领域
本发明属于镁及镁合金加工技术领域，具体涉及一种镁或镁合金单晶的制备方法。
背景技术
镁和镁合金是实用金属中最轻的结构材料，比重是铝的2/3，是铁的1/4。此外，镁合金具备抗震能力强、耐磨性和导热性优、废料易回收等优异性能，已在航空航天、汽车、电子、仪器仪表工业得到了较广泛的应用。相比于多晶镁材料，单晶镁具有更好的力学性质和电学性质，随着光电产业和无线通讯的发展，镁单晶拥有广阔的市场前景。此外，利用镁单晶进行相关基础研究，也是目前镁研究的一大亮点，因此，目前大众迫切需要一种经济有效的镁单晶制备工艺。
根据国内外的文献研究现状，目前镁单晶的制备方法主要有定向凝固法和聚焦离子束法。定向凝固法包括干锅下降法、分段式保温等，原理是在单晶生长炉中诱导融熔材料定向凝固，制备过程受冷却速度、合金成分、真空程度等影响较大，制备的试样中常伴随成分偏析，晶粒大小也不易控制。聚焦离子束(FIB)法制备试样多是显微柱体(几十微米)，虽然能够控制单晶质量，但成本较高，尺寸很小。
综上所述，目前受技术条件限制，镁及镁合金单晶的制备技术大多借助特殊设备，制备过程受多种因素影响，操作不便，且制备的镁单晶尺寸也有所限制。因此，寻求一种简单、经济、有效的大尺寸镁及镁合金单晶制备方法是镁合金材料研究和工业应用的重要课题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种简单经济的大尺寸镁或镁合金单晶制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)第一级热处理：将镁或镁合金在200-420℃下保温5-20h；
(2)第二级热处理：将经过步骤(1)第一级热处理后的镁或镁合金在300-450℃下保温48-150h；
(3)第三级热处理：将经过步骤(2)第二级热处理后的镁或镁合金在400-550℃下保温20-90h；
在所述第一级热处理、第二级热处理和/或第三级热处理前，先对镁或镁合金进行弹性变形处理或变形量5％以内的塑性变形处理。
作为本发明优选的技术方案，所述弹性变形处理或变形量5％以内的塑性变形处理为弯曲变形处理或压缩、拉伸、扭转变形处理。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(1)中，第一级热处理的温度为300-420℃，保温时间为10-16h。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(2)中，第二级热处理的温度为340-450℃，保温时间为60-120h。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(3)中，第三级热处理的温度为450-550℃，保温时间为30-60h。
本发明优选的技术方案热处理时长较短或能耗较低。
在本发明的技术方案中，除了对镁或镁合金进行弹性变形处理或变形量5％以内的塑性变形处理以外，各级热处理之间的衔接方式有两种选择：一种方式是连续不间断进行，上一级热处理保温完成后，直接变温进入下一级热处理；另一种方式是间断进行，在每级热处理后，将镁或镁合金取出冷却，再进行下一级热处理。当然，可以选择常规的冷却方式，例如在空气中自然冷却。
在本发明的技术方案中，对于所述第一级热处理至第三级热处理的温度和保温时间，本领域技术人员可以根据镁或镁合金的尺寸调整，对于大尺寸的镁或镁合金，应该适当提高热处理温度和/或保温时间。
在本发明的技术方案中，处理的对象可以是纯镁或AZ31、AZ61、AZ80、AZ91、AM60、ZK60等各种牌号的镁合金。
在本发明的技术方案中，处理的对象可以是铸造成型、轧制成型或挤压成型等各种成型方法得到的镁或镁合金板材、管材、棒材、型材、带材等，优选轧制或挤压成型的镁或镁合金板材。
本发明的有益效果在于：
本发明以合理的热处理工艺与微形变工艺的结合，制备出了大尺寸的镁或镁合金单晶，并且本发明的制备工艺简单，成本低廉，在加热炉尺寸允许的情况下可以制备出大尺寸(几厘米至数米尺寸)的镁或镁合金单晶。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1的试样A在热处理前的显微组织图；
图2为实施例1的试样A在第一级热处理后的显微组织图；
图3为实施例1的试样A在第二级热处理后的显微组织图；
图4为实施例1的试样A在第三级热处理后的显微组织图；
图5为实施例1的试样A在第三级热处理后的XRD测试图；
图6为实施例2的试样B在第三级热处理后的显微组织图；
图7为实施例3的试样C在第三级热处理后的显微组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1：
试样A为尺寸0.8mm×18mm×35mm的AZ31镁合金板。
图1为试样A在热处理前的显微组织图，试样组织为晶粒边界不规则的多晶材料。
先对试样A进行变形量为1％左右的压缩塑性变形处理，然后进行第一级热处理：将试样A在300℃下保温12h，然后取出在空气中自然冷却。图2为试样A在第一级热处理后的显微组织图，试样消除了材料部分内应力，晶粒无明显长大。
先对试样A进行变形量为1％左右的压缩塑性变形处理，然后进行第二级热处理：将试样A在450℃下保温48h，然后取出在空气中自然冷却。图3为试样A在第二级热处理后的显微组织图，经过长时间保温，晶界发生移动，晶粒长大，约为23μm，且组织为均匀、规则的等轴晶。
先对试样A进行变形量为1％左右的压缩塑性变形处理，然后进行第三级热处理：将试样A在550℃下保温20h，然后取出在空气中自然冷却。图4为试样A在第三级热处理后的显微组织图，AZ31镁合金成功成长为一块布满整个板的大尺寸镁合金单晶。
图5为试样A在第三级热处理后的XRD测试图，XRD测试结果表明，镁合金板表现出一个取向，是镁合金单晶。
实施例2：
试样B为尺寸0.8mm×55mm×63mm的AZ31镁合金板。
试样B共进行了三级热处理。第一级热处理：试样B在200℃加热炉中20h，保温结束后冷却。第二级热处理：试样B于300℃下保温120h，保温结束后取出冷却。第三级热处理：试样B于400℃下保温60h。此外，每级热处理前对试样B进行2％的压缩塑性变形。图6为试样B在第三级热处理后的显微组织图，试样组织未发现晶界，镁板组织为单晶。
实施例3：
试样C为尺寸0.8mm×55mm×58mm的AZ31镁合金板。
试样C共进行了三级热处理。第一级热处理：试样C在400℃加热炉中10h，保温结束后冷却。第二级热处理：试样C于400℃下保温72h，保温结束后取出冷却。第三级热处理：试样C于500℃下保温48h。此外，每级热处理前对试样C进行轻微弯曲变形。图7为试样C在第三级热处理后的显微组织图，未发现晶界，镁板组织为单晶。
本发明在实施应用中，本领域技术人员可以根据实际情况，在所述第一级热处理、第二级热处理和/或第三级热处理前，先对镁或镁合金进行弹性变形处理或变形量5％以内的塑性变形处理，具体的变形处理方法例如弯曲变形处理、压缩、拉伸、扭转变形处理等。
其中，“在所述第一级热处理、第二级热处理和/或第三级热处理前”包括在第一级热处理前，在第二级热处理前，在第三级热处理前，在第一级热处理和第二级热处理前，在第二级热处理和第三级热处理前，在第一级热处理和第三级热处理前，在第一级热处理前、第二级热处理前和第三级热处理前，以上7种可能的选择。本领域技术人员在阅读本发明说明书后应该理解，在热处理前进行弹性变形处理或变形量5％以内的塑性变形处理，目的是促进镁单晶的形成，因此，在每一级热处理前或者其中某一级或某两级热处理前进行变形处理，均能达到本发明的目的，本领域技术人员应该根据实际情况选择。
本发明在实施应用中，对于所述第一级热处理至第三级热处理的温度和保温时间，本领域技术人员是可以根据镁或镁合金的尺寸调整的，对于大尺寸的镁或镁合金，应该适当提高热处理温度和/或保温时间。
通常情况下，第一级热处理较为合适的热处理温度为200-400℃，保温时间为5-20h，优选的热处理温度为300-400℃，保温时间为10-16h；第二级热处理较为合适的热处理温度为300-450℃，保温时间为48-150h，优选的热处理温度为300-420℃，保温时间为60-120h；第三级热处理较为合适的热处理温度为400-550℃，保温时间为20-90h，优选的热处理温度为450-550℃，保温时间为30-60h。但是，本技术领域的技术人员在上述热处理温度和保温时间上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。
本发明在实施应用中，除了对镁或镁合金进行弹性变形处理或变形量5％以内的塑性变形处理以外，各级热处理之间的衔接方式有两种选择：一种方式是连续不间断进行，上一级热处理保温完成后，直接变温进入下一级热处理；另一种方式是间断进行，在每级热处理后，将镁或镁合金取出冷却，再进行下一级热处理；当然，可以选择常规的冷却方式，例如在空气中自然冷却。本领域技术人员应该理解，上述两种方式均能达到本发明的目的，均在本发明的保护范围之内。
本技术领域的技术人员应该理解，在本发明的技术方案中，处理的对象可以是纯镁或AZ31、AZ61、AZ80、AZ91、AM60、ZK60等各种牌号的镁合金。
本技术领域的技术人员应该理解，在本发明的技术方案中，处理的对象可以是铸造成型、轧制成型或挤压成型等各种成型方法得到的镁或镁合金板材、管材、棒材、型材、带材等。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)第一级热处理：将镁或镁合金在200-420℃下保温5-20h；
(2)第二级热处理：将经过步骤(1)第一级热处理后的镁或镁合金在300-450℃下保温48-150h；
(3)第三级热处理：将经过步骤(2)第二级热处理后的镁或镁合金在400-550℃下保温20-90h；
在所述第一级热处理、第二级热处理和/或第三级热处理前，先对镁或镁合金进行弹性变形处理或变形量5％以内的塑性变形处理。
2.根据权利要求1所述的大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：所述弹性变形处理或变形量5％以内的塑性变形处理为弯曲变形处理或压缩、拉伸、扭转变形处理。
3.根据权利要求1所述的大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，第一级热处理的温度为300-420℃，保温时间为10-16h。
4.根据权利要求1所述的大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，第二级热处理的温度为340-450℃，保温时间为60-120h。
5.根据权利要求1所述的大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，第三级热处理的温度为450-550℃，保温时间为30-60h。
6.根据权利要求1、3、4或5所述的大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：在每级热处理后，将镁或镁合金取出冷却，再进行下一级热处理。
7.根据权利要求6所述的大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：所述冷却的方式为在空气中自然冷却。
8.根据权利要求1、3、4或5所述的大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：所述第一级热处理至第三级热处理的温度和保温时间根据镁或镁合金的尺寸调整。
9.根据权利要求1所述的大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：所述镁或镁合金为镁或镁合金板材。
10.根据权利要求9所述的大尺寸镁或镁合金单晶的制备方法，其特征在于：所述镁或镁合金板材为轧制或挤压成型的镁或镁合金板材。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05247577A (ja) * 1992-03-03 1993-09-24 Kobe Steel Ltd 成形性に優れたアルミニウム合金とその製造法
CN104404614A (zh) * 2014-12-29 2015-03-11 中南大学 一种Al-Cu-Mg系铝合金单晶制备方法
CN104711499A (zh) * 2013-12-16 2015-06-17 北京有色金属研究总院 一种适用于含Zn的6XXX系铝合金的多级均匀化热处理方法
CN105803282A (zh) * 2016-03-22 2016-07-27 中国兵器科学研究院宁波分院 一种单相多元稀土镁合金生物降解材料及其制备方法
CN106048269A (zh) * 2016-07-25 2016-10-26 北京工业大学 一种小变形量制备大块纳米晶镁合金的方法
CN106399776A (zh) * 2016-11-11 2017-02-15 佛山科学技术学院 一种800MPa级超高强铝合金及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05247577A (ja) * 1992-03-03 1993-09-24 Kobe Steel Ltd 成形性に優れたアルミニウム合金とその製造法
CN104711499A (zh) * 2013-12-16 2015-06-17 北京有色金属研究总院 一种适用于含Zn的6XXX系铝合金的多级均匀化热处理方法
CN104404614A (zh) * 2014-12-29 2015-03-11 中南大学 一种Al-Cu-Mg系铝合金单晶制备方法
CN105803282A (zh) * 2016-03-22 2016-07-27 中国兵器科学研究院宁波分院 一种单相多元稀土镁合金生物降解材料及其制备方法
CN106048269A (zh) * 2016-07-25 2016-10-26 北京工业大学 一种小变形量制备大块纳米晶镁合金的方法
CN106399776A (zh) * 2016-11-11 2017-02-15 佛山科学技术学院 一种800MPa级超高强铝合金及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴伟: "《材料科学基础》", 31 January 2015, 中国铁道出版社 *
张丁非等: "Mg-Zn系高强度镁合金的研究进展", 《重庆大学学报》 *

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