CN108130496B - 一种铝合金宏观粗晶及单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金宏观粗晶及单晶的制备方法，该方法是将铝合金板材或棒材进行多次预变形及高温长时间退火。本发明首先将铝合金板材或棒材在常温下经较小预变形及高温长时间退火工艺使合金发生再结晶晶粒异常长大，再配合多次高温预变形及高温长时间退火工艺消除小尺寸晶粒，并使晶粒进一步长大。通过本发明制备方法获得的最大晶粒长度尺寸可达30mm~40mm。本发明的制备方法简单，操作方便，成本低廉，为铝合金单晶材料的制备提供了切实可行的方法途径。

Description

一种铝合金宏观粗晶及单晶的制备方法
技术领域
本发明属于有色金属材料制备领域，涉及一种铝合金宏观粗晶及单晶的制备方法。
背景技术
大多数金属材料通常都由细小的单晶或晶粒通过晶界相连而形成的网络状结构组成，这种微观组织的晶粒尺寸跨度由纳米到微米甚至到毫米，决定着合金材料的许多性能。比如，细小的晶粒尺寸通常可以提高合金材料的屈服强度，有利于增强合金材料的断裂韧性，同时还能够极大的提高合金材料的高温塑性。然而，在另一些应用领域则需要较大晶粒尺寸或是单晶的微观结构，比如形状记忆合金和抗高温蠕变合金材料等，使用尺寸足够大的粗晶或者单晶材料则可以极大的延长其使用寿命。此外，在许多基础实验研究中往往也需要利用单晶材料，比如，研究合金晶体取向的影响、单晶的形变及退火和织构演变、亚晶长大、合金单晶析出强化、铝合金应力时效以及应力位向效应规律等等。因此，宏观粗晶及单晶的制备对材料科学研究及应用都具有重要的意义。
总结现有的铝及铝合金单晶的研究报道，其单晶的制备方法主要有：(1)Bridgman方法，也就是定向凝固法。基本上纯铝单晶及低合金含量的铝合金单晶都可能会选择通过Bridgman方法或者由此改进的Bridgman方法制备的，如介万奇. 人工晶体学报，2012，41:24-35；W. Z. Han, et al. Acta Materialia, 2007, 55: 5889-5900.； (2) 应变退火法。利用应变-退火的方法可制备合金含量稍高的铝合金单晶，如M. Teresa Pérez-Prado, et al. Scripta Materialia, 2006, 54: 915-919. 然而，通过Bridgman方法制备单晶需要根据单晶材料的种类对温度场以及生长速率等进行非常严格的控制，控制生长速率的拉伸速率通常是利用高精密的控制系统完成的，而且通常只适合制备纯铝单晶及低合金含量的铝合金单晶。应变退火法制备合金单晶是先使目标材料经过小变形量的形变再经过高温退火导致晶体异常长大而实现的，但是这种情况下单晶长大的程度有限，会经常性的伴随存在细小晶粒，而且随着元素合金含量的增加，长大后的晶粒尺寸会随之减小。此外，CN201410827956.9公开了一种Al-Cu-Mg合金单晶的制备方法：在应变退火方法基础上采用了多次循环重复应变退火工艺过程，能够有利于晶粒的进一步长大，但仍然可能存在细小晶粒无法消除的问题，且所适用的合金元素成分相对较低，合金范围较窄，具有一定的局限性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种工艺简单、操作方便、成本低廉、适用范围更为广泛的铝合金宏观粗晶及单晶的制备方法。
本发明采用下述技术方案：
一种铝合金宏观粗晶及单晶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1) 将厚度为1mm~15mm的铝合金板材或直径为1mm~20mm的铝合金棒材经固溶退火后水淬，固溶退火温度为500℃~530℃，固溶退火时间为2h~6h；将所述铝合金板材或棒材在常温下进行预变形，预变形量为0.7%~3%；再将所述铝合金板材或棒材进行退火后水淬，退火温度为480℃~530℃，退火时间为24h~72h；
(2) 将步骤（1）中所述铝合金板材或棒材在350℃~450℃下进行预变形，预变形后水淬，预变形量为1%~4%；再将所述铝合金板材或棒材进行退火后水淬，退火温度为480℃~530℃，退火时间为24h~72h；
(3) 重复步骤(2) 1~5次。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述铝合金板材或棒材在常温下的预变形量为0.7%~1.5%，退火温度为500℃~530℃。
根据上述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述铝合金板材或棒材在350℃~450℃下的预变形量为1%~3%，退火温度为500℃~530℃。
根据上述的方法，其特征在于，所述方法使用的铝合金添加的主合金元素为Mg、Cu、Ag、Li，添加的主合金元素总质量百分含量为0.01%~5%，优选的，添加的主合金元素总质量百分含量小于等于3%。
本发明的一种铝合金宏观粗晶及单晶的制备方法，克服了现有技术中应变退火工艺制备宏观粗晶和单晶中存在的诸如存在细小晶粒、合金元素成分偏高时晶粒尺寸长大不显著等不足，能够获得最大长度尺寸近30mm~40mm的宏观粗晶或单晶，还适用于多种合金体系，并且工艺简单，操作方便，成本低廉，适用范围更为广泛，还具有十分重要的创新价值和应用意义。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1中铝合金板材的单晶轧面电子背散射衍射取向图；
图3为本发明实施例2中铝合金板材的单晶轧面电子背散射衍射取向图；
图4为本发明实施例3中铝合金板材的单晶轧面电子背散射衍射取向图；
图5为本发明实施例4中铝合金板材的单晶轧面电子背散射衍射取向图；
图6为本发明实施例5中铝合金棒材的单晶横截面电子背散射衍射取向图。
具体实施方式
本发明的一种铝合金宏观粗晶及单晶的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将厚度为1mm~15mm的铝合金板材或直径为1mm~20mm的铝合金棒材经固溶退火后水淬，固溶退火温度为500℃~530℃，固溶退火时间为2h~6h；将铝合金板材或棒材在常温下进行预变形，预变形量为0.7%~3%；再将铝合金板材或棒材进行退火后水淬，退火温度为480℃~530℃，退火时间为24h~72h；优选的，铝合金板材或棒材在常温下的预变形量为0.7%~1.5%，退火温度为500℃~530℃；
(2) 将步骤（1）中铝合金板材或棒材在350℃~450℃下进行预变形，预变形后水淬，预变形量为1%~4%；再将铝合金板材或棒材进行退火后水淬，退火温度为480℃~530℃，退火时间为24h~72h；优选的，铝合金板材或棒材在350℃~450℃下的预变形量为1%~3%，退火温度为500℃~530℃；
(3) 重复步骤(2) 1~5次。
本发明中所用的铝合金添加的主合金元素为Mg、Cu、Ag、Li等，添加的主合金元素总质量百分含量为0.01%~5%，优选的，添加的主合金元素总质量百分含量小于等于3%。
下面结合实施例对本发明进行进一步的解释。
实施例1
将铝合金熔炼、铸造、均匀化、铣面、热轧，将铸锭加工成厚度为15mm的铝合金板材；将铝合金板材经固溶退火后水淬，固溶退火温度为530℃，固溶退火时间为6h；在电子万能试验机上将铝合金板材在常温下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为1%，将铝合金板材进行退火后水淬，退火温度为530℃，退火时间为72h；在高温拉伸试验机上将铝合金板材在450℃下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为3%，将铝合金板材在空气炉中进行退火，退火后水淬，退火温度为530℃，退火时间为72h；重复上述在高温拉伸试验机上将铝合金板材进行预拉伸变形及将铝合金板材在空气炉中退火后水淬的操作2次。铝合金板材经表面磨抛后，依据标准GB/T 3246.2 《变形铝及铝合金制品组织检验方法 第2部分 低倍组织检验方法》的要求，在NaOH溶液中浸泡20min~30min，再经HNO3溶液清除铝合金板材表面覆盖的腐蚀产物，即可清楚的观察到晶粒宏观形貌，最大晶粒尺寸为20mm左右。
上述铝合金中添加的主合金元素及其质量百分含量为：Cu 5%。
参见图2，上述铝合金板材的单晶轧面电子背散射衍射取向图接近{001}晶面。
实施例2
将铝合金熔炼、铸造、均匀化、铣面、冷轧，将铸锭加工成厚度为2mm的铝合金板材；将铝合金板材经固溶退火后水淬，固溶退火温度为510℃，固溶退火时间为3h；在电子万能试验机上将铝合金板材在常温下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为0.7%，将铝合金板材进行退火后水淬，退火温度为500℃，退火时间为48h；在高温拉伸试验机上将铝合金板材在350℃下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为1.5%，将铝合金板材在空气炉中进行退火，退火后水淬，退火温度为500℃，退火时间为24h；重复上述在高温拉伸试验机上将铝合金板材进行预拉伸变形及将铝合金板材在空气炉中退火后水淬的操作4次。铝合金板材经表面磨抛后，依据标准GB/T 3246.2 《变形铝及铝合金制品组织检验方法 第2部分 低倍组织检验方法》的要求，在NaOH溶液中浸泡20min~30min，再经HNO3溶液清除铝合金板材表面覆盖的腐蚀产物，即可清楚的观察到晶粒宏观形貌，最大晶粒尺寸为35mm左右。
上述铝合金中添加的主合金元素及其质量百分含量为：Cu 1.2%、Mg 0.5%。
参见图3，上述铝合金板材的单晶轧面电子背散射衍射取向图接近{101}晶面。
实施例3
将铝合金熔炼、铸造、均匀化、铣面、热轧，将铸锭加工成厚度为8mm的铝合金板材；将铝合金板材经固溶退火后水淬，固溶退火温度为510℃，固溶退火时间为4h；在电子万能试验机上将铝合金板材在常温下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为1.5%，将铝合金板材进行退火后水淬，退火温度为500℃，退火时间为24h；在高温拉伸试验机上将铝合金板材在400℃下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为2%，将铝合金板材在空气炉中进行退火，退火后水淬，退火温度为530℃，退火时间为48h；重复上述在高温拉伸试验机上将铝合金板材进行预拉伸变形及将铝合金板材在空气炉中退火后水淬的操作3次。铝合金板材经表面磨抛后，依据标准GB/T 3246.2 《变形铝及铝合金制品组织检验方法 第2部分 低倍组织检验方法》的要求，在NaOH溶液中浸泡20min~30min，再经HNO3溶液清除铝合金板材表面覆盖的腐蚀产物，即可清楚的观察到晶粒宏观形貌，最大晶粒尺寸为30mm左右。
上述铝合金中添加的主合金元素及其质量百分含量为：Cu 2%、Mg 0.4%、Ag 0.2%。
参见图4，上述铝合金板材的单晶轧面电子背散射衍射取向图接近{111}晶面。
实施例4
将铝合金熔炼、铸造、均匀化、铣面、冷轧，将铸锭加工成厚度为12mm的铝合金板材；将铝合金板材经固溶退火后水淬，固溶退火温度为510℃，固溶退火时间为2h；在电子万能试验机上将铝合金板材在常温下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为1%，将铝合金板材进行退火后水淬，退火温度为510℃，退火时间为24h；在高温拉伸试验机上将铝合金板材在420℃下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为1%，将铝合金板材在空气炉中进行退火，退火后水淬，退火温度为480℃，退火时间为48h；重复上述在高温拉伸试验机上将铝合金板材进行预拉伸变形及将铝合金板材在空气炉中退火后水淬的操作4次。铝合金板材经表面磨抛后，依据标准GB/T 3246.2 《变形铝及铝合金制品组织检验方法 第2部分 低倍组织检验方法》的要求，在NaOH溶液中浸泡20min~30min，再经HNO3溶液清除铝合金板材表面覆盖的腐蚀产物，即可清楚的观察到晶粒宏观形貌，最大晶粒尺寸为35mm左右。
上述铝合金中添加的主合金元素及其质量百分含量为：Cu 1.6%、Li 0.4%。
参见图5，上述铝合金板材的单晶轧面电子背散射衍射取向图接近{-120}晶面。
实施例5
将铝合金熔炼、铸造、均匀化、铣面、热挤压，将铸锭加工成直径为20mm的铝合金棒材；将铝合金棒材经固溶退火后水淬，固溶退火温度为530℃，固溶退火时间为2h；在电子万能试验机上将铝合金棒材在常温下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为1%，将铝合金棒材进行退火后水淬，退火温度为530℃，退火时间为72h；在高温拉伸试验机上将铝合金棒材在450℃下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为2%，将铝合金棒材在空气炉中进行退火，退火后水淬，退火温度为530℃，退火时间为72h；重复上述在高温拉伸试验机上将铝合金棒材进行预拉伸变形及将铝合金棒材在空气炉中退火后水淬的操作3次。铝合金棒材经表面磨抛后，依据标准GB/T 3246.2 《变形铝及铝合金制品组织检验方法 第2部分 低倍组织检验方法》的要求，在NaOH溶液中浸泡20min~30min，再经HNO3溶液清除铝合金棒材表面覆盖的腐蚀产物，即可清楚的观察到晶粒宏观形貌，最大晶粒尺寸为40mm左右。
上述铝合金中添加的主合金元素及其质量百分含量为：Li 0.1%。
参见图6，上述铝合金棒材的单晶轧面电子背散射衍射取向图接近{001}晶面。
实施例6
将铝合金熔炼、铸造、均匀化、冷拉，将铸锭加工成直径为2mm的铝合金棒材；将铝合金棒材经固溶退火后水淬，固溶退火温度为530℃，固溶退火时间为4h；在电子万能试验机上将铝合金棒材在常温下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为3%，将铝合金棒材进行退火后水淬，退火温度为530℃，退火时间为72h；在高温拉伸试验机上将铝合金棒材在450℃下进行预拉伸变形，预拉伸变形量为1%，将铝合金棒材在空气炉中进行退火，退火后水淬，退火温度为530℃，退火时间为72h；重复上述在高温拉伸试验机上将铝合金棒材进行预拉伸变形及将铝合金棒材在空气炉中退火后水淬的操作5次。铝合金棒材经表面磨抛后，依据标准GB/T 3246.2 《变形铝及铝合金制品组织检验方法 第2部分 低倍组织检验方法》的要求，在NaOH溶液中浸泡20min~30min，再经HNO3溶液清除铝合金棒材表面覆盖的腐蚀产物，即可清楚的观察到晶粒宏观形貌，最大晶粒尺寸为30mm左右。
上述铝合金中添加的主合金元素及其质量百分含量为：Cu 2%。

Claims (3)

1.一种铝合金宏观粗晶的制备方法，其特征在于，所述方法使用的铝合金添加的主合金元素为Mg、Cu、Ag、Li中的一种或几种，所述方法使用的铝合金添加的主合金元素总质量百分含量为0.01%~5%，所述方法包括以下步骤：
(1) 将厚度为1mm~15mm的铝合金板材或直径为1mm~20mm的铝合金棒材经固溶退火后水淬，固溶退火温度为500℃~530℃，固溶退火时间为2h~6h；将所述铝合金板材或棒材在常温下进行预变形，预变形量为0.7%~3%；再将所述铝合金板材或棒材进行退火后水淬，退火温度为500℃~530℃，退火时间为24h~72h；
(2) 将步骤（1）中所述铝合金板材或棒材在350℃~450℃下进行预变形，预变形后水淬，预变形量为1%~4%；再将所述铝合金板材或棒材进行退火后水淬，退火温度为480℃~530℃，退火时间为24h~72h；
(3) 重复步骤(2) 1~5次。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述铝合金板材或棒材在350℃~450℃下的预变形量为1%~3%，退火温度为500℃~530℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法使用的铝合金添加的主合金元素总质量百分含量为0.01%~3%。
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