CN104404347B - 一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）熔炼制备Tb‑Dy‑Fe母合金或Tb‑Fe母合金，其中Tb‑Dy‑Fe母合金的原子比为Tb:Dy:Fe=x:(1‑x):y，x=0.27~0.35，y=1.90~2；Tb‑Fe母合金的原子比为Tb:Fe=(0.64~0.73):1；（2）置于惰性气体环境中，施加梯度为100~600T2/m的梯度强磁场，在惰性气体保护条件和梯度强磁场条件下将Tb‑Dy‑Fe母合金或Tb‑Fe母合金加热至液态；（3）以1~5℃/min的速度降温至1000±5℃，再随炉冷却至常温。本发明的方法能够适用于批量制备高梯度磁致伸缩材料，操作简便，控制精确，产品纯度高，性能优良，容易实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法。
背景技术
1987年日本科学家平井敏熊等人首先提出梯度功能材料的概念，旨在采用连续变化的组分梯度来代替突变界面，目前梯度功能材料主要分为两类：一类是组成结构和性能在材料厚度或长度方向连续或准连续变化的非均质复合材料，另一类是材料的组成和结构从材料的某一方位(一维、二维或三维)向另一方位连续地变化，使材料的性能和功能也呈现梯度变化的一种新型功能材料；上述梯度功能材料多为金属/合金，金属/非金属，金属/陶瓷，非金属/陶瓷等多种组合方式的复合材料，然而复合材料中任意两种组合的界面是无法完全消除的。原位法制备梯度功能材料则指的是通过某种手段控制成分在材料内部的分布制备出自身成分或性能呈梯度分布的梯度功能材料。和之前介绍的复合梯度材料相比，原位法制得的梯度功能材料是一个整体，内部没有界面存在，不需要考虑界面带来的任何影响，因此原位法制备梯度功能材料作为一种新型的制备梯度功能材料的方法成为目前研究的热点。
磁致伸缩材料是一种可以实现电磁能与机械能或声能完美转换的理想材料之一，其中具有代表性的磁致伸缩材料Tb-Fe和Tb-Dy-Fe，凭借其饱和磁致伸缩系数高、机电耦合系数高、输出能量大、响应速度快、能量密度高及非接触驱动等特点，被广泛应用于声纳、致动器、精密机械、磁力传感器、自适应控制系统等高技术领域内器件的制造，在国防和民用领域都有着广泛的应用。
Tb-Fe和Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料中的功能相TbFe2和(Tb, Dy)Fe2均属于C15型立方Laves相结构的金属间化合物，且沿易磁化轴<111>方向择优取向的材料具有更大的磁致伸缩系数，因此材料工作制备者致力于研发出沿<111>方向上取向的材料；迄今为止，Tb-Fe和Tb-Dy-Fe的制备方法主要有定向凝固法、烧结法和粘结法，然而这些方法工艺复杂、成本高。
发明内容
针对现有梯度材料及Tb-Fe和Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法，通过使母合金处于液态，在液态向固态转变的过程中利用磁力矩控制晶体取向，磁化力控制成分分布，形成具有高<111>取向且性能沿磁场梯度方向呈梯度分布的Tb-Fe或Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料。
本发明的原位制备梯度磁致伸缩材料的方法按以下步骤进行：
1、熔炼制备Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金，其中Tb-Dy-Fe母合金的原子比为Tb: Dy : Fe=x : (1-x) : y，x=0.27~0.35，y=1.90~2；Tb-Fe母合金的原子比为Tb : Fe=(0.64~0.73) :1；
2、将Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合置于加热炉内的坩埚中，对加热炉抽真空后通入惰性气体，对Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金施加梯度为100~600T2/m梯度强磁场，在梯度强磁场和惰性气体条件下将Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金加热至液态，其中当采用Tb-Dy-Fe母合金时，加热至1350~1400℃保温至少8min，采用Tb-Fe母合金时，加热至1320~1380℃保温至少8min；
3、保温结束后，将液态的Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金以1~5℃ /min 的速度降温至1000±5℃，再随炉冷却至室温，获得Tb-Dy-Fe或Tb-Fe梯度磁致伸缩材料。
上述的坩埚材质为氧化铝、氧化镁或氮化硼。
上述方法中，对加热炉抽真空后通入惰性气体是将加热炉抽真空至真空度≤10- 3Pa，然后通入惰性气体至0.015~0.03MPa，选用的惰性气体为氩气。
上述的加热炉中采用的加热方式为电阻加热或感应加热。
上述方法中，获得的Tb-Fe或Tb-Dy-Fe梯度磁致伸缩材料的功能相的晶体取向呈高<111> 取向，并且材料的磁致伸缩性能沿施加磁场梯度的方向呈梯度分布。
本发明的原位制备梯度磁致伸缩材料的装置包括强磁体、加热炉、坩埚、支撑杆和支撑架，加热炉设置在强磁体内部的空腔内，加热炉还包括加热体、冷却水套、保温绝缘层和隔热绝缘层；坩埚设置于加热体腔内与带有测温热电偶的支撑杆相连接。
上述装置中，测温热电偶插入坩埚底部，测温热电偶的另一端与温度采集系统连接。
上述装置中，控温热电偶插入炉体内部贴靠于保温绝缘层的中部，控温热电偶的另一端与控温系统连接。
上述装置中，加热炉底部和顶部均设有通气孔，顶部通气孔与惰性气体气瓶相连，底部通气孔与真空泵相连。
上述装置的使用方法为：将Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金置于坩埚中，将坩埚放入加热炉均温区，调节试样、加热炉均温区及强磁体中心三者的相对位置关系，使得试样的中心位于加热炉均温区的同时也位于确定的磁场梯度位置；通过加热体加热母合金至液态，加热保温完成后，通过控温系统降温至1000±5℃，然后直接关闭加热炉电源，使坩埚中试样随炉冷却至室温。
本发明的方法与已有的技术相比，其优点在于利用梯度强磁场对具有磁晶各向异性的TbFe2或(Tb, Dy)Fe2相产生的增强磁力矩作用及磁化力作用，控制合金凝固组织，使合金自身的磁致伸缩性能沿梯度磁场方向呈梯度分布；与公开号为CN 102952386 A的专利申请相比，具有制备工艺简单，可制备出纯的稀土-铁基磁致伸缩材料；材料的磁致伸缩性能及梯度磁致伸缩性能更大等优点；磁力矩作用及磁化力作用是以非接触的方式施加在功能相上，因而制备过程简单且不会对材料造成污染；材料制备过程中温度梯度小，稀土元素挥发少。本发明的方法能够适用于批量制备高梯度磁致伸缩材料，操作简便，控制精确，产品纯度高，性能优良，容易实现工业化。
附图说明
图1为本发明实施例中采用的制备原位梯度磁致伸缩材料的方法的装置结构示意图；
图中，1、强磁体，2、支撑架，3、冷却水套，4、顶部通气孔，5、控温热电偶，6、保温绝缘层，7、坩埚，8、控温系统，9、合金，10、加热体，11、隔热绝缘层，12、惰性气体气瓶，13、真空泵，14、支撑杆，15、测温热电偶，16、固定套，17、温度采集系统，18、底部通气孔；
图2 为本发明中在磁体中心磁感应强度为12T时，磁体中各位置的梯度分布曲线图；
图3 为本发明实施例1的梯度磁致伸缩材料试样XRD衍射图；
图4 为本发明实施例1的梯度磁致伸缩材料试样沿磁场梯度方向无压应力下不同位置的磁致伸缩系数值的曲线图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的强磁体为市购低温超导强磁体，磁体体腔与地面垂直，磁体中心的位置的磁场强度可在0~12T范围内自由调节，梯度强磁场的产生与物质在体腔中的位置有关，图2说明了当磁体中心磁场强度为12T时，磁体体腔内不同位置对应的磁场梯度值（本文中涉及的磁场梯度值实际上是该位置的磁场梯度值与磁体中心磁感应强度值的乘积，表示为BdB/dz，单位为T2/m），在距离磁体中心0~250mm的位置范围内可以产生数值为0~600T2/m的梯度强磁场。
本发明实施例中采用的控温系统的型号为PF-171346，感应加热方式，最高加热温度1800℃，控温精度为±1℃。
本发明实施例中采用的温度采集系统为带有451B-A-EO型数据采集卡的电脑。
本发明实施例中采用的坩埚材质为氧化铝、氧化镁或氮化硼。
本发明实施例中制备母合金采用的Fe、Tb 和Dy 的质量纯度为99.99%。
实施例1
原位制备梯度磁致伸缩材料的装置结构如图1所示，包括强磁体1、加热炉、坩埚7，加热炉的加热体10部分通过支撑架2固定于强磁体内部的空腔内，加热炉还包括冷却水套3、保温绝缘层6和隔热绝缘层11；试样放置于坩埚7中；
测温热电偶15插入中空的支撑杆14连接到坩埚底部，测温热电偶15的另一端与温度采集系统17连接；
控温热电偶5插入加热炉贴靠于保温绝缘层6的中部，控温热电偶5的另一端与控温系统8连接；
坩埚7底部固定在支撑杆14上；
支撑杆14通过固定套16固定于加热炉腔体中；
支撑架2包括一个伸缩杆，伸缩杆顶端与加热炉的冷却水套3固定在一起，通过伸缩杆的上下移动，调节坩埚7与强磁体1中心的位置关系；
采用上述装置，制备方法按以下步骤进行：
熔炼制备Tb-Dy-Fe母合金，原子比为Tb: Dy: Fe=x : (1-x) : y，x=0.3，y=2；
将Tb-Dy-Fe母合金置于氧化铝坩埚中，对加热炉抽真空至真空度≤10-3Pa，通入氩气至压力为0.015MPa；对Tb-Dy-Fe母合金施加梯度为600T2/m梯度强磁场，在氩气保护条件和梯度强磁场条件下将Tb-Dy-Fe母合金加热至液态(1400℃)，保温8min；
保温结束后，将液态的Tb-Dy-Fe母合金以5℃ /min 的速度降温至1000±5℃，再随炉冷却至常温，获得Tb-Dy-Fe梯度磁致伸缩材料；
获得的Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料的磁致伸缩性能沿梯度磁场作用方向呈梯度分布；
利用带能谱的JEM-2000X 扫描电子显微镜（SEM）进行微观组织观察和合金相的鉴别；利用D/MAX2400X型X-射线衍射仪（XRD）（Cu Kα）对合金相的取向情况进行检测；利用YJZ-8 智能数字静态电阻应变仪对试样沿施加梯度磁场方向的不同位置进行了无压应力下的磁致伸缩性能进行了检测；
分析发现经过梯度磁场处理的材料的(Tb, Dy)Fe2相发生了明显的晶体取向，同时合金的磁致伸缩性能沿施加梯度磁场的方向呈梯度分布；XRD 衍射结果如图3所示；无压应力下Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料的磁致伸缩性能与材料沿施加梯度磁场的方向的位置关系如图4所示， Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料的磁致伸缩系数沿梯度强磁场方向在960~1623ppm范围内梯度变化，其中上部的磁致伸缩性能较下部提高了近70%，梯度分布明显。
实施例2
原位制备梯度磁致伸缩材料的装置同实施例1；
采用上述装置，制备方法按以下步骤进行：
熔炼制备Tb-Dy-Fe母合金，其中Tb-Dy-Fe 母合金的原子比为Tb : Dy : Fe=x :(1-x) : y，x=0.27，y=1.90；
将Tb-Dy-Fe母合金置于氧化镁坩埚中，对加热炉抽真空至真空度≤10-3Pa，通入氩气至压力为0.02MPa；对Tb-Dy-Fe母合金施加梯度为400T2/m梯度强磁场，在氩气保护条件和梯度强磁场条件下将Tb-Dy-Fe母合金加热至液态(1350℃)，保温10min；
保温结束后，将液态的Tb-Dy-Fe母合金以2℃ /min 的速度降温至1000±5℃，再随炉冷却至室温，获得Tb-Dy-Fe梯度磁致伸缩材料；
获得的Tb-Dy-Fe梯度磁致伸缩材料的磁致伸缩性能沿施加磁场的梯度方向呈梯度分布，Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料的磁致伸缩系数沿梯度强磁场方向在978~1423ppm范围内梯度变化。
实施例3
原位制备梯度磁致伸缩材料的装置同实施例1；
采用上述装置，制备方法按以下步骤进行：
熔炼制备Tb-Dy-Fe母合金，其中Tb-Dy-Fe 母合金的原子比为Tb : Dy : Fe=x :(1-x) : y，x=0.35，y=1.94；
将Tb-Dy-Fe母合金置于氮化硼坩埚中，对加热炉抽真空至真空度≤10-3Pa，通入氩气至压力为0.03MPa；对Tb-Dy-Fe母合金施加梯度为100T2/m梯度强磁场，在氩气保护条件和梯度强磁场条件下将Tb-Dy-Fe母合金加热至液态(1380℃)，保温9min；
保温结束后，将液态的Tb-Dy-Fe母合金以1℃ /min 的速度降温至1000±5℃，再随炉冷却至常温，获得Tb-Dy-Fe梯度磁致伸缩材料；
获得的Tb-Dy-Fe梯度磁致伸缩材料的磁致伸缩性能沿施加磁场的梯度方向呈梯度分布，Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料的磁致伸缩系数沿梯度强磁场方向在960~1052ppm范围内梯度变化。
实施例4
原位制备梯度磁致伸缩材料的装置同实施例1；
采用上述装置，制备方法按以下步骤进行：
熔炼制备Tb-Fe母合金，原子比为Tb: Fe=0.64:1；
将Tb-Fe母合金置于氧化铝坩埚中，对加热炉抽真空至真空度≤10-3Pa，通入氩气至压力为0.015MPa；对Tb-Fe母合金施加梯度为500T2/m梯度强磁场，在氩气保护条件和梯度强磁场条件下将Tb-Fe母合金加热至液态(1380℃)，保温8min；
保温结束后，将液态的Tb-Fe母合金以5℃ /min 的速度降温至1000±5℃，再随炉冷却至常温，获得Tb-Fe梯度磁致伸缩材料；
获得的Tb-Fe梯度磁致伸缩材料的磁致伸缩性能沿施加磁场的梯度方向呈梯度分布，Tb -Fe磁致伸缩材料的磁致伸缩系数沿梯度强磁场方向在1118~1780ppm范围内梯度变化。
实施例5
原位制备梯度磁致伸缩材料的装置同实施例1；
采用上述装置，制备方法按以下步骤进行：
熔炼制备Tb-Fe母合金，原子比为Tb: Fe=0.69:1；
将Tb-Fe母合金置于氧化铝坩埚中，对加热炉抽真空至真空度≤10-3Pa，通入氩气至压力为0.02MPa；对Tb-Fe母合金施加梯度为200T2/m梯度强磁场，在氩气保护条件和梯度强磁场条件下将Tb-Fe母合金加热至液态(1350℃)，保温9min；
保温结束后，将液态的Tb-Fe母合金以3℃ /min 的速度降温至1000±5℃，再随炉冷却至常温，获得Tb-Fe梯度磁致伸缩材料；
获得的Tb-Fe梯度磁致伸缩材料中的磁致伸缩性能沿施加磁场的梯度方向呈梯度分布，Tb -Fe磁致伸缩材料的磁致伸缩系数沿梯度强磁场方向在1062~1363ppm范围内梯度变化。
实施例6
原位制备梯度磁致伸缩材料的装置同实施例1；
采用上述装置，制备方法按以下步骤进行：
熔炼制备Tb-Fe母合金，原子比为Tb: Fe=0.73:1；
将Tb-Fe母合金置于氧化铝坩埚中，对加热炉抽真空至真空度≤10-3Pa，通入氩气至压力为0.03MPa；对Tb-Fe母合金施加梯度为300T2/m梯度强磁场，在氩气保护条件和梯度强磁场条件下将Tb-Fe母合金加热至液态(1320℃)，保温10min；
保温结束后，将液态的Tb-Fe母合金以1.5℃ /min 的速度降温至1000±5℃，再随炉冷却至常温，获得Tb-Fe梯度磁致伸缩材料；
获得的Tb-Fe梯度磁致伸缩材料的磁致伸缩性能沿施加磁场的梯度方向呈梯度分布， Tb -Fe磁致伸缩材料的磁致伸缩系数沿梯度强磁场方向在1089~1420ppm范围内梯度变化。针对现有梯度材料及Tb-Fe和Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法，通过使母合金处于液态，在液态向固态转变的过程中利用磁力矩控制晶体取向，磁化力控制成分分布，形成具有高<111>取向且性能沿磁场梯度方向呈梯度分布的Tb-Fe或Tb-Dy-Fe磁致伸缩材料。
Claims (4)
1.一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）熔炼制备Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金，其中Tb-Dy-Fe母合金的原子比为Tb :Dy : Fe=x : (1-x) : y，x=0.27~0.35，y=1.90~2；Tb-Fe母合金的原子比为Tb : Fe=(0.64~0.73) :1；
（2）将Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金置于加热炉内的坩埚中，对加热炉抽真空后通入惰性气体，对Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金施加梯度为100~600T2/m梯度强磁场，在梯度强磁场和惰性气体条件下将Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金加热至液态，其中当采用Tb-Dy-Fe母合金时，加热至1350~1400℃保温至少8min，采用Tb-Fe母合金时，加热至1320~1380℃保温至少8min；
（3）保温结束后，将液态的Tb-Dy-Fe母合金或Tb-Fe母合金以1~5℃ /min 的速度降温至1000±5℃，再随炉冷却至室温，获得Tb-Dy-Fe或Tb-Fe梯度磁致伸缩材料；获得的Tb-Fe或Tb-Dy-Fe梯度磁致伸缩材料的功能相的晶体取向呈高<111> 取向，并且材料的磁致伸缩性能沿施加磁场梯度的方向呈梯度分布。
2.根据权利要求1所述的一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法，其特征在于所述的坩埚材质为氧化铝、氧化镁或氮化硼。
3.根据权利要求1所述的一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法，其特征在于所述的对加热炉抽真空后通入惰性气体是将加热炉抽真空至真空度≤10-3Pa，然后通入惰性气体至0.015~0.03MPa，选用的惰性气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种原位制备梯度磁致伸缩材料的方法，其特征在于所述加热炉中采用的加热方式为电阻加热或感应加热。
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