CN104402851B - 一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法，属于天然药物提取技术领域。包括如下步骤：采集芦荟叶，研磨后，得到原料浆；配制含有复合酶的磷酸缓冲溶液；将磷酸缓冲溶液与原料浆混合均匀，加热，进行酶解，得到酶解液；采用微滤膜对酶解液进行过滤除杂，得到微滤清液；采用超滤膜对微滤滤清进行过滤，得到超滤清液；将超滤清液送入层析柱中进行除杂；将层析柱的透过液进行喷雾干燥后，将粉末送入萃取釜中，升温，通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体，萃取后得到芦荟苷。本发明提供的芦荟苷的提取方法，具有提取收率高、产物纯度好的优点，可以达到99%以上的纯度。

Description

一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法
技术领域
本发明涉及一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法，属于天然药物提取技术领域。
背景技术
芦荟属通称芦荟，原产于地中海、非洲，为独尾草科多年生草本植物，据考证的野生芦荟品种300多种，主要分布于非洲等地。这种植物颇受大众喜爱，主要因其易于栽种，为花叶兼备的观赏植物。可食用的品种只有六种，而当中具有药有价值的芦荟品种主要有：洋芦荟 (又名巴巴多斯芦荟或翠叶芦荟)库拉索芦荟（分布于非洲北部、西印度群岛），好望角芦荟（分布于非洲南部），元江芦荟等。能净化空气中的甲醛、二氧化硫、一氧化碳等有害气体，增加空气中的负离子浓度。对空气中的有害微生物有抑制作用，同时能吸附灰尘。也能提炼出营养成分做保养品，有很好的美容功效。
芦荟的主要成分包括有：1. 稳定化芦荟凝胶成份，例如：木质素、芦荟酸、皂素、蒽醌、芦荟素、肉桂酸醌、芦荟苷大、芦荟大黄素、异芦荟苷、大黄素、蒽、酚、大黄根酸。2. 维生素，例如：维生素B1.叶酸、维生素B2、维生素C、烟酰胺、维生素E、维生素B6、维生素A胆碱。3.无机元素，例如：Ca。4. 糖类，例如：单糖和粘多糖纤维素、葡萄糖、L-鼠李糖、苷露糖、术糖22等。5. 酶类，例如：酶氧化酶、脂酶、淀粉酶、过氧化氢酶。6. 必需氨基酸，例如：赖氨酸、亮氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、缬氨酸。
芦荟的主要作用包括有：1、消炎抗菌；2、增强皮肤弹性；3、保护皮肤粘膜，预防粉刺；4、预防雀斑和皱纹；5、洁净皮肤抗皮脂溢，预防化脓性皮肤病；6、润泽皮肤，防止老化；7、敛汗，除汗；8、减少头皮屑，美化毛发等；9、制作食物，如芦荟奶、炒芦荟等。
芦荟苷属于蒽醌苷类，为极性化合物，是由糖分子与蒽酮10位上的碳原子直接连接形成的苷。其易溶于甲醇、乙醇中，在热水中也可溶解，冷水中溶解性较差，几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等非极性溶剂。芦荟苷化学性质比较稳定，只有经过水解除去糖后才易被氧化，芦荟苷有荧光反应，而且在不同的pH值下会出现不同的荧光。芦荟苷中含有酚羟基所以具有一定的酸性，能与不同的碱形成类盐物，在碱性溶液中比在中性的有机溶媒中溶解度大得多。
现有的芦荟苷的提取方法大多存在着提取收率低、产物纯度不高的问题。
发明内容
本发明的目的是：解决现有技术中芦荟苷的提取方法大多存在着提取收率低、产物纯度不高的问题，提出了一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法。
技术方案：
一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法，包括如下步骤：
第1步、采集芦荟叶，研磨后，得到原料浆；
第2步、配制含有质量浓度1～4%复合酶的pH为3.5～4.5的磷酸缓冲溶液；
第3步、将磷酸缓冲溶液与原料浆按照重量比15～20：1混合均匀，加热至35～45℃，进行酶解，得到酶解液；
第4步、采用微滤膜对酶解液进行过滤除杂，得到微滤清液；
第5步、采用超滤膜对微滤滤清进行过滤，得到超滤清液；
第6步、将超滤清液送入层析柱中进行除杂；
第7步、将层析柱的透过液进行喷雾干燥后，将粉末送入萃取釜中，升温至45～50℃，通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体，提携剂的重量是粉末重量的15%～20%，控制压力为20～30Mpa，混合流体的流量为10～20 L/h，萃取后得到芦荟苷。
所述的第2步中，复合酶选自纤维素酶和蛋白质酶中的一种或者两种的混合物。
所述的复合酶是纤维素酶和蛋白质酶按重量比2：1的混合物。
所述的第5步中，采用的超滤膜的截留分子量是100000Da。
所述的第6步中，层析柱是聚酰胺柱。
所述的第7步中，提携剂是水和乙醇按体积比为（1～2）：1配制的混合液体。
有益效果
本发明提供的芦荟苷的提取方法，具有提取收率高、产物纯度好的优点，可以达到99%以上的纯度。
具体实施方式
实施例1
一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法，包括如下步骤：
第1步、采集芦荟叶，研磨后，得到原料浆；
第2步、配制含有质量浓度1%复合酶的pH为3.5的磷酸缓冲溶液，复合酶是纤维素酶；
第3步、将磷酸缓冲溶液与原料浆按照重量比15：1混合均匀，加热至35℃，进行酶解，得到酶解液；
第4步、采用微滤膜对酶解液进行过滤除杂，得到微滤清液；
第5步、采用超滤膜对微滤滤清进行过滤，采用的超滤膜的截留分子量是100000Da，得到超滤清液；
第6步、将超滤清液送入层析柱中进行除杂，层析柱是聚酰胺柱；
第7步、将层析柱的透过液进行喷雾干燥后，将粉末送入萃取釜中，升温至45℃，通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体，提携剂是水和乙醇按体积比为1：1配制的混合液体，提携剂的重量是粉末重量的15%，控制压力为20Mpa，混合流体的流量为10 L/h，萃取后得到芦荟苷。
实施例2
一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法，包括如下步骤：
第1步、采集芦荟叶，研磨后，得到原料浆；
第2步、配制含有质量浓度4%复合酶的pH为4.5的磷酸缓冲溶液，复合酶是纤维素酶；
第3步、将磷酸缓冲溶液与原料浆按照重量比20：1混合均匀，加热至45℃，进行酶解，得到酶解液；
第4步、采用微滤膜对酶解液进行过滤除杂，得到微滤清液；
第5步、采用超滤膜对微滤滤清进行过滤，采用的超滤膜的截留分子量是100000Da，得到超滤清液；
第6步、将超滤清液送入层析柱中进行除杂，层析柱是聚酰胺柱；
第7步、将层析柱的透过液进行喷雾干燥后，将粉末送入萃取釜中，升温至50℃，通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体，提携剂是水和乙醇按体积比为2：1配制的混合液体，提携剂的重量是粉末重量的20%，控制压力为30Mpa，混合流体的流量为20 L/h，萃取后得到芦荟苷。
实施例3
一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法，包括如下步骤：
第1步、采集芦荟叶，研磨后，得到原料浆；
第2步、配制含有质量浓度2%复合酶的pH为4.0的磷酸缓冲溶液，复合酶是纤维素酶；
第3步、将磷酸缓冲溶液与原料浆按照重量比17：1混合均匀，加热至40℃，进行酶解，得到酶解液；
第4步、采用微滤膜对酶解液进行过滤除杂，得到微滤清液；
第5步、采用超滤膜对微滤滤清进行过滤，采用的超滤膜的截留分子量是100000Da，得到超滤清液；
第6步、将超滤清液送入层析柱中进行除杂，层析柱是聚酰胺柱；
第7步、将层析柱的透过液进行喷雾干燥后，将粉末送入萃取釜中，升温至47℃，通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体，提携剂是水和乙醇按体积比为1.5：1配制的混合液体，提携剂的重量是粉末重量的17%，控制压力为25Mpa，混合流体的流量为15 L/h，萃取后得到芦荟苷。
实施例4
与实施例3的区别在于，复合酶是纤维素酶和蛋白质酶按重量比2：1的混合物。
一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法，包括如下步骤：
第1步、采集芦荟叶，研磨后，得到原料浆；
第2步、配制含有质量浓度2%复合酶的pH为4.0的磷酸缓冲溶液，复合酶是纤维素酶和蛋白质酶按重量比2：1的混合物；
第3步、将磷酸缓冲溶液与原料浆按照重量比17：1混合均匀，加热至40℃，进行酶解，得到酶解液；
第4步、采用微滤膜对酶解液进行过滤除杂，得到微滤清液；
第5步、采用超滤膜对微滤滤清进行过滤，采用的超滤膜的截留分子量是100000Da，得到超滤清液；
第6步、将超滤清液送入层析柱中进行除杂，层析柱是聚酰胺柱；
第7步、将层析柱的透过液进行喷雾干燥后，将粉末送入萃取釜中，升温至47℃，通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体，提携剂是水和乙醇按体积比为1.5：1配制的混合液体，提携剂的重量是粉末重量的17%，控制压力为25Mpa，混合流体的流量为15 L/h，萃取后得到芦荟苷。
对照例1
与实施例4的区别在于，未通过超滤膜进行过滤。
一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法，包括如下步骤：
第1步、采集芦荟叶，研磨后，得到原料浆；
第2步、配制含有质量浓度2%复合酶的pH为4.0的磷酸缓冲溶液，复合酶是纤维素酶和蛋白质酶按重量比2：1的混合物；
第3步、将磷酸缓冲溶液与原料浆按照重量比17：1混合均匀，加热至40℃，进行酶解，得到酶解液；
第4步、采用微滤膜对酶解液进行过滤除杂，得到微滤清液；
第5步、将微滤清液送入层析柱中进行除杂，层析柱是聚酰胺柱；
第6步、将层析柱的透过液进行喷雾干燥后，将粉末送入萃取釜中，升温至47℃，通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体，提携剂是水和乙醇按体积比为1.5：1配制的混合液体，提携剂的重量是粉末重量的17%，控制压力为25Mpa，混合流体的流量为15 L/h，萃取后得到芦荟苷。
以上实施例和对照例中得到的芦荟苷的纯度如下表所示，芦荟苷的HPLC的测定方法采用文献中的方法：张翠利《芦荟提取物的制备工艺及质量标准研究》，河南大学，硕士学位论文，2008。
从表中可以看出，通过加入蛋白酶进行水解之后，可以破坏一些蛋白等大分子杂质，避免了杂质引入到最终的成品中，可以提高芦荟苷的产物纯度。对照例1中由于未加入超滤膜进行过滤，引入了一些大分子胶体，这些胶体会在二氧化碳超临界萃取的步骤中，带入到产物中。

Claims (1)

1.一种用于化妆品的芦荟苷的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
第1步，采集芦荟叶，研磨后，得到原料浆；
第2步，配制含有质量浓度2%复合酶的pH为4.0的磷酸缓冲溶液，复合酶是纤维素酶和蛋白质酶按重量比2：1的混合物；
第3步，将磷酸缓冲溶液与原料浆按照重量比17：1混合均匀，加热至40℃，进行酶解，得到酶解液；
第4步，采用微滤膜对酶解液进行过滤除杂，得到微滤清液；
第5步，采用超滤膜对微滤滤清进行过滤，采用的超滤膜的截留分子量是100000Da，得到超滤清液；
第6步，将超滤清液送入层析柱中进行除杂，层析柱是聚酰胺柱；
第7步，将层析柱的透过液进行喷雾干燥后，将粉末送入萃取釜中，升温至47℃，通入提携剂与CO2气体混合后的混合流体，提携剂是水和乙醇按体积比为1.5：1配制的混合液体，提携剂的重量是粉末重量的17%，控制压力为25Mpa，混合流体的流量为15 L/h，萃取后得到芦荟苷。
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