CN1044003C - 润滑的金属工件和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种润滑剂，其在15-40℃的所有温度下具有0.1-10N/mm的硬度。润滑剂由至少一种乙二醇与脂肪酸的全酯，例如，乙二醇二月桂酸酯组成，并任意地与少量脂肪酸，例如硬脂酸，和/或少量乙二醇与脂肪酸的偏酯混合。润滑剂在压制成型部件的制造过程中使用，尤其用于将铝板加工成粘合剂粘合的铝结构的工艺。

Description

润滑的金属工件和方法
本发明涉及用于制造压制成型部件的润滑的金属工件，尤其为钢和铝，本发明尤其涉及使用该工件制造成型部件结构的方法。
人们通常对制造用于汽车工业中的粘合剂粘合的成型铝部件结构的方法感兴趣。这种工艺在例如EP127343中描述。将铝金属薄板卷材加工成用于汽车工业的成型部件结构的方法通常包括如下步骤：
-预处理金属表面，在其表面形成强粘合层，它用作随后涂的粘合剂的底层。
-在预处理的金属卷材上涂上润滑剂，于是，所述卷材可贮存或运输，其中所述润滑剂用于保护已处理的金属表面；将所述卷材切割成准备用于压制成型的切片。
-将金属的切片压制成型为所需形状的部件。这项和随后的操作均在汽车生产线上进行。
-在成型部件的选定区域涂上粘合剂，而无需首先除去润滑剂。
-将部件装配成所需结构形状，并可通过点焊或其它固定方式结合结构直至粘合剂固化。
-粘合剂在升高的温度下固化。
-用碱性洗涤剂水溶液处理结构的金属表面以除去润滑剂。
-喷漆结构。
此外，压制成型的部件可通过机械方式，例如铆钉或点焊，另外加上粘合剂或不用粘合剂粘合，固定在一起以形成结构。
在这类方法中使用的润滑剂需要满足如下要求：
a)润滑剂显然必须具有适用于压制成型操作的润滑性质。
b)润滑剂在可能的金属贮存温度下应是固体的，以避免堆放的薄板粘在一起。此外，液体或胶粘的润滑剂薄膜易于被涂污和粘着灰尘和污物。
c)由于在涂粘合剂之前不可能在生产线上除去润滑剂，润滑剂需要与若要使用的粘合剂相容。
d)在涂上粘合剂并固化后，润滑剂必须通过常规使用的碱性洗涤剂水溶液易于除去，以得到用于喷漆的金属表面。
EPA227360的润滑剂不仅用于上述方法，而且用于其它进行各种金属成型和成形的操作。
在一个方面，EPA227360提供了一种用于压制成型的由溶解或分散于挥发性液体介质的润滑剂组成的润滑剂组合物，其中润滑剂含有至少一种具有两个或三个羟基的多元醇的酯，其中一个或两个羟基被长链羧酸酯化，并且润滑剂具有高于环境温度但足够低的熔点，以致能够通过碱性洗涤剂水溶液从金属表面除去。
EPA227360提出可使用酯的混合物，并且其是有利的；并且，润滑剂可含有少部分的至多50％的一种或多种其它润滑剂化合物，例如长链羧酸。所列举的润滑剂是：在二甲苯中的二甘醇单硬脂酸酯溶液；和在二甲苯中的二甘醇二硬脂酸酯。
尽管在EPA227360中描述的润滑剂通常成功地满足了要求c)和d)，但它们有时不太满足于要求a)和b)。人们惊异地发现，当铝成型操作在高于润滑剂的温度下进行时，这种润滑剂是无效的。为了获得良好的铝润滑效果，显然在这种酯润滑剂中需要某些以固体状态存在的组分，从而使润滑剂在可能高达35℃或40℃或更高的成型温度下为固体，或至少是糊状的或粘稠的。
显然，解决这孤立的问题的简单方法是使用具有较高熔点的不同的酯。采用这种策略的困难在于，较高熔点的酯在低温和环境温度下比较硬，以致容易从所使用的金属表面上脱落和剥落。在15或20℃下进行的金属成型是不能令人满意的，因为在该条件下润滑剂从金属工件上剥落。为了用于世界的不同地区，人们需要一种同时满足高和低温标准的单一的润滑剂体系。本发明的一个目的是满足这种需要。
一方面，本发明提供了润滑的金属，其中金属的表面带有润滑剂的薄膜，润滑剂
a)主要由至少一种二或多羟基化合物与C8-C18的饱和羧酸的全酯组成，并任意地与少量的至少一种长链羧酸和/或少量的至少一种二或多羟基化合物与C8-C18饱和羧酸的偏酯混合，和
b)在15-30℃的所有温度下具有0.2-10N/mm的硬度，优选在15-35℃的所有温度下具有0.1-10N/mm的硬度。
另一方面，本发明提供了由上文定义的润滑的铝金属薄板制造成型铝部件的结构的方法，其包括如下步骤：
-将薄板的切片成型为部件，
-将部件装配成所需形状的结构，
-和通过机械和/或粘合的方式固定部件。
润滑剂的硬度通过如下方法测定，其中，使一大块未涂覆的润滑剂在给定的温度下均匀，并用钢针刺入。所使用的测试方法主要包括将尖的12mm直径的针以20mm/分钟的速度刺入润滑剂中，上述操作使用材料测试装置例如Instron得到；和记录作为针刺入润滑剂中的深度的函数的负荷。在不同的温度下进行单独的试验以得到整个曲线。随后，由刺入负荷的曲线与刺入的距离的斜率得出硬度值。
虽然金属薄板的成型，例如压制成型，通常在15-30℃或35℃的温度下进行，但在压制过程中某些局部位置的温度可上升至40℃或甚至45℃。因而，本发明的润滑剂薄膜优选在15-40℃的温度下，在尤其优选的润滑剂的情况下，在15-45℃下具有特定的硬度值。
如果润滑剂薄膜太硬，它很可能是脆性的，在成型，例如压制成型过程中具有差的摩擦性能。如果润滑剂太软，润滑性能是差的。在世界各地进行的成型，例如压制成型过程的所有温度下，润滑剂薄膜优选具有0.1-5N/mm的硬度。令人惊奇的是，润滑剂薄膜的硬度对于其润滑剂性能具有有用的预测价值。
润滑剂薄膜的主要组分是多元醇与长链的羧酸的全酯。具有2-6个碳原子的二元或三元醇是适合的，例如，乙二醇、丙二醇、二甘醇和甘油。长链羧酸优选是在链中具有12-18个碳原子的饱和长链单羧酸，例如，月桂酸、棕榈酸或硬酯酸。可使用酯类的混合物，并且这是有利的。尤其优选的酯是乙二醇二月桂酸酯(EGDL)和丙二醇二硬脂酸酯。
全酯或其混合物可任意地与少量的至少一种长链羧酸，优选在其链中具有14-20个碳原子的饱和长链单羧酸混合使用。该任选的少量组分以按混合物的重量计少于50％，最常见的为5-20％的量存在，尤其优选的脂肪酸是硬脂酸。
全酯或其混合物优选与少量的至少一种多元醇与长链羧酸的偏酯混合。二元或三元醇是适合的，例如，乙二醇、丙二醇、二甘醇和甘油。长链羧酸优选是在链中具有12-18个碳原子的饱和长链单羧酸，例如，月桂酸、棕榈酸或硬酯酸。可使用偏酯的混合物，并且这是有利的。尤其优选的偏酯是乙二醇单月桂酸酯(EGML)和丙二醇单硬脂酸酯。
在润滑剂混合物中，偏酯应以按重量计40-100％的浓度存在。润滑剂优选由按重量计50-85％的全酯，例如EGDL、按重量计10-30％的偏酯，例如EGML和至多按重量计20％，例如5-20％的脂肪酸，例如硬脂酸组成。在贮存过程中，润滑剂组分可能变化，导致在润滑的金属表面上的稍微不同的组分，这些数值是指新鲜制备的润滑剂。本文中的比例通过分析，通过例如标准方法，如气相色谱法、质谱和红外吸收光谱测定：在商业上可得到的配料中，不必与制造商所述的比例完全一致。
我们相信，没有满足上述硬度要求的工业纯度的单一酯，合适的润滑剂可以如下方式的一种或两种得到。第一种方式是将两种或多种组分混合在一起，第二种方式是使用更纯的材料。
这些酯不容易提纯，但我们知道和相信，EGDL具有约50℃的熔点；EGML具有23-25℃的熔点；两者的混合物具有在两个数值之间的熔点。
全酯和偏酯，例如EGDL和EGML可具有由如下两个主要来源得到的杂质；
a)名义上的脂肪酸，例如，月桂酸，事实上是饱和长链单羧酸的混合物，通常含有多于30％的除上述提到的酸以外的酸。这些杂质酸的影响是降低了酯的熔点。
b)该酯由含有烯属不饱和酸的脂肪酸混合物得到。这种杂质使得润滑剂与粘合剂不太相容，和不太容易从金属表面除去，困而优选不存在或以低于按重量计5％的量存在。
如上所述，在过高和过低的温度下在本发明的润滑的金属上润滑剂薄膜的润滑性能下降。我们开发了一种如下所述的用于测定用摩擦系数(mu)表示的润滑性能的测试方法。摩擦系数优选在所有感兴趣的温度范围内小于约0.1，也就是说，15℃至30℃或35℃或40℃或45℃。如上所述，在任何温度下的润滑剂薄膜的硬度是其摩擦系数的预测值。
根据其所需的用途，润滑剂必须与随后使用的粘合剂相容，通常，本文所述的酯是相容的，因而可被随后使用的粘合剂吸收或置换，而不会明显损害粘合剂可得到的粘合强度。与之相反，在这方面树脂型润滑剂和金属皂润滑剂通常不与粘合剂相容。
润滑剂具有高于环境温度，优选至少30℃，更优选至少40℃的熔点。这确保了润滑剂在金属基质上以固体薄膜存在，其避免了在卷绕、展开、纵切和切割过程中抹掉和分块的问题。使用这种润滑剂避免了金属表面被可能与粘合剂不相容的油或杂质污染的问题，避免了润滑剂局部积累成不合需要的厚层。
润滑剂在足以能够用碱性洗涤剂水溶液从金属表面除去润滑剂的低的温度下熔化，例如，其用于汽车生产线以制造用于喷漆的金属部件。在这种环境下用于碱性洗涤剂水溶液的可操作的最高温度为约70℃，因此，熔点低于70℃，优选低于65℃的润滑剂可被碱性洗涤剂水溶液除去。熔点高于70℃的润滑剂根据润滑剂是否含有化学基团，例如羟基能够或不能够被除去，所述羟基能够与碱反应从而有助于从金属表面除去。于是，熔点为85℃和酸值为135至155的商业上可得到的蜡DIN53402被发现不能用碱性洗涤剂水溶液除去。如果润滑剂通过用按重量计15％的Ridolene 160(由I.C.I.plc销售的硅酸盐基的专有洗涤剂)水溶液在70℃处理2分钟可被除去，则它被认为可用碱性洗涤剂水溶液除去。
本发明的另一方面包括在不存在任何挥发性溶剂或稀释剂下将润滑剂用于金属，这就不需要从润滑剂薄膜中蒸发挥发性溶剂，和不需要在润滑剂中包含任何表面活性剂。我们发现，熔化的润滑剂具有适用于喷洒或辊涂的令人满意的粘度。为确保润滑剂薄膜的迅速固化，可预冷却金属，为确保良好粘附的薄膜，可预热金属。
此外，润滑剂可溶解于挥发性溶剂中以用于金属。事实上，很薄的薄膜只有由溶液得到，通过使用溶液可以控制润滑剂薄膜厚度至小于0.5g/m2。
润滑剂可用于钢或其它金属，但可能会主要用于铝，此术语用于覆盖所有纯的金属和其中铝为主要组分的合金。金属表面可带有强粘结性的无机和/或有机预处理或底漆层，在其表面存在润滑剂。这种非金属层是已知的，可以是例如非树脂型的基于铬、钛或锆的化学转化涂层或沉积涂层；或可以是阴极氧化物层(在铝或钛上)或硅氧烷层。金属可以是薄板形式。润滑剂的使用量将取决于所需的用途，但对于成型为粘合剂粘合的结构的铝卷材而言，通常为0.1-10g/m2，例如，0.25-8g/m2，尤其为1-4g/m2。
参照附图，其中：
-附图1是用于测试润滑的金属的带材拉伸设备的示意图；
-附图2是改进的带材拉伸设备的透视图；
-附图3是对于各种润滑剂的硬度与温度的曲线图；
-附图4和6是显示两种润滑剂在不同的温度和不同的使用量下的摩擦系数的柱状图表，附图4用于润滑剂2，附图6用于润滑剂1。
-附图5是显示在洗涤后经不同的烘干后的润滑剂残余量的柱状图表。
参照ASTM4173-82设计和制造用于测试薄板金属成型润滑剂的专用带材拉伸装置，设备示于附图1和2中。附图1中所示的模具用于模似在带有拉伸波纹装置的加压的粘合剂表面之间滑动的材料。附图2中所示的模具用于模似在平行的粘合剂表面之间的滑动，以得到常规的摩擦系数值。
参照附图1和2，每个成套工具的一个模具10安装在负荷元件12上，另一个模具14安装在液压缸16上。在两个模具之间液压的平的带材18可通过一个特殊的成套工具拉出，期间测量夹紧负荷。还用安装在测试机械鄂形夹爪22和十字头24之间的第二个负荷元件20测量拉伸负荷。因此，当与附图2所示的平行板装置共同使用时，得到常规的摩擦系数值。
根据所需研究的变量，带材拉伸装置可安装在压制模似器上或标准张力测试系统。
50mm宽的润滑的带材放置在附图2中所示的成套工具的两个平面之间，液压至所需的负荷。带材随后通过附图1的模具拉约250mm的距离，作为时间/拉伸带材的距离的函数记录拉伸和夹紧力。从作为夹紧负荷的函数的曲线(拉伸力/2)形式得到的结果具有等于常规摩擦系数的斜率。
实施例1
本发明的润滑剂制剂按重量计具有如下组分：
61％乙二醇二月桂酸酯(EGDL)
19％乙二醇单月桂酸酯(EGML)
11％硬脂酸
9％其它酯类
经标准气相色谱法/质谱测定确定组分，本制剂下文称为润滑剂1。
本发明的另一个润滑剂制剂按重量计具有如下组分：
70％乙二醇二月桂酸酯
21.5％乙二醇单月桂酸酯
8.5％其它酯类
经标准气相色谱法/质谱测定确定组分，本制剂下文称为润滑剂3。
润滑剂2的制剂用于比较。润滑剂2含有商业可得到的EGML90％和硬脂酸10％。该润滑剂不在本发明的范围内，仅用作比较。
我们分析了商业可得到的乙二醇单月桂酸酯，发现含有七种不同的酸，其比例如下：辛酸(C8)3.9％；癸酸(C10)5.8％；月桂酸(C12)33％；肉豆蔻酸(C14)16.8％；棕榈酸(C16)11.9％；油酸和硬脂酸(C18)28％。
润滑剂1、2和3通过喷洒在预热至50℃的铝合金薄板上使用，由此，可得到控制厚度的均匀薄膜。测定润滑剂的硬度(采用上文所述的方法)，结果记录于附图3中。
润滑剂1和2进一步在附图1和2中所示的带材拉伸装置中测试。在每种情况下，测试在0-50℃的不同温度下；在1-6g/m2之间的五个不同的润滑剂使用量下进行。这些测试结果示于附图4(润滑剂2)和附图6(润滑剂1第2组，见下文)中。
实施例2
评价实施例1的润滑剂1和3，实施例1的润滑剂2用于对照。
实验方法
用1.6mm厚度5754材料进行下文所述的实验操作。
2.1润滑剂在铝薄板上的使用
润滑剂的使用方法包括将新润滑剂贮罐预热至70℃，使用空气推动的真空喷嘴将润滑剂喷洒在薄板表面。在润滑剂保持在室温(20℃)和在预热至60℃下施用于薄板。随后将薄板堆放。在预热材料的情况下，当润滑剂固化时才将薄板堆放。
2.2与粘合剂的相容能力
用于与粘合剂的相容能力的标准测试方法是用润滑的1.6mm预处理的试样和标准的粘合剂组装具有10mm搭接部分的标准剪切搭接。一组六个这种搭接在恒定负荷下进行结合的应力/湿度试验，记录在一组六个搭接中掉下最初三个搭接的时间。单个的剪切搭接在规定的时间内进行盐喷洒，测试静态强度保持。
用在粘合前用润滑剂1在搭接的表面上制造的搭接进行试验。评价两种润滑剂的重量等级，即2.0g/m2和5.5g/m2。
2.3作为温度函数的润滑剂的软化
蜡穿刺试验用于测定作为温度函数的软化特性。所使用的测试方法主要包括将尖的12mm直径的针以20mm/分钟的速度刺入润滑剂中，上述速度使用材料测试装置例如Instron得到，和记录作为针刺入润滑剂中的深度函数的负荷。在不同的温度下进行单独的试验以得到整个曲线。随后，由刺入负荷的曲线与刺入距离的斜率得出硬度值。
2.4带材拉伸评价
用3g/m2不同的润滑剂经2.1部分中所述的预热坯料的方法制备润滑的薄板用截断机截断成50mm宽的带材，随后采用上述方法通过带材拉伸装置拉伸，在10、20、30、40和50℃的温度下测定摩擦值。
2.5润滑剂1的压制成型评价
压制成型试验用压制模拟器进行以评价润滑剂。采用两种不同的试验，即：
(a)不能达到的方形盘深度。
(b)不能达到的压制圆盖高度。
用没有拉伸波纹部分的275mm方形仪器在标准条件下进行上述试验。
用3g/m2的润滑剂1和2压制AA5754-0薄板，以评价性能比较。
2.6预润滑的薄板堆的可能的热循环的模拟
为模拟预润滑的材料可能经历的可能的热循环，通过如2.1部分中所述将润滑剂施用于预热的坯料制造润滑的叠板。
用名义上的3g/m2润滑剂重量制造含有30层薄板，每个500×500mm的四个叠板。这些叠板在烘箱中分别加热至四个不同的温度，30、35、40和45℃。在从烘箱中取出后，每个叠板在用中心施加的18.1kg的重量下冷却。在卸垛后，在许多相邻薄板中取出试样以定量所观察到的任何润滑剂转移。
2.7洗涤、烘箱蒸发和残余物
在本部分中，进行两种不同的试验，即在洗涤阶段后不同的烘箱烘干，包括没有烘干，和典型的带有粘合剂固化周期的粘合结构方法。
对于第一组试验，预处理的铝带材用润滑剂2(3.4g/m2)和润滑剂1(3.8g/m2)润滑，进行如下处理：
a)在170℃下20分钟
b)在180℃下20分钟
c)在190℃下20分钟
d)在200℃下20分钟
e)未进行烘箱烘干
所有的带材在搅拌的20g/升Chemkleen CK165溶液中在60℃下洗涤3分钟。在干燥后，经在600℃下分析，测量作为碳的带材上的有机杂质。
对于第二组试验，洗涤后的薄板以约4.5g/m2的涂覆重量涂覆润滑剂1和润滑剂2。然后，对薄板进行附加的烘箱烘干和碱洗周期，其包括：
a)在145℃下10分钟
b)在190℃下20分钟
c)在190℃下20分钟
d)碱洗30秒钟，(在60℃，用搅拌的2.5％w/w的Ridolene 336).
在洗涤阶段，使用重量分析测定法测定最终的涂覆重量。
3.结果
3.1润滑剂在铝薄板上的使用
通过将润滑剂1喷洒在保持在室温，约20℃的薄板上和在预热至60℃的薄板上得到令人满意的结果。润滑剂一与保持在室温下的薄板接触即固化。然而，后一条件使得润滑剂在短时间内在薄板上保持液态。
润滑剂本身在通过喷洒喷嘴时没有任何如润滑剂2所遇到的其它问题。
3.2与粘合剂的相容能力
在其表面上用润滑剂1得到的搭接的应力-湿度和盐喷洒试验的结果列于表1中，该表显示在盐喷洒20周后的良好的强度保持，在施用5MPa应力的应力/湿度中试验持续超过100天。
3.3作为温度函数的润滑剂软化
用润滑剂1、2和3进行的蜡穿刺试验的结果列于图3中。
在单独的场合制备两批润滑剂1。第1批用实线连接的填充的菱形表示，第2批用虚线连接的阴影正方形表示，两批材料均在本发明的范围内，润滑剂3用星号表示。
3.4带材拉伸评价
表2显示了对于确定的3g/m2的润滑剂重量在测量温度范围内润滑剂1、2和3的比较性能。这些数值表明了在30、40和50℃的温度下润滑剂1第1批的改善的性能。它们在20℃也显示了类似的性能。
3.5润滑剂1的压制成型评价
压制成型试验的结果示于表3中。该表格表明，在两种润滑剂在拉伸成型过程中均得到相似的性能，但在用润滑剂1进行方形盘成型过程中，得到改善的性能，得到的数值是在每种情况下五次试验的平均值。试验本身在约22-24℃的室温条件下进行。
3.6预润滑的薄板堆的可能的热循环的模拟
将在表面上具有润滑剂1的润滑的薄板叠板加热至30、35和40℃，随后在中心施用的重量下冷却，未显示出卸垛的问题或在相邻薄板之间润滑剂转移的迹象。加热至45℃的相应的叠板更难以分离，显示明显的“质地不匀”外观，和在相邻薄板之间的少量的润滑剂转移。对于润滑剂2，在35℃的温度下观察到类似的效果。
3.7洗涤、烘箱蒸发和残余物
在洗涤阶段后，不同的烘箱烘干，包括在洗涤阶段后没有烘干的结果在附图5中显示。这附图表明，高的烘箱烘干有助于表面的清洁度。
烘箱蒸发试验的结果表明，润滑剂1与润滑剂2相比较，几乎全部蒸发，分别为0.03g/m2和0.35g/m2残余物。在最终的碱洗涤后，使用重量分析测定法测定最终的涂覆重量。两种润滑剂的结果下降至-0.01和-0.03g/m2之间，表明洗涤阶段除去了所有的残余物。
4．讨论
4.1润滑剂在薄板上的使用
润滑剂1的喷洒施用没有任何困难，虽然采用室温下金属得到令人满意的结果，但通过预热金属改善了与金属表面的粘附。
4.2与粘合剂的相容能力
应力/湿度试验的结果表明，用2g/m2润滑剂1制造的搭接对于所有测试的应力，在190天时试验仍在进行中。
20周暴露后的盐喷洒数据显示在两个润滑剂重量下极好的强度保持，润滑剂2未进行试验。
4.3作为温度函数的润滑剂的软化
附图3所示的蜡穿刺试验的结果显示在所测定的温度范围内的硬度改善，早期的研究建议在垂直对数轴上硬度值应保持在0.1-1.0N/mm之间。在较低温度下明显超出较高硬度值将得到蜡，它是脆性的，在压制模具成型方面有有限的价值。在较高温度下，相应于蜡的熔点范围，硬度值小于0.1N/mm。附图3表明，润滑剂1的硬度相应于它的熔点范围在约41-42℃下降至0.1N/mm，这比润滑剂2高约10-12℃。于是，明显地增加了较高的熔点范围，而在较低温度下不产生脆性的蜡。而润滑剂3的硬度显然与温度无关。
4.4带材拉伸评价
在表2说明当润滑剂重量为3.0g/m2时，相对于温度的摩擦性能，润滑剂1显示出在30、40和50℃下明显的摩擦系数的改善，而在20℃时具有相似的性能。
4.5润滑剂1的压制成型评价
压制成型评价的结果表明，润滑剂1在拉伸成型过程中具有相当的性能，但在方形盘成型时得到稍好的性能。这对部件，例如门环和门内模压制品是有利的，此时，需要具有较小角摆动半径的深角性质。于是，性能改善是有利的。
4.6预润滑的薄板堆的可能的热循环的模拟
施用于预润滑的叠板的热循环的结果表明，在40℃没有润滑剂转移的迹象，仅当叠板被加热至45℃，随后冷却时有少量的润滑剂转移。因此，在40-45℃温度之间，润滑剂1的润滑剂转移问题开始变得明显。该性能比润滑剂2好得多，润滑剂2在叠板加热至30℃时没有观察到转移迹象，但当叠板被加热至35℃时，可观察转移迹象。因此，在硬度性能方面可获得10℃温度的改善。
4.7洗涤、烘箱蒸发和残余物
在附图5中，在各种烘箱烘干或没有烘干后表面洗涤的评价试验表明，Chemklene溶液有效地洗涤表面。在润滑剂1的情况下，高的烘箱烘干条件，190℃和200℃，的确有助于表面清洁度，它很干净地从铝表面蒸发。
测定相对于润滑剂2的润滑剂1的相对蒸发和保留残余物的试验表明，润滑剂1在洗涤阶段之前几乎完全蒸发。此外，得到较低的碳残余物含量。
表1：润滑剂1的应力/湿度和盐喷洒数据
润滑剂重量g/m2     应力/湿度中止天数     盐喷洒结果(MPa)
3Mpa    4Mpa    5MPa  0周    8周       20周
    2.0 190+    190+    190+ 27.8 25.5(92％) 25.1(90％)
    5.5 190+    190+    137 28.4 25.2(89％) 23.6(83％)
表2
    在下述温度℃下的摩擦值
润滑剂     10℃     20℃     30℃     40℃     50℃
    1     0.017     0.012     0.046     0.069
    2     0.020     0.036     0.096     0.107
    3     0.092     0.020     0.043     nd     nd
nd-未测定
表3：润滑剂对压制成型能力的效果
  润滑剂   涂覆重量(g/m2)  方形盘深度mm   圆盖高度mm
    2     3.0     59.1     51.5
    1     3.0     74.3     52.0
实施例3
按如下方法制备1，2-丙-二醇二硬脂酸酯(PG12DS)：
原料：
硬脂酸         MW284.47    mp69-70℃
1,2丙-二醇     MW76.09     bp188.2℃
二甲苯                     bp137-140℃
设备：
装备有温度计、Dean和Stark、和回流冷凝器的加热的5升反应容器。
方法：
将硬脂酸(1500g)和1,2-丙-二醇(200g)放入反应容器中。
加入约1.5L二甲苯，搅拌混合物。
加热容器至沸腾，持续回流反应约10小时(bp约135℃)。
时常除去在Dean和Stark中收集的共沸液体，共收集约100m1。在反应过程中再加入两次10ml1,2-丙-二醇，以补偿在共沸物中损失的二醇。
一旦混合物的沸点上升至137℃，通过蒸馏除去二甲苯，当沸点达到142℃时，停止蒸馏。
冷却反应产物，放置在开口浅盘中，在防爆风烘箱中在75℃放置2小时以除去任何残余的溶剂(旋转蒸发通常是一种优选的方法)。
制备该产物与不同比例的工业纯EGML(参见实施例1)的混合物。测定在不同温度下各种润滑剂制剂的硬度。
    酯     A     B     C     D     E
   PG12DSEGML硬度N/mm11℃20℃35℃     10003.82.50.51     90101.51.80.75     70301.51.40.47     40601.10.850.33     20800.950.55液体
润滑剂A、B、C和D是本发明的，而E则不是本发明的。

Claims (8)

1．一种润滑剂，该润滑剂主要由经分析测定的如下按重量％计的组分组成的：
乙二醇二月桂酸酯          50-85
乙二醇单月桂酸酯          10-30
硬脂酸                    0至20
其它二醇、酯和羧酸物质    0至20
该润滑剂在15-35℃范围内的所有温度下具有0.1-10N/mm的硬度。
2．根据权利要求1的润滑剂，其中润滑剂在规定范围内的所有温度下具有0.1-5N/mm的硬度。
3．根据权利要求1的润滑剂，其中润滑剂在15-40℃范围内的所有温度下具有规定范围内的硬度。
4．根据权利要求1的润滑剂，其中硬脂酸含量为按重量计的5-20％。
5．一种经润滑的金属，其中金属表面带有权利要求1-4中任一项的润滑剂薄膜。
6．根据权利要求5的经润滑的金属，其中金属是薄板。
7.根据权利要求5的经润滑的金属，其中金属是铝。
8．根据权利要求7的经润滑的金属，其中铝带有强粘合的人造无机表面层，在其上面存在润滑剂的薄膜。
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