CN104387775B - 一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法，其步骤包括：选取不同粒径的球形氮化铝粉体混合均匀，加入硅烷偶联剂，得到混合的球形氮化铝粉体，然后再于其中依次加入二甲基硅油、氢氧化粉、气相法硅胶、过氧化物，得到球形氮化铝软片半成品，将球形氮化铝软片半成品置于硫化设备内抽真空加压定型，得球形氮化铝软片成品，经本发明制备方法做出的软片集成了球形氮化铝的高导热系数及氢氧化粉的优良阻燃性，同时兼具环保及不导电的功能，导热系数达到18W/M‑K以上，阻燃等级达到UL94标准中的最高级，本发明的制备方法适应性广、操作工艺简单，具有重大的创新价值和实际的应用前景。
Description
技术领域：
本发明涉及一种环保阻燃复合球形氮化铝软片技术，特别是指一种经硅烷处理后得到的导热系数高达18W/M-K的固体球形氮化铝软片的制备方法。
背景技术：
步入二十一世纪，电子信息产品和技术飞速发展，对兼具高导热和电器绝缘且环保阻燃的有机材料的需求量激增。面对这个需求，人们相继开发出了陶瓷片和氧化铝填充硅胶垫片这类产品，但现有的这类产品均存在着若干问题。
陶瓷片虽然同时具有高导热性和电器绝缘性，但因其质地坚硬，形变与压缩比几乎为零，生产制造的过程非常不便，无法满足实际消费需求，且对环境具有一定的污染性；氧化铝填充硅胶垫片虽然具备陶瓷片所没有的优点，但其导热系数只能在3.0W/M-K之内徘徊，且阻燃水平很低，无法满足实际使用要求。
为此，急需一种导热性能佳，且电器绝缘性能好的新型环保阻燃产品。
发明内容：
为了克服背景技术中导热软片所存在的不足，本发明提供一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法，其集合了多种粒径的球形氮化铝并与硅烷偶联剂均匀混合，并在其中加入耐高低温的硅胶和硅油，使其整体具备可与空气长期接触但不会氧化的优势。
实现本发明所采取的技术方案包括如下步骤：
（1）选取粒径为70um的球形氮化铝粉体和粒径为0.8um——3.0um的球形氮化铝粉体，将两种不同粒径的球形氮化铝粉体按照7：3的质量比混合并搅拌均匀，得到球形氮化铝A粉体；
（2）选取粒径为20um的球形氮化铝粉体和粒径为0.8um——3.0um的球形氮化铝粉体，将两种不同粒径的球形氮化铝粉体按照6：4的质量比混合并搅拌均匀，得到球形氮化铝B粉体；
（3）将上述的球形氮化铝A粉体和球形氮化铝B粉体按照1：1的质量比混合并搅拌均匀，得混合球形氮化铝粉体，按照10：1的质量比在该混合球形氮化铝粉体中加入硅烷偶联剂，两种材料在一定温度和时间下进行表面处理，经密封和分装后得到球形氮化铝C粉；
（4）按照10：0.5-0.8的质量比在球形氮化铝C粉中加入粘度至少为10万级的二甲基硅油，然后在一定温度和时间下进行表面处理，经密封和分装后得到球形氮化铝D粉；
（5）选取氢氧化镁和氢氧化铝按照1：1的质量比调配而成氢氧化粉，然后将球形氮化铝D粉和氢氧化粉按照9：1的质量比混合，得到复合E粉；
（6）按照10：1-2的质量比在复合E粉中加入硬度为10度的气相法硅胶，然后在一定温度和时间下置于开放式炼胶机当中均匀混炼，得混炼后的复合F料；
（7）按照10：0.1-0.2的质量比在复合F料中加入过氧化物，然后在一定温度和时间下均匀混炼，得球形氮化铝软片半成品；
（8）将球形氮化铝软片半成品置于工作压力为200kg/cm2的硫化设备内抽真空加压定型，得球形氮化铝软片成品。
进一步所采取的措施是：
上述步骤（3）的硅烷偶联剂为γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或两种。
上述步骤（3）的温度范围介于0——50℃，时间范围介于4——8小时。
上述步骤（4）的温度范围介于0——50℃，时间范围介于1——2小时。
上述步骤（6）的温度范围介于0——70℃，时间范围介于1——2小时。
上述步骤（7）的过氧化物是2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，其中的温度范围介于0——70℃，时间范围介于1——2小时。
上述步骤（8）的硫化设备的温度范围介于160——180℃，时间范围介于110-130秒。
该氢氧化粉是极为优良的阻燃剂，不仅活性成分高、安全无毒，而且具有自熄性。
本发明多种粒径的球形氮化铝均为晶体结构的无机材料，其球形度在0.80以上，含氧量小于1wt%,其具有无机材料中较小的热膨胀系数，添加量在相同环境下填充率最高，此外，还具有优良的耐热性、导热性、低硬度的特点。以球形氮化铝为基本料，配合氢氧化粉，与硅胶具有良好的界面作用力。
经本发明制备方法做出的软片集成了球形氮化铝的高导热性和电器绝缘性，以及氢氧化粉的优良阻燃性，同时兼具环保和不导电的功能，其导热系数达到18W/M-K以上，其阻燃等级达到UL94标准中最高的V0，即对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在30秒内熄灭，且不能有燃烧物掉下。
本发明的制备方法适应性广、操作工艺简单，非常适宜新型高分子材料研发和密集电子元器件生产等方面，填充性能优异，成型性能优良，制备工艺少，显著降低制备成本，易于大规模产业化，具有重大的创新价值和实际的应用前景。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。通过描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例
1
：
（1）选取粒径为70um的球形氮化铝粉体和粒径为3.0um的球形氮化铝粉体，将两种不同粒径的球形氮化铝粉体按照7：3的质量比混合并搅拌均匀，得到球形氮化铝A粉体；
（2）选取粒径为20um的球形氮化铝粉体和粒径为0.8um的球形氮化铝粉体，将两种不同粒径的球形氮化铝粉体按照6：4的质量比混合并搅拌均匀，得到球形氮化铝B粉体；
（3）将上述的球形氮化铝A粉体和球形氮化铝B粉体按照1：1的质量比混合并搅拌均匀，得混合球形氮化铝粉体，取1000g，按照10：1的质量比在其中加入100g的硅烷偶联剂，该硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，将两种材料在0——50℃的温度条件下进行4——8个小时的表面处理，经密封和分装后得到经硅烷处理的1100g球形氮化铝C粉；
（4）在1100g的球形氮化铝C粉中加入70g的10万级粘度的二甲基硅油，然后在0——50℃的温度条件下进行1——2个小时的表面处理，经密封和分装后得到1170g的球形氮化铝D粉；
（5）选取氢氧化镁和氢氧化铝按照1：1的质量比调配而成氢氧化粉，然后将球形氮化铝D粉和氢氧化粉按照9：1的质量比混合，得到复合E粉；
（6）取1000g的复合E粉，其余备用，在1000g的复合E粉中加入111g的硬度为10度的气相法硅胶，然后在0——70℃的开放式炼胶机中均匀混炼1——2个小时，混炼后得复合F料1111g；
（7）在1111g的复合F料中加入22g的过氧化物，该过氧化物是2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，然后在0——70℃的温度条件下均匀混炼1——2小时，得球形氮化铝软片半成品；
（8）将球形氮化铝软片半成品置于硫化设备内抽真空加压定型，该硫化设备的工作压力为200kg/cm2，工作温度为170℃，工作时间为120秒，得到球形氮化铝软片成品，经ASTM-D5470试验方法测试结果所示，该球形氮化铝软片成品的导热系数为18.12W/M-K。
ASTM-D5470：热导性电绝缘材料的热传输特性的标准试验方法，采用稳态热流计法，对样品施加一定的热流量，压力，测试样品的厚度和在热板/冷板间的温度差，得到样品的导热系数。这种测试方式更能模拟实际的使用状态，通过热阻反映导热系数，特别适合实际使用工况下的导热硅胶热导率测量以及各种热接触材料和接触热阻的测量。
实施例
2
：
（1）选取粒径为70um的球形氮化铝粉体和粒径为0.8um的球形氮化铝粉体，将两种不同粒径的球形氮化铝粉体按照7：3的质量比混合并搅拌均匀，得到球形氮化铝A粉体；
（2）选取粒径为20um的球形氮化铝粉体和粒径为3.0um的球形氮化铝粉体，将两种不同粒径的球形氮化铝粉体按照6：4的质量比混合并搅拌均匀，得到球形氮化铝B粉体；
（3）将上述的球形氮化铝A粉体和球形氮化铝B粉体按照1：1的质量比混合并搅拌均匀，得混合球形氮化铝粉体，取1000g，按照10：1的质量比在其中加入100g的硅烷偶联剂，该硅烷偶联剂为γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷，将两种材料在0——50℃的温度条件下进行4——8个小时的表面处理，经密封和分装后得到经硅烷处理的1100g球形氮化铝C粉；
（4）在1100g的球形氮化铝C粉中加入70g的10万级粘度的二甲基硅油，然后在0——50℃的温度条件下进行1——2个小时的表面处理，经密封和分装后得到1170g的球形氮化铝D粉；
（5）选取氢氧化镁和氢氧化铝按照1：1的质量比调配而成氢氧化粉，然后将球形氮化铝D粉和氢氧化粉按照9：1的质量比混合，得到复合E粉；
（6）取1000g的复合E粉，其余备用，在1000g的复合E粉中加入111g的硬度为10度的气相法硅胶，然后在0——70℃的开放式炼胶机中均匀混炼1——2个小时，混炼后得复合F料1111g；
（7）在1111g的复合F料中加入22g的过氧化物，该过氧化物是2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，然后在0——70℃的温度条件下均匀混炼1——2小时，得球形氮化铝软片半成品；
（8）将球形氮化铝软片半成品置于硫化设备内抽真空加压定型，该硫化设备的工作压力为200kg/cm2，工作温度为170℃，工作时间为120秒，得到球形氮化铝软片成品，经ASTM-D5470试验方法测试结果所示，该球形氮化铝软片成品的导热系数为18.33W/M-K，产品的均匀性好。
Claims (7)
1.一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）选取粒径为70um的球形氮化铝粉体和粒径为0.8um——3.0um的球形氮化铝粉体，将两种不同粒径的球形氮化铝粉体按照7：3的质量比混合并搅拌均匀，得到球形氮化铝A粉体；
（2）选取粒径为20um的球形氮化铝粉体和粒径为0.8um——3.0um的球形氮化铝粉体，将两种不同粒径的球形氮化铝粉体按照6：4的质量比混合并搅拌均匀，得到球形氮化铝B粉体；
（3）将上述的球形氮化铝A粉体和球形氮化铝B粉体按照1：1的质量比混合并搅拌均匀，得混合球形氮化铝粉体，按照10：1的质量比在该混合球形氮化铝粉体中加入硅烷偶联剂，两种材料在一定温度和时间下进行表面处理，经密封和分装后得到球形氮化铝C粉；
（4）按照10：0.5-0.8的质量比在球形氮化铝C粉中加入粘度至少为10万级的二甲基硅油，然后在一定温度和时间下进行表面处理，经密封和分装后得到球形氮化铝D粉；
（5）选取氢氧化镁和氢氧化铝按照1：1的质量比调配而成氢氧化粉，然后将球形氮化铝D粉和氢氧化粉按照9：1的质量比混合，得到复合E粉；
（6）按照10：1-2的质量比在复合E粉中加入硬度为10度的气相法硅胶，然后在一定温度和时间下置于开放式炼胶机当中均匀混炼，得混炼后的复合F料；
（7）按照10：0.1-0.2的质量比在复合F料中加入过氧化物，然后在一定温度和时间下均匀混炼，得球形氮化铝软片半成品；
（8）将球形氮化铝软片半成品置于工作压力为200kg/cm2的硫化设备内抽真空加压定型，得球形氮化铝软片成品。
2.根据权利要求1所述的一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的硅烷偶联剂为γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的温度范围介于0——50℃，时间范围介于4——8小时。
4.根据权利要求1所述的一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）的温度范围介于0——50℃，时间范围介于1——2小时。
5.根据权利要求1所述的一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）的温度范围介于0——70℃，时间范围介于1——2小时。
6.根据权利要求1所述的一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）的过氧化物是2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷，其中的温度范围介于0——70℃，时间范围介于1——2小时。
7.根据权利要求1所述的一种环保阻燃复合球形氮化铝软片的制备方法，其特征在于；所述步骤（8）的硫化设备的温度范围介于160——180℃，时间范围介于110-130秒。
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