CN104385565A - 一种三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法，该方法以聚偏二氯乙烯为基本原料，添加茂金属线型低密度聚乙烯、乙烯-辛烯嵌段共聚物、柠檬酸三丁酯、稀土钙锌复合稳定剂、硬酯酸丁酯，通过三层共挤吹塑成型工艺加工而成。其中薄膜表层配方：茂金属线型低密度聚乙烯80～88重量份，乙烯-辛烯嵌段共聚物12～20重量份；中间夹层：聚偏二氯乙烯77～85重量份，柠檬酸三丁酯12～18重量份，稀土钙锌复合稳定剂2～3重量份，硬酯酸丁酯1～2重量份。采用本方法制成的薄膜，具有优异的阻隔氧气、水气透过性能，物理力学性能和卫生性能良好，适用于熟食品、油性食品、冷鲜肉、奶制品、茶叶、药品等包装。
Description
技术领域
本发明涉及功能性塑料薄膜的制备方法，具体的说是一种三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法。
背景技术
聚偏二氯乙烯（PVDC）具有十分优异的阻隔氧气、水气和气味透过性能。据报道，PVDC对氧气阻隔性能相当于LDPE的1700倍、PP的1000倍、PET的20倍、PA的10倍；PVDC对水气阻隔性能相当于PA的190倍、EVOH的30倍、LLDPE的20倍；PVDC对气味阻隔性能相当于EVOH的1000倍、PA的500倍、PE及PP的17000倍。此外，PVDC对氧气阻隔性能不受环境湿度影响，与PA、EVOH、PVA相比具有明显优势。经过检测，PVDC卫生性能符合食品包装要求，PVDC薄膜适用于熟食品、油性食品、冷鲜肉、奶制品、茶叶、药品等包装。但是，PVDC薄膜制备过程存在一些不足之处，其中最突出的缺陷是PVDC热敏性高、热稳定性差、熔融流动粘度大、加工温度狭窄、成型加工难度大，使其加工和应用受到限制。
近年来，国内外一些研究单位和生产企业对PVDC进行改性，主要方法有：①采用单体共聚改性：如采用丙烯酸甲酯、氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯等进行改性，降低PVDC软化温度，提高耐热稳定性，改善加工性能；②在PVDC中添加一定量的癸二酸二辛酯、环氧大豆油、硬酯酸等，改善PVDC薄膜成型过程中的熔融流动性、降低熔融温度、提高耐热稳定性。检索大量的专利文献和公开发表的研究论文，尚未见采用聚偏二氯乙烯（PVDC）为基本原料，添加茂金属线型低密度聚乙烯（m-LLDPE）、乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）、柠檬酸三丁酯、稀土钙锌复合稳定剂、硬酯酸丁酯，通过三层共挤吹塑成型工艺制成高阻隔性吹塑薄膜的报道。
发明内容
为了克服PVDC薄膜制备过程存在的热稳定性差、熔融流动粘度大、加工温度狭窄、成型加工难度大等缺陷，本发明提供了一种三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法；本方法以聚偏二氯乙烯（PVDC）为基本原料，添加茂金属线型低密度聚乙烯（m-LLDPE）、乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）、柠檬酸三丁酯、稀土钙锌复合稳定剂、硬酯酸丁酯，通过三层共挤吹塑成型工艺制成高阻隔性吹塑薄膜；所制备的薄膜中间夹层由聚偏二氯乙烯（PVDC）、柠檬酸三丁酯、稀土钙锌复合稳定剂、硬酯酸丁酯共混塑化组成，薄膜表层由茂金属线型低密度聚乙烯（m-LLDPE）、乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）共混塑化组成。
采用本方法制成的薄膜，其氧气透过量＜0.8 cm3/m2·24h·0.1MPa，水蒸气透过量＜0.6g /m2·24h，拉伸强度＞18MPa,断裂伸长率＞500%，直角撕裂强度＞90KN/m，卫生性能符合GB9687标准要求；具有优异的阻隔氧气、水气透过性能，物理力学性能和卫生性能良好，适用于熟食品、油性食品、冷鲜肉、奶制品、茶叶、药品等包装。
为了实现本发明目的所采用的技术方案是：
材料与配方
表层 ：茂金属线型低密度聚乙烯（m-LLDPE） 80～88重量份，乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）12～20重量份；
中间夹层 ：聚偏二氯乙烯（PVDC）77～85重量份，柠檬酸三丁酯12～18重量份，稀土钙锌复合稳定剂2～3重量份，硬酯酸丁酯1～2重量份。
制备方法
将茂金属线型低密度聚乙烯（m-LLDPE）、乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）按配方比例计量后置于搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度80±1℃，物料混合5min后等量置于三层共挤吹塑成型机组的1#、3#表层挤出机料斗中；将聚偏二氯乙烯（PVDC）、柠檬酸三丁酯、稀土钙锌复合稳定剂、硬酯酸丁酯按配方比例计量后置于另一台搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度95±1℃，物料混合15min后置于三层共挤吹塑成型机组的2#中间夹层挤出机料斗中；控制1#、3#表层挤出机料筒温度：Ⅰ区145～150℃、Ⅱ区152～157℃、Ⅲ区158～163℃、Ⅳ区165～168℃、Ⅴ区163～166℃；控制2#中间夹层挤出机料筒温度：Ⅰ区142～147℃、Ⅱ区149～154℃、Ⅲ区155～160℃、Ⅳ区161～164℃、Ⅴ区163～165℃；控制连接法兰温度164～166℃、模头温度161～163℃；同步启动1#、2#、3#挤出机，进行共挤、吹塑、冷却、收卷，制成具有“表层-中间夹层-表层”三层复合结构的高阻隔性吹塑薄膜。
本发明所述的聚偏二氯乙烯（PVDC）中偏二氯乙烯的质量分数为68%。
本发明所述的茂金属线型低密度聚乙烯（m-LLDPE），其熔体流动速率为3.4g/10min、密度为 0.917g/cm3。
本发明所述的乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC），其熔体流动速率为4.5g/10min、密度为 0.887g/cm3。
本发明所述的柠檬酸三丁酯，其酸度为0.016%、粘度为31.9厘泊。
本发明所述的稀土钙锌复合稳定剂，其组成为：氧化镧质量分数15%、硬脂酸钙质量分数45%、硬脂酸锌质量分数40%。
本发明的有益效果是：①设计了薄膜中间夹层由聚偏二氯乙烯（PVDC）、柠檬酸三丁酯、稀土钙锌复合稳定剂、硬酯酸丁酯共混塑化组成；柠檬酸三丁酯的加入，明显降低PVDC的熔融粘度，提高PVDC的熔融流动性能；稀土钙锌复合稳定剂的加入，使PVDC的热分解温度提高，热分解时间推迟，耐热稳定性明显提高；硬酯酸丁酯的加入，对PVDC起到良好的内润滑作用，明显改善PVDC共混材料的成型加工性能。②设计了薄膜表层由茂金属线型低密度聚乙烯（m-LLDPE）、乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）共混塑化组成；加入OBC后，使得m-LLDPE薄膜柔韧性和直角撕裂强度明显提高，与PVDC层间粘合力增强。③采用本方法制成的薄膜，其氧气透过量＜0.8 cm3/m2·24h·0.1MPa，水蒸气透过量＜0.6g /m2·24h，拉伸强度＞18MPa,断裂伸长率＞500%，直角撕裂强度＞90KN/m，卫生性能符合GB9687标准要求；具有优异的阻隔氧气、水气透过性能，物理力学性能和卫生性能良好，适用于熟食品、油性食品、冷鲜肉、奶制品、茶叶、药品等包装。
具体实施方式
实施例1：
将熔体流动速率为3.4g/10min、密度为 0.917g/cm3的m-LLDPE 80㎏、熔体流动速率为4.5g/10min、密度为 0.887g/cm3的OBC 20㎏置于搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度80℃，物料混合5min后等量置于三层共挤吹塑成型机组的1#、3#表层挤出机料斗中；将偏二氯乙烯质量分数为68%的 PVDC 77㎏，酸度为0.016%、粘度为31.9厘泊的柠檬酸三丁酯12㎏，氧化镧质量分数为15%、硬脂酸钙质量分数为45%、硬脂酸锌质量分数为40%的稀土钙锌复合稳定剂2㎏和硬酯酸丁酯1㎏置于另一台搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度95℃，物料混合15min后置于三层共挤吹塑成型机组的2#中间夹层挤出机料斗中；控制1#、3#表层挤出机料筒温度：Ⅰ区145℃、Ⅱ区152℃、Ⅲ区158℃、Ⅳ区165℃、Ⅴ区163℃；控制2#中间夹层挤出机料筒温度：Ⅰ区142℃、Ⅱ区149℃、Ⅲ区155℃、Ⅳ区161℃、Ⅴ区163℃；控制连接法兰温度164℃、模头温度161℃；同步启动1#、2#、3#挤出机，进行共挤、吹塑、冷却、收卷，制成具有“表层-中间夹层-表层”三层复合结构的高阻隔性吹塑薄膜。
实施例1制成的薄膜测试结果：氧气透过量：0.68 cm3/m2·24h·0.1MPa，水蒸气透过量：0.49g /m2·24h，拉伸强度（纵/横向）:20.6/18.8MPa，断裂伸长率（纵/横向）:675/768%，直角撕裂强度纵/横向）:118/126KN/m，卫生性能符合GB9687标准要求。
实施例2：
将熔体流动速率为3.4g/10min、密度为 0.917g/cm3的m-LLDPE 88㎏、熔体流动速率为4.5g/10min、密度为 0.887g/cm3的OBC 12㎏置于搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度79℃，物料混合5min后等量置于三层共挤吹塑成型机组的1#、3#表层挤出机料斗中；将偏二氯乙烯质量分数为68%的 PVDC 85㎏，酸度为0.016%、粘度为31.9厘泊的柠檬酸三丁酯18㎏，氧化镧质量分数为15%、硬脂酸钙质量分数为45%、硬脂酸锌质量分数为40%的稀土钙锌复合稳定剂3㎏和硬酯酸丁酯2㎏置于另一台搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度96℃，物料混合15min后置于三层共挤吹塑成型机组的2#中间夹层挤出机料斗中；控制1#、3#表层挤出机料筒温度：Ⅰ区150℃、Ⅱ区157℃、Ⅲ区163℃、Ⅳ区168℃、Ⅴ区166℃；控制2#中间夹层挤出机料筒温度：Ⅰ区147℃、Ⅱ区154℃、Ⅲ区160℃、Ⅳ区164℃、Ⅴ区165℃；控制连接法兰温度166℃、模头温度163℃；同步启动1#、2#、3#挤出机，进行共挤、吹塑、冷却、收卷，制成具有“表层-中间夹层-表层”三层复合结构的高阻隔性吹塑薄膜。
实施例2制成的薄膜测试结果：氧气透过量：0.76cm3/m2·24h·0.1MPa，水蒸气透过量：0.54g /m2·24h，拉伸强度（纵/横向）:22.8/20.4MPa，断裂伸长率（纵/横向）:565/642%，直角撕裂强度纵/横向）:97/112KN/m，卫生性能符合GB9687标准要求。
实施例3：
将熔体流动速率为3.4g/10min、密度为 0.917g/cm3的m-LLDPE 84㎏、熔体流动速率为4.5g/10min、密度为 0.887g/cm3的OBC 16㎏置于搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度81℃，物料混合5min后等量置于三层共挤吹塑成型机组的1#、3#表层挤出机料斗中；将偏二氯乙烯质量分数为68%的 PVDC 81㎏，酸度为0.016%、粘度为31.9厘泊的柠檬酸三丁酯15㎏，氧化镧质量分数为15%、硬脂酸钙质量分数为45%、硬脂酸锌质量分数为40%的稀土钙锌复合稳定剂2.5㎏和硬酯酸丁酯1.5㎏置于另一台搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度94℃，物料混合15min后置于三层共挤吹塑成型机组的2#中间夹层挤出机料斗中；控制1#、3#表层挤出机料筒温度：Ⅰ区148℃、Ⅱ区155℃、Ⅲ区160℃、Ⅳ区167℃、Ⅴ区165℃；控制2#中间夹层挤出机料筒温度：Ⅰ区144℃、Ⅱ区151℃、Ⅲ区157℃、Ⅳ区162℃、Ⅴ区164℃；控制连接法兰温度165℃、模头温度162℃；同步启动1#、2#、3#挤出机，进行共挤、吹塑、冷却、收卷，制成具有“表层-中间夹层-表层”三层复合结构的高阻隔性吹塑薄膜。
实施例3制成的薄膜测试结果：氧气透过量：0.71 cm3/m2·24h·0.1MPa，水蒸气透过量：0.52g /m2·24h，拉伸强度（纵/横向）:21.8/19.6MPa，断裂伸长率（纵/横向）:618/704%，直角撕裂强度纵/横向）:106/118KN/m，卫生性能符合GB9687标准要求。
Claims (6)
1.一种三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法，其特征是：
材料与配方
表层 ：茂金属线型低密度聚乙烯80～88重量份，乙烯-辛烯嵌段共聚物12～20重量份；
中间夹层 ：聚偏二氯乙烯77～85重量份，柠檬酸三丁酯12～18重量份，稀土钙锌复合稳定剂2～3重量份，硬酯酸丁酯1～2重量份；
制备方法
将茂金属线型低密度聚乙烯、乙烯-辛烯嵌段共聚物按配方比例计量后置于搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度80±1℃，物料混合5min后等量置于三层共挤吹塑成型机组的1#、3#表层挤出机料斗中；将聚偏二氯乙烯、柠檬酸三丁酯、稀土钙锌复合稳定剂、硬酯酸丁酯按配方比例计量后置于另一台搅拌机中，控制搅拌机转速250r/min，温度95±1℃，物料混合15min后置于三层共挤吹塑成型机组的2#中间夹层挤出机料斗中；控制1#、3#表层挤出机料筒温度：Ⅰ区145～150℃、Ⅱ区152～157℃、Ⅲ区158～163℃、Ⅳ区165～168℃、Ⅴ区163～166℃；控制2#中间夹层挤出机料筒温度：Ⅰ区142～147℃、Ⅱ区149～154℃、Ⅲ区155～160℃、Ⅳ区161～164℃、Ⅴ区163～165℃；控制连接法兰温度164～166℃、模头温度161～163℃；同步启动1#、2#、3#挤出机，进行共挤、吹塑、冷却、收卷，制成具有“表层-中间夹层-表层”三层复合结构的高阻隔性吹塑薄膜。
2.根据权利要求1所述的三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法，其特征是所述的聚偏二氯乙烯中偏二氯乙烯的质量分数为68%。
3.根据权利要求1所述的三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法，其特征是所述的茂金属线型低密度聚乙烯，其熔体流动速率为3.4g/10min、密度为 0.917g/cm3。
4.根据权利要求1所述的三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法，其特征是所述的乙烯-辛烯嵌段共聚物，其熔体流动速率为4.5g/10min、密度为 0.887g/cm3。
5.根据权利要求1所述的三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法，其特征是所述的柠檬酸三丁酯，其酸度为0.016%、粘度为31.9厘泊。
6.根据权利要求1所述的三层共挤复合高阻隔性吹塑薄膜的制备方法，其特征是所述的稀土钙锌复合稳定剂，其组成为：氧化镧质量分数15%、硬脂酸钙质量分数45%、硬脂酸锌质量分数40%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150304 |