CN104383059A - 一种复方黄连素片及其制备方法 - Google Patents

一种复方黄连素片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复方黄连素片及其制备方法，其特征在于取合欢皮37g,木香114g,白芍160g,吴茱萸40g,采用二氧化碳超临界萃取法提取，减压干燥，用高能纳米冲击磨粉碎成纳米干膏，加入功能性辅料，制成复方黄连素片，崩解时间显著缩短，疗效显著优于市售复方黄连素片，取得了积极效果。

Description

一种复方黄连素片及其制备方法
技术领域
 本发明涉及中药领域，具体涉及一种复方黄连素片及其制备方法。
背景技术
复方黄连素片清热燥湿，行气，止痛，止痢止泻。用于大肠湿热，赤白下利，里急后重或暴注下泻，肛门灼热。市售复方黄连素片由于组方和工艺原因，疗效不甚理想，制剂采用传统工艺制备，存在崩解迟缓、疗效低等不足。
发明内容
本发明为克服上述不足，提供一种崩解速度快、疗效高的复方黄连素片及其制备方法。
发明实施方案如下：
取合欢皮37g,木香114g,白芍160g,吴茱萸40g,粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力20～40Mpa，萃取温度20～40℃，分离器压力15～25Mpa，分离器温度40～60℃，分离时间2～4小时，二氧化碳流量每小时20～40L，得提取液；取提取液60℃～80℃减压干燥，得干膏；取干膏加入果糖80～120g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素35～45g，交联聚乙烯吡咯烷酮35～45g，交联羧甲基纤维素钠35～45g，羟丙甲纤维素25～35g，微粉硅胶15～25g，混合均匀，用50～70%乙醇湿法制粒，60℃～80℃干燥，外加亮氨酸7～9g，整粒，压成1000片,制得复方黄连素片。
上述实施方案所提到的原材料标准如下：
合欢皮：中国药典2005年版一部标准。 本品为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz．的干燥树皮。夏、秋二季剥取，晒干。
木香：中国药典2005年版一部标准。本品为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根。秋、冬二季采挖，除去泥沙及须根，切段。大的再纵剖成瓣，干燥后撞去粗皮。
白芍：中国药典2005年版一部标准。 本品为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。夏、秋二季来挖、洗净，除去头尾及细根，置沸水中煮后除去外皮或去应后再煮、晒干。
吴茱萸：中国药典2005年版一部标准。 本品为荟香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss.）Benth．、石虎Evodia rutaecarpa（Juss.）Benth. var．officina-lis（Dode）Huang 或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss.）Benth．var．bodinieri（Dode）Huang 的干燥近成熟果实。8-11月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低温干燥．除去枝、叶、果梗等杂质。
果糖：中国药典2010年版二部标准。
微晶纤维素：中国药典2010年版二部标准。
交联聚乙烯吡咯烷酮：中国药典2010年版二部标准。
交联羧甲基纤维素钠：中国药典2010年版二部标准。
羟丙甲纤维素：中国药典2010年版二部标准。
微粉硅胶：中国药典2010年版二部标准。
亮氨酸：中国药典2010年版二部标准。
以上复方黄连素片所用到的原材料均可从医药公司购买得到，只要满足国家标准均可用来实施本发明方案。
上述发明方案中所用术语为药学专用术语，如 “减压”等皆遵从中国药典规定和相关药学规范。
本发明中的单位g也可以是其它重量份，不影响本发明方案的实施。
本发明方案中所述的设备市场均有销售，并不限于典型生产厂家，只要技术指标能够达到要求，均可用来实现本发明。
四 具体实施方式
本发明的具体实施例1
取合欢皮37g,木香114g,白芍160g,吴茱萸40g,粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力20Mpa，萃取温度20℃，分离器压力15Mpa，分离器温度40℃，分离时间2小时，二氧化碳流量每小时20L，得提取液；取提取液60℃减压干燥，得干膏；取干膏加入果糖80g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素35g，交联聚乙烯吡咯烷酮35g，交联羧甲基纤维素钠35g，羟丙甲纤维素25g，微粉硅胶15g，混合均匀，用50%乙醇湿法制粒，60℃干燥，外加亮氨酸7g，整粒，压成1000片，制得复方黄连素片。
本发明的具体实施例2
取合欢皮37g,木香114g,白芍160g,吴茱萸40g,粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力40Mpa，萃取温度40℃，分离器压力25Mpa，分离器温度60℃，分离时间4小时，二氧化碳流量每小时40L，得提取液；取提取液80℃减压干燥，得干膏；取干膏加入果糖120g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素45g，交联聚乙烯吡咯烷酮45g，交联羧甲基纤维素钠45g，羟丙甲纤维素35g，微粉硅胶25g，混合均匀，用70%乙醇湿法制粒，80℃干燥，外加亮氨酸9g，整粒，压成1000片，制得复方黄连素片。
本发明的具体实施例3
取合欢皮37g,木香114g,白芍160g,吴茱萸40g,粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力30Mpa，萃取温度30℃，分离器压力20Mpa，分离器温度50℃，分离时间3小时，二氧化碳流量每小时30L，得提取液；取提取液70℃减压干燥，得干膏；取干膏加入果糖100g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素40g，交联聚乙烯吡咯烷酮40g，交联羧甲基纤维素钠40g，羟丙甲纤维素30g，微粉硅胶20g，混合均匀，用60%乙醇湿法制粒，70℃干燥，外加亮氨酸8g，整粒，压成1000片，制得复方黄连素片。
以上实施例说明，采用本发明实施方案的极端条件和优化条件均能制成复方黄连素片。下面以实施例3制得的复方黄连素片考察本发明的实际效果：
（一）实施例3复方黄连素片与市售复方黄连素片崩解时限对比
1 崩解时限测定方法
按中国药典2010年版附录Ⅻ A测定。
2 崩解时限对比
表1实施例3复方黄连素片和市售复方黄连素片崩解时限对比表
上述结果表明, 本发明制备的复方黄连素片相对于市售复方黄连素片具有崩解速度快、生物利用度高等显著优点。
（二）实施例3复方黄连素片与市售复方黄连素片治疗大肠湿热，赤白下利，里急后重或暴注下泻，肛门灼热疾病临床疗效观察
1 病例情况
统计门诊和住院病例，共观察大肠湿热，赤白下利，里急后重或暴注下泻，肛门灼热疾病病例100例，平均年龄51岁。将患者分为两组，试验组服用实施例3复方黄连素片，对照组服用市售复方黄连素片。
2 疗效评定标准
依据中药新药临床研究指导原则中医证候疗效判定标准：
临床痊愈：中医临床症状、体征消失或基本消失，证候积分减少≥95%。
显效：中医临床症状、体征明显改善，证候积分减少≥70%。
有效：中医临床症状、体征均有好转，证候积分减少≥30%。
无效：中医临床症状、体征均均无明显改善或者加重，证候积分减少＜30%。
计算公式：[（治疗前积分－治疗后积分）÷治疗前积分]×100%。
3 临床观察结果
表2实施例3复方黄连素片和市售复方黄连素片临床疗效对比表
上述临床疗效观察结果表明，本发明制备的复方黄连素片在治疗大肠湿热，赤白下利，里急后重或暴注下泻，肛门灼热疾病时疗效显著高于市售复方黄连素片，p＜0.05。

Claims (3)

1.一种治疗大肠湿热，赤白下利，里急后重或暴注下泻，肛门灼热的中药，其特征是取合欢皮37g,木香114g,白芍160g,吴茱萸40g,粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力20～40Mpa，萃取温度20～40℃，分离器压力15～25Mpa，分离器温度40～60℃，分离时间2～4小时，二氧化碳流量每小时20～40L，得提取液；取提取液60℃～80℃减压干燥，得干膏；取干膏加入果糖80～120g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素35～45g，交联聚乙烯吡咯烷酮35～45g，交联羧甲基纤维素钠35～45g，羟丙甲纤维素25～35g，微粉硅胶15～25g，混合均匀，用50～70%乙醇湿法制粒，60℃～80℃干燥，外加亮氨酸7～9g，整粒，压制得复方黄连素片。
2.根据权利要求1所述中药的制备方法，其特征是取合欢皮37g,木香114g,白芍160g,吴茱萸40g,粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力20～40Mpa，萃取温度20～40℃，分离器压力15～25Mpa，分离器温度40～60℃，分离时间2～4小时，二氧化碳流量每小时20～40L，得提取液；取提取液60℃～80℃减压干燥，得干膏；取干膏加入果糖80～120g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素35～45g，交联聚乙烯吡咯烷酮35～45g，交联羧甲基纤维素钠35～45g，羟丙甲纤维素25～35g，微粉硅胶15～25g，混合均匀，用50～70%乙醇湿法制粒，60℃～80℃干燥，外加亮氨酸7～9g，整粒，压制得复方黄连素片。
3.根据权利要求1所述中药的制备方法，取合欢皮37g,木香114g,白芍160g,吴茱萸40g,粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力30Mpa，萃取温度30℃，分离器压力20Mpa，分离器温度50℃，分离时间3小时，二氧化碳流量每小时30L，得提取液；取提取液70℃减压干燥，得干膏；取干膏加入果糖100g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素40g，交联聚乙烯吡咯烷酮40g，交联羧甲基纤维素钠40g，羟丙甲纤维素30g，微粉硅胶20g，混合均匀，用60%乙醇湿法制粒，70℃干燥，外加亮氨酸8g，整粒，压制得复方黄连素片。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108186584A (zh) * 2017-06-19 2018-06-22 湖南中和制药有限公司 肠康片及其制备工艺

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