CN104372438A - 退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，该方法包括：1)使用聚合物多元醇、有机二异氰酸酯和胺类扩链剂在二甲基乙酰胺中制备聚氨酯脲的聚合物原液；2)在聚合物原液中加入溶剂型聚脲、矿物油和阴离子表面活性剂的组合物以制备纺丝原液；3)将纺丝原液进行干法纺丝，即得到聚氨酯脲弹性纤维。该方法在聚氨酯脲中加入溶剂型聚脲、矿物油和阴离子表面活性剂的组合物，来改善纤维的退绕性能。本发明制备的聚氨酯脲弹性纤维具有优异的退绕性，尤其是在丝饼放置较长时间后，仍能确保里层退绕顺畅。
Description
技术领域
本发明涉及一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备技术，属于聚氨酯脲弹性纤维技术领域。更具体地，本发明涉及通过加入溶剂型聚脲制备退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维。
背景技术
聚氨酯脲弹性纤维与常规的化学纤维相比具有优异的弹性功能，广泛应用于服装面料等领域中。随着社会的不断发展，聚氨酯脲弹性纤维在新领域和新后道工艺中的应用得到了广泛开拓，使用量也不断提高，而聚氨酯脲弹性纤维在卷装成型，以及后期运输、储存的过程中，则会出现丝线的恶化，表现在丝与丝之间相互粘着，导致退绕性能下降。这主要是由于丝线成型时具有一定的牵伸，时间越长、温度越高，这种受挤压导致粘性增加的现象就越明显。尤其是在卷装成型纤维的里层，因施加在里层纤维的压力最大，导致其粘性最高，使得里层的纤维很难从纸管上顺利退绕下来，往往会出现里层退绕断丝的普遍现象，引起降低生产效率，丝线损耗过多的问题。因此改善聚氨酯脲弹性纤维的退绕性，能减少丝线损耗，提高成本效率和经济效益。
专利CN102362020A和专利CN103109005通过在纺丝原液中添加改性纤维素来改善聚氨酯弹性纤维的退绕性，然而改性纤维素的起始分解温度较低，在高温甬道中会发生降解，降低功能性，并产生生产异常现象。专利CN102534857A采用在聚氨酯脲聚合物中加入适量硅油来解决制备的聚氨酯脲弹性纤维在长时间放置后导致退绕不畅的问题，虽然解决了因丝饼表层油剂挥发使聚合物溶胀导致的丝饼粘连，但是硅油在甬道中会发生氧化，导致甬道过滤网的堵塞。本发明就是针对上述问题，在纺丝原液中加入适量的和聚氨酯脲有一定相容性的且热稳定好的聚脲高分子化合物，以改善纤维的退绕性。
发明内容
技术问题：为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，即通过在纺丝原液中添加聚脲高分子化合物来改善纤维的退绕性。根据本发明的工艺方法制得的聚氨酯脲弹性纤维具有优异的退绕性能，尤其是在丝饼放置较长时间后，仍能确保里层退绕顺畅。
技术方案：本发明提供了一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其包括以下步骤：
1)使用聚合物多元醇、有机二异氰酸酯和胺类扩链剂在二甲基乙酰胺中制备聚氨酯脲的聚合物原液；
2)在聚合物原液中加入溶剂型聚脲、矿物油和阴离子表面活性剂的组合物以及其他功能助剂，制备出纺丝原液；
3)将纺丝原液进行干法纺丝，即得到聚氨酯脲弹性纤维。
所述的聚合物多元醇为分子量为1000～3000的的聚四氢呋喃醚二醇或聚丙二醇亦或是两者的混合物。
所述的有机二异氰酸酯为4,4-MDI或2,4-MDI亦或是两者的混合物，有机二异氰酸酯与聚合物多元醇的摩尔比为1.6∶1～2.6∶1。
所述的胺类扩链剂是由二元胺与单元胺以6.5∶1～19.5∶1的摩尔比例组成的混合物，其中二元胺为选自乙二胺、1,2-丙二胺、2-甲基戊二胺中的一种或几种，单元胺为选自二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺中的一种或几种。
所述的聚氨酯脲的聚合物原液的固含量为30wt％～45wt％。
所述的溶剂型聚脲是指含有1％～40wt％的分子量为10000～150000的聚脲；聚脲是指由4,4-MDI、聚醚胺和正丁胺反应制得的，含有重复的由下述式1表示的脲结构单元的高分子化合物，所述聚醚胺是分子量为200～3500的聚四亚甲基醚二胺、聚氧化丙烯醚二胺、聚氧化乙烯醚二胺中的一种；聚脲在聚氨酯脲弹性纤维中的质量百分比为1％～30％；溶剂型聚脲的溶剂为二甲基乙酰胺。
式中R1为二苯基甲烷基，R2为聚四亚甲基醚基、聚氧化丙烯醚基、聚氧化乙烯醚基中的一种。
所述的矿物油在40℃的运动粘度为5～50mPa.s，在聚氨酯脲弹性纤维中的质量百分比为1％～5％。
所述的阴离子表面活性剂为选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、木质素磺酸钠中的一种或几种，在聚氨酯脲弹性纤维中的质量百分比为0.1％～1.5％。
所述的其他功能助剂包括0.1～0.5wt％的紫外线吸收剂UV-320、0.1～0.5wt％的消光剂二氧化钛、0.5～3wt％的抗氧剂245、0.2～1.0wt％的润滑剂硬脂酸镁、0.3～1.5wt％的防黄剂UDT和0.5～2wt％的染色助剂SAS。
有益效果：本发明采用在纺丝原液中添加溶剂型聚脲、矿物油和阴离子表面活性剂的方法制备聚氨酯脲弹性纤维，由于聚脲优异的耐高温性、耐化学性、与聚氨酯脲良好的相容性，能有效应用于聚氨酯脲弹性纤维中。根据本发明方法制备的聚氨酯脲弹性纤维，具有优异的的退绕性，能确保丝饼放置较长时间后，仍能退绕顺畅。
具体实施方式
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法包括以下步骤：
1)使用聚合物多元醇和有机二异氰酸酯反应生成异氰酸根封端的预聚物，并加入溶剂充分溶解，形成预聚物溶液，然后预聚物溶液冷却后，加入含有胺类扩链剂的二甲基乙酰胺溶液，制备聚氨酯脲的聚合物原液；
2)在聚合物原液中加入溶剂型聚脲、矿物油和阴离子表面活性剂的组合物以及其他功能助剂，制备出纺丝原液；
3)将纺丝原液进行干法纺丝，即得到聚氨酯脲弹性纤维。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的聚合物多元醇为分子量为1000～3000的聚四氢呋喃醚二醇或聚丙二醇亦或是两者的混合物。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的有机二异氰酸酯为4,4-MDI或2,4-MDI亦或是两者的混合物，有机二异氰酸酯与聚合物多元醇的摩尔比为1.6∶1～2.6∶1，预聚时的反应温度为70～90℃，反应120min。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的胺类扩链剂是由二元胺与单元胺以6.5∶1～19.5∶1的摩尔比例组成的混合物，其中二元胺为选自乙二胺、1,2-丙二胺、2-甲基戊二胺中的一种或几种，单元胺为选自二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺中的一种或几种。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的含有胺类扩链剂的二甲基乙酰胺溶液的浓度为1wt％～9wt％。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，预聚物溶液冷却至8～15℃时，进行扩链反应，反应结束后聚合物原液在20℃条件下的粘度为1900～8900泊。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的聚氨酯脲的聚合物原液的固含量为30wt％～45wt％。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的溶剂型聚脲是指含有1％～40wt％的分子量为10000～150000的聚脲；聚脲是指由4,4-MDI、聚醚胺和正丁胺反应制得的，含有重复的由下述式1表示的脲结构单元的高分子化合物，所述聚醚胺是分子量为200～3500的聚四亚甲基醚二胺、聚氧化丙烯醚二胺、聚氧化乙烯醚二胺中的一种；聚脲在聚氨酯脲弹性纤维中的质量百分比为1％～30％；溶剂型聚脲的溶剂为二甲基乙酰胺。
式中R1为二苯基甲烷基，R2为聚四亚甲基醚基、聚氧化丙烯醚基、聚氧化乙烯醚基中的一种。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的矿物油在40℃的运动粘度为5～50mPa.s，在聚氨酯脲弹性纤维中的质量百分比为1％～5％。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的阴离子表面活性剂为选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、木质素磺酸钠中的一种或几种，在聚氨酯脲弹性纤维中的质量百分比为0.1％～1.5％。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的其他功能助剂包括0.1～0.5wt％的紫外线吸收剂UV-320、0.1～0.5wt％的消光剂二氧化钛、0.5～3wt％的抗氧剂245、0.2～1.0wt％的润滑剂硬脂酸镁、0.3～1.5wt％的防黄剂UDT和0.5～2wt％的染色助剂SAS。
本发明的一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其中所述的干法纺丝即是纺丝原液经过滤后由喷丝板挤出，通过高温甬道，经牵伸、假捻、上油及卷绕制成聚氨酯脲弹性纤维。
为进一步说明本发明，下面用具体的实施例来详细描述本发明的具体操作过程，但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明的限制。此外应理解，在阅读本发明的内容后，本领域技术人员可以对本发明作的各种改动，这些等价形式同样属于本申请权利要求书所限定的范围。
实施例1：
将5.0kg分子量为1810的聚四氢呋喃醚二醇和1.2kg的4,4-MDI，在80℃下反应120min，得到异氰酸根封端的预聚物，加入11.5kg的二甲基乙酰胺溶解成溶液，冷却至12℃时，在快速搅拌的条件下快速加入2626.7g含有92.2g的乙二胺、28.4g的1,2-丙二胺、22.5g的二乙胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液进行扩链反应生成聚氨酯脲原液。然后加入211.8g的由4,4-MDI、分子量为2000的聚四亚甲基醚二胺、正丁胺组成的分子量为5000的溶剂型聚脲(其中聚脲相对于聚氨酯脲原液固含量为1％)，127.1g的矿物油(相对于聚氨酯脲原液固含量为2％，40℃的运动粘度为40.1mPa.s)和44.5g的十二烷基苯磺酸钠(相对于聚氨酯脲原液固含量为0.7％)。最后加入0.22％的紫外线吸收剂UV-320、0.1％的消光剂二氧化钛、0.5％的抗氧剂245、0.3％的润滑剂硬脂酸镁、0.3％防黄剂UDT和0.95％的染色助剂SAS得到纺丝原液，纺丝原液熟化后，通过喷丝板挤出，经高温甬道烘干，牵伸、假捻、上油及卷绕制成聚氨酯脲弹性纤维。
实施例2：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲的分子量为10000。
实施例3：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲的分子量为20000。
实施例4：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲的分子量为50000。
实施例5：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲的分子量为100000。
实施例6：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲的分子量为150000。
实施例7：
根据实施例4所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲相对于聚氨酯脲原液固含量为2％。
实施例8：
根据实施例4所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲相对于聚氨酯脲原液固含量为3％。
实施例9：
根据实施例4所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲相对于聚氨酯脲原液固含量为4％。
实施例10：
根据实施例4所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲相对于聚氨酯脲原液固含量为5％。
实施例11：
根据实施例4所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，聚脲相对于聚氨酯脲原液固含量为6％。
比较例：
根据实施例1所述的同样方法制备聚氨酯脲弹性纤维，不同之处在于，在聚氨酯脲原液中不添加溶剂型聚脲、矿物油和十二烷基苯磺酸钠。
上述制得的聚氨酯脲弹性纤维在60℃下老化3天，从而模拟丝饼储存一年的情况，测试其退绕性(退绕性即输入速度与输出速度的比值，由退绕装置测试，固定退绕输出速度，卷绕输入速度越小，退绕性越好)，结果见下表：
表1本发明实施例与比较例的结果。
由表1可以看出，聚脲高分子化合物的添加能有效改善聚氨酯脲弹性纤维的退绕性。当聚脲的分子量在50000时，随着聚脲添加量的提高，纤维的退绕性越来越好。本发明选取较优的工艺配方，能显著改善聚氨酯脲弹性纤维的退绕性，并保持纤维原有的力学性能。
本发明已经通过详细的技术方案描述和具体的实施案例进行说明。对于业内技术人员来说，在本发明技术方案的基础上做出的各种形式或细节上的改变，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其特征在于该方法包括：
1)使用聚合物多元醇、有机二异氰酸酯和胺类扩链剂在二甲基乙酰胺中制备聚氨酯脲的聚合物原液；
2)在聚合物原液中加入溶剂型聚脲、矿物油和阴离子表面活性剂的组合物制备纺丝原液；
3)将纺丝原液进行干法纺丝，即得到聚氨酯脲弹性纤维。
2.根据权利要求1所述的退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的聚合物多元醇为分子量为1000～3000的聚四氢呋喃醚二醇或聚丙二醇亦或是两者的混合物。
3.根据权利要求1所述的退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的有机二异氰酸酯为4,4-MDI或2,4-MDI亦或是两者的混合物。
4.根据权利要求1所述的退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的胺类扩链剂是由二元胺与单元胺以6.5∶1～19.5∶1的摩尔比例组成的混合物，其中二元胺为选自乙二胺、1,2-丙二胺、2-甲基戊二胺中的一种或几种，单元胺为选自二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述的溶剂型聚脲是指含有1％～40wt％的分子量为10000～150000的聚脲；聚脲是指由4,4-MDI、聚醚胺和正丁胺反应制得的，含有重复的由下述式1表示的脲结构单元的高分子化合物，所述聚醚胺是分子量为200～3500的聚四亚甲基醚二胺、聚氧化丙烯醚二胺、聚氧化乙烯醚二胺中的一种；聚脲在聚氨酯脲弹性纤维中的质量百分比为1％～30％；溶剂型聚脲的溶剂为二甲基乙酰胺。
式中R1为二苯基甲烷基，R2为聚四亚甲基醚基、聚氧化丙烯醚基、聚氧化乙烯醚基中的一种。
6.根据权利要求1所述的退绕性得以改善的聚氨酯脲弹性纤维的制备方法，其特征在于所述的矿物油在40℃的运动粘度为5～50mPa.s，在聚氨酯脲弹性纤维中的质量百分比为1％～5％；阴离子表面活性剂为选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、木质素磺酸钠中的一种或几种，在聚氨酯脲弹性纤维中的质量百分比为0.1％～1.5％。
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