CN104370733A - 用于柠檬酸的分离方法 - Google Patents

用于柠檬酸的分离方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104370733A
CN104370733A CN201410570499.XA CN201410570499A CN104370733A CN 104370733 A CN104370733 A CN 104370733A CN 201410570499 A CN201410570499 A CN 201410570499A CN 104370733 A CN104370733 A CN 104370733A
Authority
CN
China
Prior art keywords
citric acid
exchange resin
type
anionite
zeo
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410570499.XA
Other languages
English (en)
Inventor
李勇
刘文斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XI'AN MIYI BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
XI'AN MIYI BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XI'AN MIYI BIOTECHNOLOGY Co Ltd filed Critical XI'AN MIYI BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201410570499.XA priority Critical patent/CN104370733A/zh
Publication of CN104370733A publication Critical patent/CN104370733A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于柠檬酸的分离方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的用于柠檬酸的分离方法，包括以下步骤：（1）将柠檬酸发酵液经预处理除去菌丝体后，得到柠檬酸混合液；（2）将柠檬酸混合液通过阴离子交换树脂，用氨水洗脱树脂，得到柠檬酸铵溶液；（3）将得到的柠檬酸铵溶液通过阳离子树脂转型，洗脱后的柠檬酸液；（4）将得到的柠檬酸液分别再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除去正负杂质离子；（5）将得到的柠檬酸液浓缩、结晶，制成产品。本发明所述的用于柠檬酸的分离方法，具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及回收率高、产品质量高、成本低等特点。

Description

用于柠檬酸的分离方法
技术领域
本发明涉及一种用于柠檬酸的分离方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
背景技术
世界上柠檬酸工业生产都采用发酵法，而我国目前年产柠檬酸达三十余万吨。发酵产生柠檬酸后，其发酵液中尚含有残糖、蛋白质、色素、胶体物、无机盐以及原料中带人的各种杂质，因此，要获得符合高质量标准要求的柠檬酸成品，必须采取一系列物理及化学方法进行提纯处理。但目前在工业中采用的提纯工艺大都是钙盐沉淀法，工艺复杂，生产成本高，且产生大量废渣(如生产每吨柠檬酸将产生10立方米二氧化碳，40吨废水和2吨硫酸钙废渣)严重污染环境，已成为阻碍柠檬酸工业进一步发展的主要因素。
目前，在我国发酵工业中离子交换和色谱分离技术主要用于生产工艺后期的除杂和精制，在整个产品生产过程中只起辅助作用。如今随着色谱分离技术的发展，许多应用研究已集中于直接从发酵液中提纯分离产品成份，这样能大大简化生产工艺过程，减少生产成本，降低环境污染。
因此，研究一种绿色的、高效的用于柠檬酸的分离方法具有明显的经济和社会效益。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及回收率高、产品质量高、成本低的用于柠檬酸的分离方法。
本发明所述的用于柠檬酸的分离方法，包括以下步骤：
（1）将柠檬酸发酵液经预处理除去菌丝体后，得到柠檬酸混合液；
（2）将柠檬酸混合液通过阴离子交换树脂，用氨水洗脱树脂，得到柠檬酸铵溶液；
（3）将得到的柠檬酸铵溶液通过阳离子树脂转型，洗脱后的柠檬酸液；
（4）将得到的柠檬酸液分别再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除去正负杂质离子。
（5）将得到的柠檬酸液浓缩、结晶，制成产品。
优选的，本发明所述的步骤（1）中的预处理包括过滤、离心分离和活性炭脱色三个步骤；
更优选的，本发明所述的步骤（2）中的阴离子交换树脂为具有叔胺和吡啶官能团的弱碱型树脂，如Ｍ型、Ｄ301型、717型；
进一步优选的，本发明所述的步骤（3）中的阳离子树脂为Ｈ型阳离子交换树脂。
更进一步优选的，本发明所述的步骤（４）中的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别为732型阳离子交换树脂和315型阴离子交换树脂。
经过大量的测试，本发明所述的离子交换吸附法工艺简单，与钙盐法相比，由于减少了柠檬酸的相变过程，能耗大大降纸，生产过程中不产生大量的石膏废渣，大大降低了工人的劳动强度，也改善了周围环境，重要的是柠檬酸的收率由提高20%以上，纯度提高5%以上，成本降低10%以上，并几乎可完全消除生产中的三废。
本发明所述的用于柠檬酸的分离方法，具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及回收率高、产品质量高、成本低等特点。
具体实施方式
实施例一：
取1L发酵好的柠檬酸发酵液，经过滤、离心分离、活性炭脱色等预处理除去菌丝体后，得到柠檬酸混合液；在室温下将混合液通过装填有717型阴离子交换树脂的色谱柱，使其中的柠檬酸被吸附，然后用氨水洗脱吸附于树脂上的柠檬酸得柠檬酸铵溶液，将得到的柠檬酸铵溶液通过装填有Ｈ型阳离子树脂的色谱柱进行转型，洗脱后得到柠檬酸液，再将得到的柠檬酸液分别用732型阳离子交换树脂和315型阴离子交换树脂除去正负杂质离子，最后将得到的柠檬酸液浓缩、结晶，制成产品柠檬酸28g，纯度96.4%。同样的柠檬酸发酵液采用钙盐法得到柠檬酸23g，纯度91.3%。可见，本发明所述的分离方法的生产收率提高21.7％，纯度提高5.6%, 生产成本降低10％以上，几乎可完全消除生产中的三废。 

Claims (5)

1.用于柠檬酸的分离方法，包括以下步骤：
（1）将柠檬酸发酵液经预处理除去菌丝体后，得到柠檬酸混合液；
（2）将柠檬酸混合液通过阴离子交换树脂，用氨水洗脱树脂，得到柠檬酸铵溶液；
（3）将得到的柠檬酸铵溶液通过阳离子树脂转型，洗脱后的柠檬酸液；
（4）将得到的柠檬酸液分别再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除去正负杂质离子；
（5）将得到的柠檬酸液浓缩、结晶，制成产品。
2. 如权利要求1所述的用于柠檬酸的分离方法，其特征在于所述的步骤（1）中的预处理包括过滤、离心分离和活性炭脱色三个步骤。
3. 如权利要求1所述的用于柠檬酸的分离方法，其特征在于所述的步骤（2）中的阴离子交换树脂为具有叔胺和吡啶官能团的弱碱型树脂，如Ｍ型、Ｄ301型、717型。
4. 如权利要求1或3所述的用于柠檬酸的分离方法，其特征在于所述的步骤（3）中的阳离子交换树脂为Ｈ型阳离子交换树脂。
5. 如权利要求1或3所述的用于柠檬酸的分离方法，其特征在于所述的步骤（４）中的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别为732型阳离子交换树脂和315型阴离子交换树脂。
CN201410570499.XA 2014-10-23 2014-10-23 用于柠檬酸的分离方法 Pending CN104370733A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410570499.XA CN104370733A (zh) 2014-10-23 2014-10-23 用于柠檬酸的分离方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410570499.XA CN104370733A (zh) 2014-10-23 2014-10-23 用于柠檬酸的分离方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104370733A true CN104370733A (zh) 2015-02-25

Family

ID=52549973

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410570499.XA Pending CN104370733A (zh) 2014-10-23 2014-10-23 用于柠檬酸的分离方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104370733A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112611749A (zh) * 2020-10-30 2021-04-06 重庆金美新材料科技有限公司 液体中柠檬酸铵含量的检测方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112611749A (zh) * 2020-10-30 2021-04-06 重庆金美新材料科技有限公司 液体中柠檬酸铵含量的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10016727B2 (en) Method for extracting magnesium and lithium and producing layered double hydroxide from brine
CN101491323B (zh) 一种味精生产工艺
CN103539169A (zh) 利用工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的方法
CN103462018A (zh) 一种鱼鳞胶原肽钙的生产工艺
WO2011003266A1 (zh) 一种利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的方法
CN105418701A (zh) 一种从新霉素发酵液中提取新霉素的方法
CN108299278A (zh) 一种提取分离l-色氨酸的方法
CN109607578B (zh) 一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法
CN101973871A (zh) 一种电子级柠檬酸及其生产方法
CN102757072B (zh) 一种制备七水硫酸镁的工艺
CN103601655A (zh) 从鱿鱼内脏中提取天然牛磺酸的方法
CN102924268A (zh) 一种制备没食子酸的方法
CN102093208B (zh) 一种l（+）酒石酸的生产方法
CN104370733A (zh) 用于柠檬酸的分离方法
CN204589317U (zh) 水电解制备纯氢气系统
CN110668935A (zh) 一种树脂回收废水中3,4,5-三甲氧基苯甲酸的方法
CN104478720A (zh) 一种从杜仲叶提取液中纯化绿原酸的方法
CN103012106A (zh) 一种应用膜技术提取琥珀酸的方法
CN105111254A (zh) 一种林可霉素的提取方法
CN109775911A (zh) 一种利用模拟移动床处理l-丙氨酸母液的方法
CN105061196A (zh) 一种从柠檬酸钾末道母液中提纯柠檬酸钾的方法
CN103012509A (zh) 一种利用盐析法分离提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯母液的方法
CN105669511A (zh) 一种羟脯氨酸精制方法
CN106755137A (zh) 一种电渗析法制取柠檬酸的生产工艺
CN104177269B (zh) 一种从l-麸酸精制母液中分离l-谷氨酸和l-焦谷氨酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150225

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication