CN104370387A - 从pta精制母液中回用催化剂及工艺用水的工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

一种从PTA精制母液中回用催化剂及工艺用水的工艺，主要包括用多级满室床离交系统回收催化剂；以及用一级或两级反渗透设备和一级混床回收工艺纯水。用于上述工艺的装置，主要包括通过管路相连的预处理单元、催化剂回用单元和工艺纯水回用单元。采用本发明的工艺和装置，颗粒物去除率达到100％；对催化剂钴的回收利用率达到95％以上；工艺纯水得率达到70％；排放废水量减少70％；具有巨大的经济效益和社会效益。

Description

从PTA精制母液中回用催化剂及工艺用水的工艺及装置
技术领域
本发明涉及三废处理和综合利用，尤其涉及一种从PTA精制母液中回用催化剂及工艺用水的工艺及装置。
背景技术
精对苯二甲酸(PTA)是一种重要的化工原料。PTA是在催化剂的作用下，以醋酸为溶剂，通过氧化对二甲苯，生成粗对苯二甲酸，再对粗对苯二甲酸加氢精制，去除杂质，经分离、干燥而制得的。在PTA的上述生产过程中，会产生大量高浓度的有机废水，在这种有机废水中，COD约4500～8000mg·L-1，除含有大量作为溶剂的醋酸外，还含有留在溶剂中的对苯二甲酸、对甲基苯甲酸、苯甲酸、催化剂及其它杂质。目前国内外的对苯二甲酸生产企业主要采用厌氧/好氧联合工艺处理此类废水。这种工艺的缺点是很难降解水体中的苯系有机物，且生化处理工艺的投资及操作成本较高，废液中的有用原料很难再次利用，因此资源浪费严重。
PTA精制母液主要来自PTA精制工段排放的离心母液，目前主要采用传统过滤器对精制母液中的大部分颗粒物进行回收，但是过滤后母液中仍然含有少量有机物(主要成份包括PTA、PT酸等)，以及钴、锰离子等，该废水排放到后续污水处理厂中，一方面造成后续污水处理负荷较重，产生无经济价值的污泥废弃物和废水；另一方面，高附加值的催化剂和工艺纯水白白流失，造成大量的经济损失和资源浪费。
发明内容
本发明的目的，就是为了克服上述现有技术存在的问题，提供一种从PTA精制母液中回用催化剂及工艺用水的工艺及装置。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种从PTA精制母液中回用催化剂及工艺用水的工艺，包括以下步骤：
A、将PTA精制母液引入预过滤器，滤出液引入一级满室床离子交换柱，一级满室床离子交换柱的流出液进入D步骤处理，含有催化剂的解析液进入B步骤处理；
B、将步骤A所得解析液引入二级满室床离子交换柱，使催化剂得到纯化，解析液进入C步骤处理；
C、将步骤B所得解析液引入三级满室床离子交换柱，使催化剂得到富集，解析液用于回收催化剂；
D、将步骤A所得流出液引入一级反渗透设备，得到一级反渗透产水，进入下一步骤处理，反渗透浓水排放；
E、将步骤D所得一级反渗透产水引入二级反渗透设备，得到二级反渗透产水，送入一级回用水罐备用，反渗透浓水返回一级反渗透设备；
F、将步骤E所得二级反渗透产水引入混床满室床离子交换柱，使水得到进一步纯化，送入二级回用水罐备用。
用于上述工艺的装置，包括通过管路相连的预处理单元、催化剂回用单元和工艺纯水回用单元；
所述预处理单元主要包括两台并联的预过滤器，预过滤器的进水口连接PTA精制母液进料管路，截留液出口连接截留液输送管路，预过滤器的滤出液出口连接滤出液输送管路；
所述催化剂回用单元主要包括一级满室床离子交换柱、二级满室床离子交换柱和三级满室床离子交换柱；一级满室床离子交换柱的进水口连接所述滤出液输送管路，出水口通过满室床产水管路连接工艺纯水回用单元，解析液出口通过解析液输送管路连接二级满室床离子交换柱；二级满室床离子交换柱的解析液出口连接三级满室床离子交换柱；三级满室床离子交换柱的解析液出口连接催化剂回用管路；
所述工艺纯水回用单元主要包括一级反渗透设备、二级反渗透设备和混床满室床离子交换柱；一级反渗透设备的进水口连接所述满室床产水管路，其反渗透产水的出水口通过一级反渗透产水管路连接二级反渗透设备，其反渗透浓水出水口连接排放水管路；二级反渗透设备的反渗透产水出水口连接一级回用水罐，反渗透浓水出水口连接满室床产水管路；混床满室床离子交换柱的进水口通过一级回用水管路连接一级回用水罐，出水口连接二级回用水罐。
所述一级满室床离子交换柱为三台并联，二级满室床离子交换柱两台串联，三级满室床离子交换柱为两台并联。
所述一级反渗透设备和二级反渗透设备分别为两台并联，混床满室床离子交换柱为两台并联。
所述PTA精制母液进料管路上设有进料水罐和进料泵；所述滤出液输送管路上设有满室床进水罐和满室床进水加压泵。
所述满室床产水管路上设有满室床产水罐和满室床产水加压泵；所述解析液输送管路上设有解析液储罐和解析液加压泵；所述催化剂回收管路上设有催化剂储罐和催化剂送料泵。
所述一级反渗透产水管路上设有中间水罐和一级反渗透产水加压泵；所述一级回用水管路上设有一级回用水加压泵；所述一级回用水罐还连接有一级回用水输送管路；所述二级回用水罐还连接有二级回用水输送管路。
与现有技术相比，采用本发明的工艺和设备处理PTA精制母液，具有以下的优点和特点：
1、颗粒物去除率达到100％；
2、对催化剂钴离子回收利用率达到95％以上；
3、回收超纯水，达到工艺用水级别，纯水回用率达到70％；
4、排放废水量减少70％；
5、重金属污染物排放量根据工艺组合可减少95％以上；
6、大幅度减轻后续污水厂负担，为严格的环保排放提供屏障；
7、经济效益和环境效益显著，典型的清洁生产工艺和节能减排工艺。
附图说明
图1为从PTA精制母液中回用催化剂及工艺用水的工艺及装置的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
参见图1，本发明从PTA精制母液中就地回用催化剂及工艺纯水的工艺及装置，包括通过管路相连的预处理单元1、催化剂回收单元2和水回收单元3。
预处理单元1主要包括两台并联的预过滤器11，预过滤器的进水口连接PTA精制母液进料管路4，截留液出口连接截留液输送管路5，预过滤器的滤出液出口连接滤出液输送管路7。在PTA精制母液进料管路4上设有进料水罐41和进料泵42。在滤出液输送管路7上设有满室床进水罐71和满室床进水加压泵72。
催化剂回收单元2主要包括一级满室床离子交换柱21、二级满室床离子交换柱22和三级满室床离子交换柱23。其中的一级满室床离子交换柱为三台并联，二级满室床离子交换柱两台串联，三级满室床离子交换柱两台并联。一级满室床离子交换柱21的进水口连接上述滤出液输送管路7，出水口通过满室床产水管路8连接工艺纯水回用单元3，解析液出口通过解析液输送管路9连接二级满室床离子交换柱22；二级满室床离子交换柱22的解析液出口连接三级满室床离子交换柱23；三级满室床离子交换柱23的解析液出口连接催化剂回用管路10。在满室床产水管路8上设有满室床产水罐81和满室床产水加压泵82，在解析液输送管路9上设有解析液储罐91和解析液加压泵92；在催化剂回用管路10上设有催化剂储罐101和催化剂送料泵102。
工艺纯水回用单元3主要包括一级反渗透设备31、二级反渗透设备32和混床满室床离子交换柱33。其中的一级反渗透设备和二级反渗透设备分别为两台并联，混床满室床离子交换柱为两台并联。一级反渗透设备31的进水口连接上述满室床产水管路8，其反渗透产水的出水口通过一级反渗透产水管路11连接二级反渗透设备32，其反渗透浓水出水口连接排放水管路12。二级反渗透设备32的反渗透产水出水口连接一级回用水罐13，反渗透浓水出水口连接满室床产水管路8；混床满室床离子交换柱33的进水口通过一级回用水管路14连接一级回用水罐13，出水口连接二级回用水罐15。在一级反渗透产水管路11上设有中间水罐111和一级反渗透产水加压泵112；在一级回用水管路14上设有一级回用水加压泵141；一级回用水罐13还连接有一级回用水输送管路16；二级回用水罐还连接有二级回用水输送管路17。一级回用水输送管路16和二级回用水输送管路17上分别设有加压泵。
本发明的从PTA精制母液中回用催化剂及工艺用水的工艺可结合附图说明如下：
将PTA精制母液通过PTA精制母液进料管路4泵入预过滤器11，截留液通过截留液输送管路5送走，滤出液则通过滤出液输送管路7泵入一级满室床离子交换柱21，一级满室床离子交换柱的流出液通过满室床产水管路8泵入一级反渗透设备31，含有催化剂的解析液则通过解析液输送管路9泵入二级满室床离子交换柱22，使催化剂得到纯化，二级满室床离子交换柱22的解析液再引入三级满室床离子交换柱23，使催化剂得到富集，三级满室床离子交换柱23的解析液则引入催化剂回用管路10，用于回用催化剂。
由满室床产水管路8泵入一级反渗透设备31的满室床产水经一级反渗透设备31处理后，得到一级反渗透产水，反渗透浓水通过排放水管路12排放。一级反渗透产水通过一级反渗透产水管路11泵入二级反渗透设备32，经二级反渗透设备32处理后，得到二级反渗透产水，送入一级回用水罐13备用，反渗透浓水则返回一级反渗透设备。二级反渗透产水通过一级回用水管路14泵入混床满室床离子交换柱33，使水得到进一步纯化，送入二级回用水罐备用。一级回用水罐13的回用水可通过一级回用水输送管路16回用；二级回用水罐15的回用水可通过二级回用水输送管路17回用。

Claims (7)

1.一种从PTA精制母液中回用催化剂及工艺用水的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
A、将PTA精制母液引入预过滤器，滤出液引入一级满室床离子交换柱，一级满室床离子交换柱的流出液进入D步骤处理，含有催化剂的解析液进入B步骤处理；
B、将步骤A所得解析液引入二级满室床离子交换柱，使催化剂得到纯化，解析液进入C步骤处理；
C、将步骤B所得解析液引入三级满室床离子交换柱，使催化剂得到富集，解析液用于回收催化剂；
D、将步骤A所得流出液引入一级反渗透设备，得到一级反渗透产水，进入下一步骤处理，反渗透浓水排放；
E、将步骤D所得一级反渗透产水引入二级反渗透设备，得到二级反渗透产水，送入一级回用水罐备用，反渗透浓水返回一级反渗透设备；
F、将步骤E所得二级反渗透产水引入混床满室床离子交换柱，使水得到进一步纯化，送入二级回用水罐备用。
2.用于权利要求1所述工艺的装置，其特征在于，包括通过管路相连的预处理单元、催化剂回用单元和工艺纯水回用单元；
所述预处理单元主要包括两台并联的预过滤器，预过滤器的进水口连接PTA精制母液进料管路，截留液出口连接截留液输送管路，预过滤器的滤出液出口连接滤出液输送管路；
所述催化剂回用单元主要包括一级满室床离子交换柱、二级满室床离子交换柱和三级满室床离子交换柱；一级满室床离子交换柱的进水口连接所述滤出液输送管路，出水口通过满室床产水管路连接工艺纯水回用单元，解析液出口通过解析液输送管路连接二级满室床离子交换柱；二级满室床离子交换柱的解析液出口连接三级满室床离子交换柱；三级满室床离子交换柱的解析液出口连接催化剂回用管路；
所述工艺纯水回用单元主要包括一级反渗透设备、二级反渗透设备和混床满室床离子交换柱；一级反渗透设备的进水口连接所述满室床产水管路，其反渗透产水的出水口通过一级反渗透产水管路连接二级反渗透设备，其反渗透浓水出水口连接排放水管路；二级反渗透设备的反渗透产水出水口连接一级回用水罐，反渗透浓水出水口连接满室床产水管路；混床满室床离子交换柱的进水口通过一级回用水管路连接一级回用水罐，出水口连接二级回用水罐。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述一级满室床离子交换柱为三台并联，二级满室床离子交换柱两台串联，三级满室床离子交换柱为两台并联。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述一级反渗透设备和二级反渗透设备分别为两台并联，混床满室床离子交换柱为两台并联。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述PTA精制母液进料管路上设有进料水罐和进料泵；所述滤出液输送管路上设有满室床进水罐和满室床进水加压泵。
6.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述满室床产水管路上设有满室床产水罐和满室床产水加压泵；所述解析液输送管路上设有解析液储罐和解析液加压泵；所述催化剂回收管路上设有催化剂储罐和催化剂送料泵。
7.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述一级反渗透产水管路上设有中间水罐和一级反渗透产水加压泵；所述一级回用水管路上设有一级回用水加压泵；所述一级回用水罐还连接有一级回用水输送管路；所述二级回用水罐还连接有二级回用水输送管路。
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