CN104364310B - 载体中含有C3‑C5 α‑烯烃均聚物或共聚物的添加剂母料 - Google Patents

载体中含有C3‑C5 α‑烯烃均聚物或共聚物的添加剂母料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚乙烯组合物，包括：a)含有可交联的含硅基团的聚乙烯(A)；和b)母料，所述母料包括一种或多种添加剂；和含有C3‑C5α‑烯烃均聚物或共聚物(B)的载体。本发明还涉及通过对根据前述任一项权利要求所述的组合物在交联条件下进行处理可得到的交联的聚乙烯组合物。本发明还涉及以下用途：母料用于将添加剂加入含有可交联的含硅基团的聚乙烯中的用途，所述母料包括添加剂；和含有C3‑C5α‑烯烃均聚物或共聚物(B)的载体。C3‑C5α‑烯烃均聚物或共聚物(B)作为一种或多种添加剂的载体用于改善当聚乙烯组合物交联时硅烷醇缩合催化剂的性能的用途，所述聚乙烯组合物还包括含有可交联的含硅基团的聚乙烯。

Description

载体中含有C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物的添加剂母料
背景技术
添加剂，比如颜料、抗氧剂、硅烷醇缩合剂等，通常不会以其纯形式、而是以包含聚合物(所谓的载体)的所谓的母料的形式加入，其中所述添加剂以高浓度被包含。然后所述母料与所述母料的添加剂应当加入的聚合物进行复合。
采用催化剂的含有可交联的含硅基团的聚烯烃的交联是本领域众所周知的。在EP736065中特别描述了这种交联。然而，在将另外的添加剂(比如抗氧剂或颜料)添加到含有可交联的含硅基团的聚烯烃中的情况下，这种添加通常必须在交联之前进行。已经发现这样的添加剂可以降低硅烷醇缩合剂的交联性能，即需要更长的交联时间、更苛刻的交联条件(比如更高的温度和/或更高的湿度)和/或更高用量的催化剂。
因此，需要避免或至少减小添加剂对交联性能的负面影响。
发明内容
令人惊奇地发现，添加作为含有C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物的母料的添加剂，能够改善交联性能。
因此，本发明提供一种聚乙烯组合物，其包括：
a)含有可交联的含硅基团的聚乙烯(A)；和
b)母料，所述母料包括
-一种或多种添加剂；和
-含有C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)的载体。
令人惊奇地发现，通过在母料中使用C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物，添加的母料形成了第二相。这使得损害母料以外的任何东西的添加剂(比如硅烷醇缩合催化剂)的使用成为可能。因此，虽然形成了第二相，但改善了硅烷醇缩合催化剂的交联性能。
此外，在母料中含有颜料的情况下，能够通过一相交联以及另一相着色而得到两相。
除非下文中有相反的表述，术语“母料”是指上述母料，其含有：
-一种或多种添加剂；和
-含有C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)的载体。
在本发明中，术语“载体”是指存在于母料中的聚合物的整体。
在组分(B)为共聚物的情况下，共聚单体的含量优选为基于组分(B)的总重量的至少2.0wt.％，更优选为至少5.0wt.％。
在组分(B)为共聚物的情况下，共聚单体的含量优选为基于组分(B)的总重量的不超过25wt.％，更优选为不超过20wt.％，最优选为不超过15wt.％。
组分(B)中的共聚单体优选选自C2-C8α-烯烃，更优选选自C2-C4α-烯烃，最优选所述共聚单体为乙烯。
应当理解，术语“共聚单体”意味着所述共聚单体不同于聚合物中的主要单体。就此而言，“主要单体”是指所述单体以基于组分(B)的总量超过50mol％的量存在。组分(B)中还可以存在两种或更多种共聚单体。通常组分(B)中存在不超过四种共聚单体，优选组分(B)中存在不超过两种共聚单体，最优选组分(B)中存在不超过一种共聚单体。
此外，组分(B)可以包含极性基团，其中所述极性基团可以通过共聚或接枝引入聚合物中。
下文中，描述了在极性基团通过接枝引入聚合物中的情况下的优选特征。
作为接枝剂，任何本领域技术人员知道的适合于这一目的的接枝剂均可使用。
优选地，所述接枝剂为不饱和羧酸或其衍生物，比如酸酐、酯和盐(金属盐或非金属盐)。通常所述接枝剂包含不超过20个碳原子。
优选地，所述不饱和基团与羧基形成共轭。因此，优选地，所述接枝剂包含结构单元C＝C-COO。
合适的接枝剂的实例为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸、nadic 酸、柠康酸、衣康酸、巴豆酸及它们的酸酐、金属盐、酯、酰胺或酰亚胺，其中优选马来酸及其衍生物，比如马来酸酐，特别优选马来酸酐。
接枝可以通过任何本领域已知的方法来实现，比如在不含溶剂的熔体中、或溶液、或分散液中、或流化床中进行接枝。优选地，在比如US3,236,917、US 4,639,495、US 4,950,541或US 5,194509中描述的加热的挤压机或混合机中进行接枝。这些文献的内容通过引用的方式被包括在本文中。优选地，在例如US 4,950,541所述的双螺杆挤出机中进行接枝。
接枝可以在存在或不存在自由基引发剂下进行，但优选在自由基引发剂的存在下进行，所述自由基引发剂比如为有机过氧化物、有机过酸酯或有机氢过氧化物。
在接枝前添加到聚合物中的所述接枝剂的量优选为接枝剂所应用的聚合物的0.01到3.0重量％，更优选为0.03到1.5重量％。
或者，所述羧酸基团和/或羧酸酐基团还可通过共聚引入聚合物中。US 3 723 397中有特别描述。
通常用于接枝的相同的化合物也可以用于共聚。
优选地，用于共聚的共聚单体为不饱和羧酸或其衍生物，比如酸酐、酯和盐(金属盐或非金属盐)。通常，所述共聚单体含有不超过20个碳原子。
优选地，所述不饱和基团与羧基形成共轭。因此，优选地，所述共聚单体含有结构单元C＝C-COO。
合适的共聚单体的实例包括丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸、nadic酸、柠康酸、衣康酸、巴豆酸及它们的酸酐、金属盐、酯、酰胺或酰亚胺，其中优选马来酸及其衍生物，比如马来酸酐，特别优选马来酸酐。
在添加剂为硅烷醇缩合催化剂的情况下，组分(B)中的极性基团是特别有利的。因此，在一个优选的实施方式中，组分(B)包括极性基团且所述母料中含有的添加剂为硅烷醇缩合催化剂。
优选地，组分(B)为丙烯均聚物或共聚物，更优选为根据以上限定的任一实施方式的丙烯共聚物，最优选为具有上述乙烯含量的丙烯-乙烯 共聚物。
在组分(B)为丙烯均聚物或共聚物的情况下，优选地，其MFR(230℃，2.16kg，ISO1133)不超过40g/10min，更优选不超过30g/10min。
优选地，在组分(B)为丙烯均聚物或共聚物的情况下，其MFR(230℃，2.16kg，ISO1133)为至少1.0g/10min，更优选为至少3g/10min。
组分(B)的熔点(Tm)[Tm(B)]通常与组分(A)的熔点(Tm)[Tm(A)]相似。藉此促进所述聚乙烯组合物的混合和加工。在这一方面中，“相似”是指熔点相差不超过60℃。
优选地，|Tm(A)-Tm(B)|≤50℃，更优选地|Tm(A)-Tm(B)|≤40℃，最优选|Tm(A)-Tm(B)|≤30℃。
通常地，组分(B)的熔点为110℃或更高。
优选地，根据本发明的聚乙烯组合物可通过将聚乙烯与可交联的含硅基团和母料复合(例如通过干混法)而得到。
所述母料的用量优选为基于所述聚乙烯组合物的总量的至少0.2wt.％，更优选为至少0.5wt.％。
通常所述母料的用量不超过所述聚乙烯组合物的总量的15wt.％，优选不超过10.0wt.％，更优选不超过6.0wt.％。
所述载体优选以基于所述母料总重量的至少10wt.％，更优选为至少20wt.％，更优选为至少30wt.％的量存在。
所述载体优选以不超过所述母料总重量的98wt.％，更优选不超过95wt.％的量存在。
所述载体还可以包括两种或更多种根据上述组分(B)的实施方式的不同的C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)。因此，例如，所述载体可以包括：
-包含极性基团的C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物；和
-不包含任何极性基团的C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物，
其中两种聚合物均如上述组分(B)所限定的那样。
优选地，根据本发明任一实施方式的组分(B)的整体为所述载体的至少95wt.％，更优选为所述载体的至少98wt.％，最优选所述载体由一 种或多种聚合物(B)组成。
在一个优选的实施方式中，所述载体仅包括一种根据组分(B)的定义的聚合物，更优选由一种根据组分(B)的定义的聚合物组成，最优选所述聚合物不含有极性基团。
所述母料优选包括用量为基于母料总重量的至少2.0wt.％，更优选为至少10.0wt.％，最优选为至少35wt.％的添加剂。
优选地，母料中添加剂的用量不超过母料总重量的80wt.％，更优选不超过母料总重量的70wt.％。
通常，所述母料中含有的一种或多种添加剂可以选自：
-颜料；
-硅烷醇缩合催化剂；
-UV-稳定剂；和/或
-抗氧剂。
优选地，颜料和硅烷醇缩合催化剂不存在于同一母料中。因此，在母料中存在颜料的情况下，优选该母料中不存在硅烷醇缩合催化剂。
在母料中存在硅烷醇缩合催化剂的情况下，优选该母料中不存在颜料。
所述聚乙烯组合物优选还含有：
-硅烷醇缩合催化剂和/或颜料，
更优选地，所述硅烷醇缩合催化剂或颜料为含有C3-C5α-烯烃均聚
物或共聚物(B)的母料中的催化剂，更优选地，所述母料包括：
-颜料或硅烷醇缩合催化剂；和
-任选地，UV-稳定剂和/或抗氧剂。
已经发现，通过添加作为含有本发明所述的C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)的母料的硅烷醇缩合催化剂，能够改善交联性能。还发现，在存在颜料且颜料作为含有本发明所述的C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)的母料添加的情况下，使用硅烷醇缩合催化剂的交联性能也得到改善。在后一种情况中，当含有硅烷醇缩合催化剂的母料的载体聚合物为聚乙烯时，这样的改善已经发生。
因此，所述聚乙烯组合物优选包括：
a)含有可交联的含硅基团的聚乙烯(A)；和
b)母料，所述母料包括：
-硅烷醇缩合催化剂；和，任选地
c)母料，所述母料包括：
-颜料；
其中至少一种所述母料还包括：
-含有C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)的载体。
所述母料之一或两者可以另外包括UV-稳定剂和/或抗氧剂，优选地，UV-稳定剂和/或抗氧剂仅包含在颜料母料或硅烷醇缩合催化剂母料的其中之一，更优选包含在含有硅烷醇缩合催化剂的母料中。
因此，在一个优选的实施方式中，含有颜料的母料不含有硅烷醇缩合催化剂，含有硅烷醇缩合催化剂的母料不含有颜料。
在存在超过一种母料的情况下，母料的总量通常不超过上文给出的母料的量。
优选地，所述硅烷醇缩合催化剂为磺酸，更优选地，磺酸为含有结构单元(Ⅱ)的芳香族有机磺酸
Ar(SO3H)x (Ⅱ)
其中Ar为芳基，所述芳基可以是取代或非取代的，并且x至少为1，
甚至更优选地，所述磺酸选自如下化合物：
(i)被1到4个烷基取代的烷基化萘单磺酸，其中每个烷基为具有5到40个碳原子的直链或支链烷基，每个烷基相同或不同，且其中所述烷基中的碳原子总数在10到80个碳原子范围内；
(ii)芳基烷基磺酸，其中所述芳基为苯基或萘基并被1到4个烷基取代，其中每个烷基为具有5到40个碳原子的直链或支链烷基，每个烷基相同或不同，且其中所述烷基中的碳原子总数在12到80个碳原子范围内；
(iii)选自由结构(III)或结构(Ⅳ)构成的组的烷基化芳基二磺酸：
其中R1和R2各自相同或不同，且为具有6到16个碳原子的直链或支链烷基，y为0到3，z为0到3，条件是y+z为1到4，n为0到3，X为选自由其中R3和R4各自为H或独立地为具有1到4个碳原子的直链或支链烷基且n为1的-C(R3)(R4)-；其中n为1的-C(＝O)-；其中n为1到3的-S-以及其中n为1的-S(O)2-组成的组的二价部分。
甚至更优选地，所述磺酸选自组(ii)化合物，最优选地，在组(ii)的磺酸中，芳基为苯基且被1到2个烷基取代，其中每个烷基为具有8到25个碳原子的直链或支链烷基，每个烷基相同或不同，且其中烷基中的碳原子总数在12到40范围内。
在本发明中，“路易斯(Lewis)酸”是指为电子对受体并因此能够通过共用由路易斯碱提供的电子对而与路易斯碱反应生成路易斯加合物(adduct)的分子实体(及相应的化学物质)。
在本发明中，“布朗斯台德酸”是指能够给碱提供氢(质子)的分子实体(即“氢供体”)或相应的化学物质。
优选地，根据本发明的聚乙烯组合物不含有任何除布朗斯台德酸之外的酸。
因此，根据本发明的聚乙烯组合物不含有为路易斯酸但同时不是布朗斯台德酸的化合物。
所述催化剂母料还可以包括：
-二氧化硅和/或填料。
如果存在的话，二氧化硅和填料之和优选以基于所述母料的至少0.5wt.％的量、更优选以所述母料的至少1.0wt.％的量存在。
所述填料可以为滑石、云母、蒙脱石、硅灰石、膨润土、二氧化硅、埃洛石、高岭石和其他层状硅酸盐的任意种类。
优选地，所述催化剂母料包含二氧化硅，更优选地，所述催化剂母料包含二氧化硅但不包含填料。
优选地，所述二氧化硅的颗粒尺寸低于20微米且比表面积大于1m2/g且小于600m2/g(BET)。
如果存在的话，二氧化硅和填料之和优选不超过基于所述母料的20.0wt.％、更优选不超过所述母料的10.0wt.％、最优选不超过5wt.％。
大多数颜料包括负责颜色的染剂和使被染色的组合物更不透明的试剂(下文中表示为“乳浊剂(opaque agent)”)。所述染剂通常有选择地反射和吸收特定波长的可见光，即在380纳米到780纳米范围内的可见光。
所述乳浊剂通常选自TiO2和/或CaCO3，最优选为TiO2。TiO2也用于赋予颜料光泽。CaCO3常用于与二氧化钛颜料的混合物中，多是为了降低成本。
当仅需要所述聚合物组合物更不透明时，可以仅采用乳浊剂作为颜料。
因此，所述颜料优选含有乳浊剂或由乳浊剂构成。
在一种优选的实施方式中，所述颜料由乳浊剂组成。优选地，所述乳浊剂选自二氧化钛和/或CaCO3，最优选地，所述乳浊剂为二氧化钛。
令人惊奇地发现，使用C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物作为载体用于含有一种或多种颜料或一种或多种硅烷醇缩合催化剂的母料，会改善交联性能。因此，在其他条件(例如温度/压力)相同的情况下，能够采用相同量或更少量的硅烷醇缩合催化剂而获得更高的交联度。
在所述添加剂为硅烷醇缩合催化剂的情况下，载体的总量优选为母料的至少75wt.％，优选为母料的至少85wt.％。
在所述添加剂为硅烷醇缩合催化剂的情况下，载体的总量优选为不超过母料总重量的98wt.％，更优选为不超过母料总重量的95wt.％。
在所述添加剂为颜料的情况下，载体的总量优选为不超过母料的80wt.％，优选为不超过母料的70wt.％。
在所述添加剂为颜料的情况下，载体的总量优选为基于母料总重量的至少20wt.％，更优选为至少30wt.％。
本发明的组合物包括含有可交联的含硅基团的聚乙烯(A)。
所述可交联的含硅基团可以通过乙烯单体与含有含硅基团的共聚单体的共聚或通过接枝(即通过大部分在自由基反应中添加含有含硅基团的化合物对聚合物的化学改性)而引入聚乙烯中。这两种技术都是本领域众所周知的。
所述可交联的含硅基团优选为含有可水解的硅烷的基团。
优选地，所述含有可交联的含硅基团的聚乙烯通过共聚得到。所述共聚优选通过含有含硅基团的共聚单体进行，所述共聚单体由式R1SiR2 qY3-q表示，其中：
R1为烯属不饱和烃基、烃氧基或(甲基)丙烯酰氧烃基，优选为烯属不饱和烃基，更优选为乙烯基；
R2为烃基，优选为C1到C20烃基，更优选为C1到C10烃基；
Y可以相同或不同，为可水解的有机基团，比如R3-O-、R3-(COO)-、(R3)XH2-XN-，其中x＝1或2且R3为C1到C20烃基,更优选为C1到C10烃基；q为0、1或2。
本发明中烃基为从烃上去掉一个氢原子形成的单价基团，例如乙基、苯基。
所述含有含硅基团的化合物的特别的实例是其中R1为乙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、环己烯基或γ-(甲基)丙烯酰氧丙基；Y为甲氧基、乙氧基、甲酰氧基、乙酰氧基、丙酰氧基或烷基或芳氨基；和R2(如果存在的话)为甲基、乙基、丙基、癸基或苯基的那些。
一种优选的含有含硅基团的化合物表示为式CH2＝CHSi(OA)3，其中A为具有1-8个碳原子、优选为1-4个碳原子的烃基。
最优选的化合物为乙烯基-三甲氧基硅烷、乙烯基-双甲氧基乙氧基硅烷、乙烯基-三乙氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷和乙烯基-三乙酰氧基硅烷。
乙烯与含有可交联的含硅基团的化合物的共聚可以在任何能够引起 两种单体的共聚反应的合适条件下进行。EP1 923 404中描述了合适的方法。
另外，乙烯与含有可交联的含硅基团的化合物的共聚可以在一种或多种另外的能够与所述两种单体共聚的共聚单体的存在下实施。这样的共聚单体包括(a)乙烯基羧酸酯，比如乙酸乙烯酯和三甲基乙酸乙烯酯，(b)α-烯烃，例如丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯和4-甲基-1-戊烯，(c)(甲基)丙烯酸酯，比如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯和(甲基)丙烯酸丁酯，(d)烯属不饱和羧酸，比如(甲基)丙烯酸、马来酸和富马酸，(e)(甲基)丙烯酸衍生物，比如(甲基)丙烯腈和(甲基)丙烯酰胺，(f)乙烯醚，比如乙烯基甲基醚和乙烯基苯基醚，和(g)芳香族乙烯基化合物，比如苯乙烯和α-乙基苯乙烯。
在这些共聚单体中，优选具有1-4个碳原子的一元羧酸的乙烯酯(比如乙酸乙烯酯)和具有1-4个碳原子的醇的(甲基)丙烯酸酯(比如(甲基)丙烯酸甲酯)。
术语“(甲基)丙烯酸”意在包含丙烯酸和甲基丙烯酸。
特别优选的共聚单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯。
通常，除乙烯和含有可交联的含硅基团的化合物以外，组分(A)中存在不超过两种的共聚单体，优选地，除乙烯和含有可交联的含硅基团的化合物以外，组分(A)中存在不超过一种的共聚单体。在一种优选的实施方式中，除乙烯和含有可交联的含硅基团的化合物以外，组分(A)中不存在另外的共聚单体。
如果存在的话，不同于所述含有可交联的含硅基团的化合物的共聚单体的含量可以达组分(A)的70wt％，优选为组分(A)的大约0.5到35wt％，最优选为组分(A)的大约1到30wt％。
如果使用接枝聚合物，可以通过如US 3,646,155和US 4,117,195分别描述的两种方法中的任一方法进行生产。
优选地，组分(A)含有0.001到15wt％的含有可交联的含硅基团的化合物，更优选含有0.01到5wt％的含有可交联的含硅基团的化合物，最优选含有0.1到2wt％的含有可交联的含硅基团的化合物。
本发明进一步涉及一种交联的聚乙烯组合物，所述交联的聚乙烯组合物可通过将根据本发明的组合物在交联条件下进行处理得到。
本发明进一步涉及母料用于将添加剂添加到含有可交联的含硅基团的聚乙烯(A)中的用途，所述母料包括：
-添加剂；和
-含有C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)的载体。
本发明还涉及C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)作为一种或多种添加剂的载体用于改善当聚乙烯组合物交联时硅烷醇缩合催化剂的性能的用途，所述聚乙烯组合物还包括：
-含有可交联的含硅基团的聚乙烯(A)。
本发明在所述添加剂为颜料或硅烷醇缩合催化剂的情况下特别有利。
因此本发明还另外涉及如下方面：
颜料母料用于将含有可交联的含硅基团的聚乙烯(A)着色的用途，所述颜料母料包括：
-颜料；和
-含有C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)的载体。
C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)作为一种或多种颜料的载体用于改善当聚乙烯组合物交联时硅烷醇缩合催化剂的性能的用途，所述聚乙烯组合物进一步包括：
-含有可交联的含硅基团的聚乙烯(A)。
本文引用的所有文献通过引用的方式被并入本文中。
具体实施方式
通过下文描述的实施例进一步解释本发明。
方法和实施例
熔体流动速率
熔体流动速率(MFR)根据ISO 1133测定并以g/10min表示。MFR是聚合物的流动性的指标，因而是加工性能的指标。熔体流动速率越高，聚合物的粘度越低。对于聚乙烯而言，MFR在190℃下测定。MFR可以 在不同载荷，比如2.16kg(MFR2)或21.6kg(MFR21)下进行测定。
密度
低密度聚乙烯(LDPE)：密度根据ISO 1183-2进行测定。样品的制备根据ISO 1872-2表3Q(压塑法)进行。
低压法聚乙烯：聚合物的密度根据ISO 1183/1872-2B进行测定。
热延伸试验
将如下文“样条制备”项下的实验部分中制备的样条用于测定热延伸性能。根据ISO5275A由1.8+/-0.1mm厚的交联条制备得到三条哑铃状样品，该样品沿挤出方向取出。根据EN60811-2-1(热延伸试验)通过测量热形变来进行热延伸试验。
在哑铃上分别标记20mm的基准线。每个测试样品从其上端垂直固定在烘箱中，0.2MPa载荷系于每个测试样品的下端。在200℃的烘箱中保持15分钟后，测定预先标记的线之间的距离，计算热延伸百分率，即伸长率％。对于永久形变％而言，从测试样品上移除拉伸力(重量)，然后在200℃恢复5分钟，然后使其在室温下冷却至环境温度。通过标记的线之间的距离计算永久形变％。报告三次测试的平均值。
采用X-射线荧光分析测定可水解的硅烷基的含量(mol-％)
将粒料样品压制成3mm厚的板(150℃、5巴的压力下2分钟，并冷却至室温)。通过波长色散XRF(Bruker公司提供的AXS S4Pioneer Sequential X-射线分光仪)分析硅原子的含量。所述粒料样品被压制成3mm厚的板(150℃、5巴的压力下2分钟，并冷却至室温)。
通常，在XRF方法中，样品经波长为0.01-10nm的电磁波辐射。然后存在于样品中的元素发射出具有离散能量的荧光X-射线辐射，所述离散能量对于每种元素是特征性的。通过测定发射出的能量的强度可以实现定量分析。所述定量方法通过含有已知浓度的目标元素的化合物进行校准，所述化合物可以在例如Brabender复合机中制备。
XRF结果示出Si的总含量(wt％)，并计算为可交联的含硅基团(例如R1SiR2 qY3-q)的wt％。
熔点(Tm)
烯烃共聚物的熔融温度(Tm)根据ASTM D 3418进行测定。采用Mettler TA 820差示扫描量热(DSC)仪对3±0.5mg的样品测定其Tm。在-10到200℃之间以10℃/min冷却和加热扫描获得熔融曲线。熔融温度取作吸热和放热的峰值。
极性共聚单体和α-烯烃共聚单体的含量
极性共聚单体的共聚单体含量(wt.％)在以13C-NMR校准的基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)测定法的已知方法中测定，如Haslam J,Willis HA,Squirrel DC在塑料鉴定和分析(Identification and analysis of plastics)(第二版，London lliffe books出版社；1972)中描述的那样。FTIR仪器为Perkin Elmer 2000，1次扫描，分辨率4cm-1。如本领域技术人员所知，将使用的共聚单体的峰与聚乙烯的峰对照(例如丙烯酸丁酯在3450cm-1的峰与聚乙烯在2020cm-1的峰相比较)。基于可聚合的单体的总摩尔数将wt.％通过计算转换为mol％。
另一种测定极性共聚单体以及α-烯烃共聚单体含量的方法是采用NMR-法，该方法与上述X-射线法和FTIR法得出同样的结果，即对于本发明的目的而言，所述两种结果将是相当的。
共聚单体的含量采用13C–NMR测定。样品溶于1,2,4-三氯苯/苯-d6(90/10w/w)，在Bruker 400MHz分光仪上于130℃记录13C-NMR谱。(Ola27/32012)
实施例
使用的组分
EVS
采用高压管式反应法生产的乙烯-乙烯基三甲氧基甲硅烷共聚物，该共聚物的VTMS含量为1.35wt.％，MFR2(ISO 1133，190℃，2.16kg)为1.0g/10min，密度为923kg/m3。
硅烷醇缩合催化剂母料(CMB)
硅烷醇缩合催化剂母料含有1.5wt.％的十二烷基苯磺酸和98.5wt.％的乙烯-丙烯酸丁酯共聚物，该共聚物采用高压管式反应法生产，其中丙 烯酸丁酯的含量为17wt.％，该共聚物的MFR2(ISO 1133，190℃，2.16kg)为7.0g/10min，密度为924kg/m3。
Polyone 2000-WT-50
可购买的商品名为Polyone 2000-WT-50的白色着色剂(PolyOne Sweden AB公司提供)，含有高至60wt.％的二氧化钛和作为载体的LDPE。该产品含有颜料和已知对作为缩合催化剂的磺酸不利的添加剂。
Polyone公司出售的商品名为PP86007的PP-MB1：
母料，所述母料含有
-40wt.％的丙烯均聚物
-60wt.％的二氧化钛(金红石型)
Polyone公司出售的商品名为PP86014的PP-MB2
母料，所述母料含有
-40wt.％的丙烯均聚物
-60wt.％的二氧化钛(金红石型)
硬脂酸Palmera B 1800,来自Avokal GmbH公司
HDTMS十六烷基三甲氧基甲硅烷
二氧化硅Perkasil 408PD，具有高表面积和细颗粒尺寸的沉积的二氧化硅，来自Grace Davison,W.R.Grace&Co.-Conn.
G3003:马来酸酐接枝的聚丙烯，来自Eastman公司
TD109CF：丙烯α-烯烃共聚物，其MFR(ISO 1133，230℃，2.16kg)为6.0g/10min。该聚合物购自Borealis AG公司。
RF365MO:
聚丙烯，其MFR(ISO 1133,230℃,2.16kg)为20.0g/10min.该聚合物购自BorealisAG公司。
EBA 17％
乙烯-丙烯酸丁酯共聚物，采用高压管式反应法生产，其中丙烯酸丁酯的含量为17wt.％，MFR2(ISO 1133，190℃，2.16kg)为7.0g/10min，密度为924kg/m3。
母料的复合
采用BUSS AG的型号为PR46B-11D/H1(50mm螺杆)的共捏合机将催化剂母料复合并制粒。
组合物的复合
将EVS粒料、CMB粒料和着色剂MB粒料进行干混。将共混物填入料斗中。通过在条带挤出机(tape extruder)(Collin Teach-Line挤出机，型号：E 20T SCD 15)中熔融混合，制备具有表2所示的含量的样条，所述挤出机的参数设置如下。
将得到的样条(厚度为1.8+/-0.1mm)用于交联和用于测定凝胶含量和热延伸率。
本发明组合物的交联在两种不同条件的作用下进行，将所得样条置于90℃的水浴中或环境条件中、于23℃和50％的相对湿度下，按照下表2中指定的不同时间段发生交联。相应地，在90℃的水浴中交联24h后，和23℃的环境条件下交联7天和14天后，测定热延伸率。
RE＝对比实施例，IE＝本发明实施例
催化剂母料的复合(本发明实施例和对比实施例)
将催化剂母料按照下表3所示的浓度进行复合。
表3 RE8 RE9 IE10 IE11 IE12 IE13
G3003 25.5 23.5
EBA 17％ 95.6 92 69.5 67.5
TD109CF 96
RF365MO 92.5
DDBSA 3.4 3 3 3 3 2.5
硬脂酸 4 4 6
HDTMS 1 1 1 1 1 1
Perkasil 408pd 1 1
RE＝对比实施例；IE＝本发明实施例
组合物的复合
通过在条带挤出机(Collin Teach-Line挤出机，型号：E 20T SCD 15)中熔融混合，制备含有94重量份的EVS、5重量份的每种母料和1重量份的Polyone 2000-WT-50的样条，所述挤出机的参数设置如下。
将得到的样条(厚度为1.8+/-0.1mm)用于交联和用于测定凝胶含量和热延伸率。
本发明组合物的交联通过将所得样条置于环境条件中、于23℃和50％的相对湿度下进行，且使交联发生7天。
RE8 RE9 IE10 IE11 IE12 IE13
热延伸率 断裂 160 90 47 132 63

Claims (13)

1.聚乙烯组合物，其包括：
a)含有可交联的含硅基团的聚乙烯(A)；和
b)母料，所述母料包括：
-硅烷醇缩合催化剂；和
-含有C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)的载体，
其中所述母料的量在基于所述聚乙烯组合物总量的0.2到15wt.％的范围内。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯组合物，其中通过所述含有可交联的含硅基团的聚乙烯与所述母料的复合可得到所述聚乙烯组合物。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯组合物，其中所述组分(B)的量为基于所述母料总量的20到98wt.％。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯组合物，其中所述母料还包括颜料。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯组合物，其中所述硅烷醇缩合催化剂为磺酸。
6.根据权利要求5所述的聚乙烯组合物，其中所述磺酸为含有结构单元(Ⅱ)的芳香族有机磺酸，
Ar(SO3H)x (Ⅱ)
其中Ar为芳基，所述芳基可以是取代或非取代的，并且x至少为1。
7.根据权利要求6所述的聚乙烯组合物，其中所述磺酸选自下述化合物：
(i)被1到4个烷基取代的烷基化萘单磺酸，其中每个烷基为具有5到40个碳原子的直链或支链烷基，每个烷基相同或不同，且其中所述烷基中的碳原子总数在10到80个碳原子范围内；
(ii)芳基烷基磺酸，其中所述芳基为苯基或萘基并被1到4个烷基取代，其中每个烷基为具有5到40个碳原子的直链或支链烷基，每个烷基相同或不同，且其中所述烷基中的碳原子总数在12到80个碳原子范围内；
(iii)选自由结构(III)或结构(Ⅳ)构成的组的烷基化芳基二磺酸：
其中R1和R2各自相同或不同，且为具有6到16个碳原子的直链或支链烷基，y为0到3，z为0到3，条件是y+z为1到4，n为0到3，X为选自由其中R3和R4各自为H或独立地为具有1到4个碳原子的直链或支链烷基且n为1的-C(R3)(R4)-；其中n为1的-C(＝O)-；其中n为1到3的-S-以及其中n为1的-S(O)2-组成的组的二价部分。
8.根据权利要求7所述的聚乙烯组合物，其中所述磺酸选自组(ii)的化合物。
9.根据权利要求8所述的聚乙烯组合物，其中在组(ii)的磺酸中，所述芳基为苯基并被1到2个烷基取代，其中每个烷基为具有8到25个碳原子的直链或支链烷基且每个烷基相同或不同，且其中所述烷基中的碳原子总数在12到40范围内。
10.根据权利要求1所述的聚乙烯组合物，其不含有除布朗斯台德酸以外的任何酸。
11.一种交联的聚乙烯组合物，其通过对根据权利要求1所述的组合物在交联条件下进行处理可得到。
12.母料用于将添加剂加入含有可交联的含硅基团的聚乙烯中的用途，所述母料包括：
-添加剂；和
-含有C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)的载体，
其中所述母料的量在基于聚乙烯组合物总量的0.2到15wt.％的范围内，并且
其中所述添加剂是硅烷醇缩合催化剂，或者所述添加剂为硅烷醇缩合催化剂和颜料。
13.C3-C5α-烯烃均聚物或共聚物(B)作为一种或多种添加剂的载体用于改善当聚乙烯组合物交联时硅烷醇缩合催化剂的性能的用途，所述聚乙烯组合物还包括：
-含有可交联的含硅基团的聚乙烯，
其中所述添加剂是硅烷醇缩合催化剂，或者所述添加剂为硅烷醇缩合催化剂和颜料。
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