CN104356371A - 一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂的制备方法，在合成反应容器中，投入二元醇和支化剂加热至物料熔化，然后对苯二甲酸、间苯二甲酸和酯化催化剂，然后加入抗氧剂反应后，制得挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂。跟现有技术相比，本发明合成的聚酯树脂具有以下优点：聚酯树脂的玻璃化温度Tg>51℃,能提供好储存稳定性；黏度2800-3000mPa.s(200℃),黏度低能提供良好的流平效果；具有较高的羟值，与低羟值共挤消光，具有很低的光泽为7-10％。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂的制备方法。
背景技术
随着粉末涂料行业的快速发展，消光涂料在装饰和建筑方面都有着广泛的应用。而粉末涂料消光方法有多种：1、通过添加物理或化学消光剂的方式来实现消光；2、采用两种活性的树脂分别制成粉后按重量比1：1干混后喷涂利用两组分固化率的差异来实现消光的，不需要添加任何消光剂即可获得低的光泽；3、通过两种树脂和固化剂按重量比配比共同挤出制成粉喷涂，可制成更低光泽的消光涂料。
采用第二种技术时，对使用的活性树脂要求很高，首先，增加生产中的难度，产品的稳定性不好控制，其次，制粉过程步骤增多，增加成本，外在影响因素也增加，如采用第三种方法，不但能节约时间，同时也能降低生产成本，是未来的发展趋势。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下重量组份：
所述的支化剂为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇中的一种或几种。
所述的二元醇为1，4-丁二醇，1，4-环己烷二甲醇、新戊二醇中的一种或几种。
所述的抗氧剂为亚磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯中的一种或两种。
所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡中的一种或两种。
本发明提供的一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入0～0.4份二元醇和9.6～10.2份的支化剂加热至物料熔化，然后在搅拌下投入对苯二甲酸1～3份和间苯二甲酸7～9份和0.02～0.03份酯化催化剂，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，至无馏出物生成，反应物的酸值为3～6mgKOH/g；
b、真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入0.02～0.03份抗氧剂，降温至190～210℃、真空度为-0.096mpa时进行反应，直至反应物达到酸值0.5～3mgKOH/g、黏度2800-3000mPa.s(200℃)和羟值280～320mgKOH/g，即制得挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂。
步骤a所述加热至物料熔化，加热温度为50～100℃。
步骤a所述加热反应，温度为230～240℃。
跟现有技术相比，本发明合成的聚酯树脂具有以下优点：聚酯树脂的玻璃化温度Tg>51℃,能提供很好的储存稳定性；黏度2800-3000mPa.s(200℃),黏度低能提供良好的流平效果；具有较高的羟值，与低羟值共挤消光，具有很低的光泽为7-10％。
配方中所用到的二元醇为新戊二醇，它合成的聚酯产品具有优异的化学稳定性、耐候性、热稳定性和耐紫外线照射的性能，所用到的支化剂为三羟甲基丙烷为一种三元醇，它具有提高树脂的坚固性、耐腐蚀性、密封性；对于水解及氧化有良好的稳定性。所加对苯二甲酸和间苯二甲酸一方面是为了增加合成树脂的贮存稳定性和耐候性，另一方面也降低了树脂的活性，易于生产。总之在保证低光泽流平好的同时，尽量提高树脂的贮存稳定性和耐候性。
具体实施方法
实施例1
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下重量份的组分：
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入新戍二醇0.2份和三羟甲基丙烷9.9份加热至物料熔化，加热温度为80℃，然后在搅拌下投入8.8份间苯二甲酸、1.2份对苯二甲酸和0.02份单丁基氧化锡，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至230℃维持，直至无馏出物生成为止，此时反应物的酸值为4.6mgKOH/g；
b、真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入0.02份的亚磷酸三苯酯抗氧剂，降温为190℃、真空度为-0.096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV＝2.6mgKOH/g、黏度η＝2800mPa.s(200℃)和羟值HV＝310mgKOH/g。
实施例2
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下重量份的组分：
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入新戍二醇0.12份和三羟甲基丙烷10.0份加热至物料熔化，加热温度为70℃，然后在搅拌下投入7.6份间苯二甲酸、2.5份对苯二甲酸和0.026份单丁基氧化锡，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至235℃维持，直至无馏出物生成为止，此时反应物的酸值为4.3mgKOH/g；
b、真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入0.026份的亚磷酸三苯酯抗氧剂，降温为210℃、真空度为-0.096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV＝2.0mgKOH/g、黏度η＝2860mPa.s(200℃)和羟值HV＝305mgKOH/g。
实施例3
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下重量份的组分：
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入三羟甲基丙烷10.1份加热至物料熔化，加热温度为90℃，然后在搅拌下投入8份间苯二甲酸、2份对苯二甲酸和0.023份单丁基氧化锡，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至235℃维持，直至无馏出物生成为止，此时反应物的酸值为4.0mgKOH/g；
b、真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入0.023份的亚磷酸三苯酯抗氧剂，降温为200℃、真空度为-0.096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV＝1.7mgKOH/g、黏度η＝2960mPa.s(200℃)和羟值HV＝300mgKOH/g。
实施例4
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下重量份的组分：
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入新戍二醇0.3份和三羟甲基丙烷9.9份加热至物料熔化，加热温度为65℃，然后在搅拌下投入8.4份间苯二甲酸、1.8份对苯二甲酸和0.022份单丁基氧化锡，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至230～235℃维持，直至无馏出物生成为止，此时反应物的酸值为3.6mgKOH/g；
b、真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入0.023份的亚磷酸三苯酯抗氧剂，降温为210℃、真空度为-0.096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV＝1.5mgKOH/g、黏度η＝2980mPa.s(200℃)和羟值HV＝296mgKOH/g。
实施例5
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下重量份的组分：
一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂，包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入新戍二醇0.4份和三羟甲基丙烷9.65份加热至物料熔化，加热温度为100℃，然后在搅拌下投入7.25份间苯二甲酸、2.95份对苯二甲酸和0.022份单丁基氧化锡，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至230～240℃维持，直至无馏出物生成为止，此时反应物的酸值为4.6mgKOH/g；
b、真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入0.023份的亚磷酸三苯酯抗氧剂，降温为210℃、真空度为-0.096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV＝1.8mgKOH/g、黏度η＝2990mPa.s(200℃)和羟值HV＝293mgKOH/g。
一种低羟值树脂B的制备方法：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入新戍二醇8份和三羟甲基丙烷0.3份加热至物料熔化，加热温度为50～100℃，然后在搅拌下投入9.6份间苯二甲酸、2份对苯二甲酸和0.02份单丁基氧化锡，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，缓慢升温至240℃维持，直至无馏出物生成为止，此时反应物的酸值为10.1mgKOH/g；
b、真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入0.02份的亚磷酸三苯酯抗氧剂，降温为220℃、真空度为-0.096mpa时进行反应，此时反应物的酸值AV＝0.8mgKOH/g、黏度η＝5550mPa.s(200℃)和羟值HV＝46mgKOH/g；
c、真空工序结束后，降温到200℃时，加入0.01份的二月桂酸二丁基锡维持20min,即得低羟值树脂B。
本发明实施例1-5制备的高羟树脂A与低羟值树脂B的性能通过在粉末涂料中的应用来体现。在粉末涂料中本发明实施例1-5制备的高羟树脂A与低羟值树脂B按重量配比1：3，固化剂为封闭型异氰酸酯1530-B，其颜料为钛白粉、填料为超细钡和常规添加剂为流平剂、安息香、润湿促进剂701。粉末涂料的配方如下表1
粉末涂料的制备流程：
配样：按上述配方准确称样。
预混合：在洁净的塑料袋里充分摇匀。
挤出压片：在烟台凌宇双螺杆实验挤出机(SLJ-40)中以螺杆转速为30rpm挤出并压片。
制粉：片料在咖啡研磨机中研磨，200目筛网过筛。
喷涂：分别在40千伏的手动静电喷枪下喷涂，喷涂材质为铁板。
烧烤：在200℃烧烤10min
表1
表1中标有实施例的部分也是本发明是合成的聚酯树脂的实施例标号，上述质量单位均为：克。
实施例1’所用高羟树脂A为实施例1制备，实施例2’所用高羟树脂A为实施例2制备，实施例3’所用高羟树脂A为实施例3制备，
实施例4’所用高羟树脂A为实施例4制备，实施例5’所用高羟树脂A为实施例5制备。
表1中的树脂C作为对比实验酸值为9.0mgKOH/g.羟值为286mgKOH/g，为神剑高羟值树脂，树脂D作为对比实验酸值为6.0mgKOH/g,羟值为283mgKOH/g，为迈图高羟树脂。超细钡为青岛东风，钛白粉为四川龙蟒，流平剂、安息香、701均为南海化学。
性能测试结果如表2所示
表2
由表1、2可知，本发明方法制备的高羟树脂A与低羟值树脂共挤能够制得较低的的消光粉末涂料,光泽<10％。利用我们合成的聚酯树脂和共挤方法比常规高羟树脂制得的粉末涂层光泽低10％以上；所制得的粉末涂料固化膜平整细腻，具有很好涂膜外观，具有很低的光泽同时具有一定的耐候性。
Claims (3)
1.一种共挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、酯化工序：在合成反应容器中，投入0～0.4份二元醇和9.6～10.2份的支化剂加热至物料熔化，然后在搅拌下投入对苯二甲酸1～3份和间苯二甲酸7～9份和0.02～0.03份酯化催化剂，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，至无馏出物生成，反应物的酸值为3～6mgKOH/g；
b、真空工序：在酯化工序得到的反应物中加入0.02～0.03份抗氧剂，降温至190～210℃、真空度为-0.096mpa时进行反应，直至反应物达到酸值0.5～3mgKOH/g、黏度2800-3000mPa.s(200℃)和羟值280～320mgKOH/g，即制得挤消光粉末涂料用端羟基聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述加热至物料熔化，加热温度为50～100℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a所述加热反应，温度为230～240℃。
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