CN104353458A - 一种三元催化剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种三元催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)提供载体、贵金属材料和助催化剂材料；2)将助催化剂材料浆料乳化；3)将乳化后的浆料涂覆于载体上，晾干，烘干；4)将烘干后的产物进行热处理；5)热处理完成后，即得三元催化剂产物。本申请的制备方法，制备方法简单，贵金属和助催化剂的分散效果好，制备的催化剂具有较好的热稳定性，尾气处理时具有较好的催化稳定性。

Description

一种三元催化剂的制备方法

技术领域

本发明属于汽车尾气处理领域，尤其涉及一种三元催化剂的制备方法。

背景技术

汽车尾气的主要污染物是一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)和氮氧化物，利用安装在排气系统的催化剂可以将一氧化碳、碳氢化合物氧化成二氧化碳和水，同时将氮氧化物还原成无毒的氮气，实现尾气的净化，目前这催化剂通常为三元催化剂。三元催化剂由两部分组成：载体和覆于载体上的活性催化物质；活性催化物质通常选用贵金属，如铂、钯和铑的一种或几种，另外添加氧化材料等。

目前的三元催化剂的制备方法中，多采用涂覆活性物质，涂覆后进行烘干和焙烧，采用这种热处理时，贵金属活性组分分散梯度较大、高热稳定性比较差，生产工艺时间较长，产品性能一致性很难达到目标。

发明内容

本发明提出一种三元催化剂制备方法，采用梯度温度的处理方法，解决目前制备三元催化剂贵金属组分分散梯度较大等问题，同时制备的三元催化剂具有优秀的尾气净化效果。

本发明采用的技术方案如下：

三元催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1)提供载体、贵金属材料和助催化剂材料；

2)将助催化剂材料制备的浆料乳化；

3)将步骤2)乳化后的浆料涂覆于载体上，晾干，烘干；

4)将烘干后的产物进行热处理，曲线热处理参数：60min内，温度由70℃升至150℃；30min内，温度由150℃升至350℃；最后热分解：350℃60min；

5)然后置入贵金属材料制备的溶液中过液，曲线温度参数：60min内温度由350℃升至500℃；焙烧：500℃120min；曲线冷却：60min内，由500℃将至150℃；

6)热处理完成后，即得三元催化剂产物。

进一步优选地，所述步骤3)还包括如下步骤：烘干后产物检测；检测合格后进行步骤4)，检测不合格后进行重新涂覆。

进一步优选地，所述步骤2)中浆料乳化时间为35min。

进一步优选地，所述步骤3)中晾干时间为至少8小时。

进一步优选地，所述步骤3)中浆料乳化时，进行检测粘度和酸碱度，并进行调整。进一步地，所述的浆料的最终粘度为25-26mPa.s，pH值为3-4。

其中，贵金属选用钯、铑或铂的混合物，助催化剂包括储氧材料和助剂等，选用氧化铝、拟薄水铝石、铈锆粉、可溶性钡盐、硝酸等化合物。载体采用蜂窝状载体。

本发明中，采用三元催化剂的制备方法中，助催化剂(储氧材料)涂覆于在载体后，进行热处理了，并进行过贵金属溶液(贵金属材料溶解于硝酸溶液中所制成)，进行贵金属的涂覆；

热处理采用梯度温度的方式，包括烘干、分解、过液、焙烧和冷却等步骤，尤其是烘干、过液和冷却过程的梯度升温，烘干分为两个温度步骤，先进行70-150℃，然后再进行较高温度烘干，在进行350℃的分解，随后在进行较高温度的过液，焙烧完成后，进行梯度温度的冷却；这种梯度温度进行的热处理，使贵金属组分分散较好，热稳定性较好，同时形成的三元催化剂保持优秀的尾气净化处理效果。

本申请的制备方法，制备方法简单，贵金属和助催化剂的分散效果好，制备的催化剂具有较好的热稳定性，尾气处理时具有较好的催化稳定性。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1 三元催化剂的制备方法

三元催化剂的制备方法，具体步骤如下：

1)采用蜂窝状载体，硝酸钯和硝酸铑作为贵金属材料，氧化铝、铈锆粉和拟薄水铝石作为助催化剂材料；

2)将助催化剂材料进行制得浆料，将氧化铝、铈锆粉好拟薄水铝石物质混合后，进入水后进行搅拌混合；

3)将乳化后的浆料涂覆于载体上，晾干，烘干；

4)将烘干后的产物进行热处理，热处理的处理参数如下：梯度烘干60min温度由70℃升至150℃，30min温度由150升至350℃；分解时，保持温度350℃60min；

涂覆硝酸钯和硝酸铑时，将载体浸过硝酸钯和硝酸铑的硝酸溶液，60min由350升至500℃；焙烧时，保持500℃120min；梯度冷却，60min温度由500将至150℃；

5)热处理完成后，即得三元催化剂产物。

实施例2 三元催化剂的制备方法

三元催化剂的制备方法，具体步骤如下：

1)采用蜂窝状载体，硝酸钯和硝酸铑作为贵金属材料，氧化铝、铈锆粉和拟薄水铝石作为助催化剂材料；

2)将助催化剂材料浆料乳化35min；

3)将乳化后的浆料涂覆于载体上，晾干8小时以上至完全晾干，随后进行烘干；烘干后进行检测，检测内容主要包括浆料涂覆于载体上的质量(例如涂覆层的厚度或孔径等)，检测不合格时进行再次涂覆；检测合格时进行步骤4)；

4)将烘干后的产物进行热处理，热处理的处理参数如下：梯度烘干60min温度由70℃升至150℃，30min温度由150升至350℃；分解时，保持温度350℃60min；涂覆硝酸钯和硝酸铑时，将载体浸过硝酸钯和硝酸铑的溶液，60min由350升至500℃；焙烧时，保持500℃120min；梯度冷却，60min温度由500将至150℃；

5)热处理完成后，即得三元催化剂产物。

实施例3 三元催化剂的制备方法

与实施例2的区别在于：浆料乳化时，检测粘度和酸碱度；浆料粘度和pH调整，浆料最终的粘度为25-26mPa.s，pH值为3-4。

对实施例1-3所制备的三元催化剂进行汽车尾气处理检测，其中，整车排放测试按照ECE和EUDC循环进行；检测结构如下表1所示；

表1

参照检测结果表1，实施例1、实施例2和实施例3制备的三元催化剂，对汽车尾气中碳氢化合物、一氧化碳和氮氧化合物具有优秀的净化效果，同时，实施例1-3制备的三元催化剂的使用寿命更长，对尾气热量的耐热性能更高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种三元催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)提供载体、贵金属材料和助催化剂材料；

2)将助催化剂材料制备的浆料乳化；

3)将步骤2)乳化后的浆料涂覆于载体上，晾干，烘干；

4)将烘干后的产物进行热处理，曲线热处理参数：60min内，温度由70℃升至150℃；30min内，温度由150℃升至350℃；最后热分解：350℃60min；

5)然后置入贵金属材料制备的溶液中过液，曲线温度参数：60min内温度由350℃升至500℃；焙烧：500℃120min；曲线冷却：60min内，由500℃将至150℃；

6)热处理完成后，即得三元催化剂产物。

2.如权利要求1所述的一种三元催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)还包括如下步骤：烘干后进行产物检测。

3.如权利要求1所述的一种三元催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中浆料乳化时间为35min。

4.如权利要求1所述的一种三元催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中晾干时间为至少8小时。

5.如权利要求2所述的一种三元催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中浆料乳化时，检测粘度和酸碱度，并进行调整。

6.如权利要求5所述的一种三元催化剂的制备方法，其特征是：所述的浆料的最终粘度为25-26mPa.s，pH值为3-4。