CN104351945A - 一种降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明是一种降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法及装置。方法主要分为萃取，双溶剂分离和回加、水分调节四大步骤。在萃取釜内放入所需萃取处理的烟丝，加入选定的萃取溶剂对烟丝进行浸渍。当浸渍完成后，从萃取液出口阀门放出萃取液，然后脱除剩余的溶剂；根据萃取液的极性采用两种溶剂对萃取液进行双溶剂分离处理，将指定成分留在萃取溶剂中，而将其余极性相差较大的成分制成浸膏进行回加；再次加入蒸汽或者保润剂蒸汽，调节物料到需要的水分即可。本发明能够方便地、规模化地对烟丝进行处理，萃取其中的部分成分，这对于选择性去除烟草中特定成分具有积极的意义。

Description

一种降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法和装置

技术领域

本发明涉及卷烟技术领域，具体地说是一种降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法及装置。

背景技术

众所周知，烟草本身是一种超过4000种化学成分的复杂混合物，抽吸期间，卷烟或其它制品中的烟草暴露于从常温到约900℃的温度下和浓度不断变化的氧气中，产生了超过6000种化学物质。可见，烟气作为烟草燃烧的产物，烟气的成分与烟草中的组分有着密切的联系，绝大多数烟气成分来自于烟草中相应的前体化合物，正是这些烟草中的化合物通过燃烧中发生的各种化学反应和物理转移，形成了烟气中各种成分。

为了降低烟气中的特定烟气成分，例如一氧化碳、苯并[a]芘等等化合物，人们研究了各种技术来降低其在烟气中的释放量，其中就包括降低前体化合物的方法。2011年，英美烟草公司报道了一种降低前体化合物的方法，实现了大部分Hoffmann化合物的降低。随后又报道了一种新型的提取烟草中某些成分的方法，即利用生化技术降低烟草中的蛋白质、肽、氨基酸以及多酚，实现了大部分Hoffmann名单化合物的降低。

而目前烟草提取处理的研究还较少，更没有能够批量化、流程化的大规模萃取处理烟草的装置。现有技术中没有与本发明相同的降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法及装置的应用和文献报导。

发明内容

本发明的目的是提供一种降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法及装置，能够方便地，规模化地进行烟丝萃取处理，有效降低烟草中的苯并[a]芘前体化合物，可以直接掺配到配方中或者独立使用。

本发明的技术方案是：降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法主要包括萃取，双溶剂分离、回加和水分调节四大步骤，具体如下：

1）萃取：在萃取釜内放入所需萃取处理的烟丝，从溶剂入口加入萃取溶剂，对烟丝进行浸渍至萃取液颜色不再加深时，从萃取液出口阀门放出萃取液，烟丝脱除溶剂并干燥；

2）双溶剂分离：采用两种溶剂A和B，对萃取液进行处理，将指定成分留在萃取溶剂中，而其余极性相差较大的成分分别由溶剂A和B溶解出来；先在萃取液中加入溶剂A进行搅拌混合并静置分层后，将溶剂A分离，溶剂A的极性要大于萃取液溶剂的极性2.00以上，该过程反复5次，每次加入的溶剂A体积为萃取液体积的1/10；再在经溶剂A处理后的萃取液中加入溶剂B进行搅拌混合并静置分层后，将溶剂B分离，溶剂B的极性要小于萃取液溶剂的极性2.00以上；该过程反复5次，每次加入的溶剂B体积为萃取液体积的1/10；

溶剂A可以是水、乙醇、乙酸乙酯等极性较大的溶剂中的一种或其混合物，溶剂B可以是二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、正己烷等极性相对较小的溶剂中的一种或其混合物；

3）回加：将溶剂A和B浓缩成浸膏后，溶解于乙醇中，再回加入干燥好的烟丝中；

4）水分调节：通过蒸汽进口通入水蒸汽或保润剂，调节步骤3）处理后烟丝的含水率至目标值，恢复烟丝的物理加工性能；

待上述四个步骤完成后，将萃取釜倒置，倒出萃取处理后的烟丝，即为以备工业使用。

 所述的萃取溶剂采用水，乙醇，正己烷，丙二醇，丙三醇，石油醚，乙酸乙酯等易挥发化合物，也可以是几种该类化合物的混合溶剂，具体的使用情况根据所需萃取物的极性而定，依照极性相似相溶原理，选择极性接近的溶剂进行萃取。优选方案是选择的萃取溶剂极性在待萃取物极性的±0.3范围内；萃取溶剂量以溶剂液面超过烟丝顶部2cm为佳。

在步骤1）中：烟丝放入萃取釜处理前，烟丝水分控制在10%-30%之间，优选控制水分为20%左右的烟丝为佳；使用的烟丝量不得超过萃取釜容积的4/5；

加入萃取溶剂后，必要时可加入特殊要求的气体，且需要加温时可从萃取釜的蒸汽进口通入高温蒸汽，蒸汽的温度低于所使用的萃取溶剂的沸点20℃为宜。

步骤2）中将5次得到的溶剂A合并后蒸馏浓缩，得到浸膏A，蒸馏出的溶剂A可重复使用；将5次得到的溶剂B合并后蒸馏浓缩，得到浸膏B，蒸馏出的溶剂B可重复使用。将浸膏A和浸膏B合并后加溶剂溶解，配成回加溶液，浓度为10 g/L~50 g/L；其中，溶剂可以使用水，乙醇，或二者的混合物。

浸渍过程中可以由物料观察取样口随时观察、取样浸渍中的物料和萃取液，以便于实时监控。一般当萃取液颜色不再加深时即可认为萃取完成，或去除少量萃取液进行化学分析，当所需萃取物含量不再增加时即可。

当浸渍完成后，从萃取液出口阀门放出萃取液，然后通过真空出口抽出剩余的溶剂，并使萃取釜内的烟丝干燥。整个干燥过程必须完全静置，减小烟丝的造碎。

上述所用的装置结构为：由包括萃取釜盖和萃取釜底盖的萃取釜及底座支架构成，萃取釜为中空双层，中空内设有蒸汽管并有蒸汽进口和蒸汽出口，萃取釜的上部有溶剂、气体入口和真空出口，萃取釜内下部有物料液体分离网，萃取釜最下部为萃取液出口及阀门，萃取釜置于底座支架上。

该装置能够满足方便地、规模化地对烟丝进行处理，该处理装置具有操作方便，能够满足规模化烟草萃取处理的需求。

本发明能够方便地、规模化地对烟丝进行处理，萃取其中的部分成分，这对于选择性去除烟草中特定成分具有积极的意义。

附图说明

图1 是本发明所使用的装置结构示意图。

图2是底座支架与萃取釜结合部的转动环的结构示意图。

其中，1-萃取釜盖，2-真空密闭胶圈，3-蒸汽进口，4-蒸汽出口，5-物料液体分离网，6-萃取釜底盖，7-萃取液出口及阀门，8-双层中空，9-溶剂、气体入口,10-真空出口，11-物料观察取样口，12-底座支架，13-底盖联动气缸，14-底座支架与萃取釜结合部的转动环，15-转动环外层，16-钢珠，17-转动环内层，18-支柱。

具体实施方式

本发明的方法所用的装置如图1所示：由包括萃取釜盖1和萃取釜底盖6的萃取釜及底座支架12构成，萃取釜为中空双层式结构，中空内设有弯曲形蒸汽管并有蒸汽进口3和蒸汽出口4，萃取釜的上部有溶剂、气体入口9和真空出口10，萃取釜内下部有物料液体分离网5，萃取釜最下部为萃取液出口及阀门7，萃取釜置于底座支架12上。所述的萃取釜盖与萃取釜接合处有真空密闭胶圈2。所述的萃取釜上部有物料观察取样口11。所述的萃取釜与萃取釜底盖连接有底盖联动气缸13。所述底座支架12由支柱18和结合部转动环14构成。转动环14由转动环内层17和转动环外层15以及在转动环内层17和转动环外层15间有滚动的钢珠16构成，如图2所示，其中，底座支架采用厚度为2cm的钢板，支柱为直径1cm的钢柱，两部分焊接在一起共同构成底座支架12。中空双层的萃取釜、萃取釜盖和萃取釜底盖三部分均采用2mm厚的钢材制造；中空双层萃取釜的中空部分有弯曲形蒸汽钢管充填，并在其两端留有蒸汽进口3和蒸汽出口4，可以通入高温蒸汽对萃取釜进行加热，与萃取釜底盖的结合部的物料液体分离网5对物料进行液体分离；萃取釜底盖下端的萃取液出口阀门7是萃取完成后萃取液的主要出口；中空双层萃取釜与萃取釜底盖有底盖联动气缸13连接。萃取釜被底座支架架起，下端悬空高度为1m，结合部位采用转动环的构造（如图2所示），是一种可旋转结构，即使整个萃取釜可以进行反转，以方便取出萃取物。

工作时：将需要处理的烟丝放入萃取釜内，从溶剂、气体入口9中注入一定体积的萃取溶剂或特殊要求的气体，并在萃取釜的蒸汽进口3内通入高温蒸汽，并由蒸汽出口4排出，实现加热蒸汽的循环。浸渍过程中可以由物料观察取样口11随时观察、取样浸渍中的物料和萃取液，以便于实时监控。当浸渍完成后，从萃取液出口阀门7放出萃取液，然后通过真空出口10抽出剩余的溶剂，并使萃取釜内的烟丝干燥。待整个萃取过程完成后，将萃取釜倒置，倒出萃取后的烟丝。控制底盖联动气缸13打开萃取釜底盖6，清洗物料液体分离网5，以便下次使用。

降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法如下：

1）萃取：在萃取釜内放入所需萃取处理的烟丝，通过压紧底盖联动气缸封住底盖，再盖上萃取釜盖；通过溶剂入口9加入萃取溶剂进行烟丝的浸渍，必要时可加入特殊要求的气体需要加温时在萃取釜的蒸汽进口3内通入高温蒸汽，蒸汽的温度低于所使用的萃取溶剂的沸点20℃为宜。高温蒸汽可由蒸汽出口4排出，实现加热蒸汽的循环。浸渍过程中可以由物料观察取样口11随时观察、取样浸渍中的物料和萃取液，以便于实时监控，当萃取液颜色不再加深时或（取出少量萃取液进行化学分析）当所需萃取物含量不再增加时浸渍完成，从萃取液出口阀门7放出萃取液，然后通过真空出口10抽出剩余的溶剂，烟丝脱除溶剂并干燥，整个干燥过程必须完全静置，减小烟丝的造碎。

2）双溶剂分离：采用两种溶剂A和B，对萃取液进行处理，将指定成分留在萃取溶剂中，而其余极性相差较大的成分分别由溶剂A和B溶解出来；先在萃取液中加入溶剂A进行搅拌混合并静置分层后，将溶剂A分离，溶剂A的极性要大于萃取液溶剂的极性2.00以上，该过程反复5次，每次加入的溶剂A体积为萃取液体积的1/10；再在经溶剂A处理后的萃取液中加入溶剂B进行搅拌混合并静置分层后，将溶剂B分离，溶剂B的极性要小于萃取液溶剂的极性2.00以上；该过程反复5次，每次加入的溶剂B体积为萃取液体积的1/10。

溶剂A可以是水、乙醇、乙酸乙酯等极性较大的溶剂中的一种或其混合物。溶剂B可以是二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、正己烷等极性相对较小的溶剂中的一种或其混合物。

3）回加：将溶剂A和B浓缩成浸膏后，溶解于乙醇中，再回加入干燥好的烟丝中。

4）水分调节：通过蒸汽进口通入水蒸汽或保润剂，调节步骤3）处理后烟丝的含水率至目标值，恢复烟丝的物理加工性能；

待上述四个步骤完成后，将萃取釜倒置，倒出萃取处理后的烟丝，即为以备工业使用，控制底盖联动气缸打开萃取釜底盖，清洗物料液体分离网，以便下次使用。

所述的萃取溶剂采用水，乙醇，正己烷，丙二醇，丙三醇，石油醚，乙酸乙酯等易挥发化合物，也可以是几种该类化合物的混合溶剂，具体的使用情况根据所需萃取物的极性而定，依照极性相似相溶原理，选择极性接近的溶剂进行萃取。优选方案是选择的萃取溶剂极性在待萃取物极性的±0.3范围内；萃取溶剂量以溶剂液面超过烟丝顶部2cm为佳。

在步骤然）中：烟丝放入萃取釜处理前，烟丝水分控制在10%-80%之间，优选控制水分为20%左右的烟丝为佳；使用的烟丝量不得超过萃取釜容积的4/5；

加入萃取溶剂后，必要时可加入特殊要求的气体，如氮气，氢气等，且需要加温时可从萃取釜的蒸汽进口通入高温蒸汽，蒸汽的温度低于所使用的萃取溶剂的沸点20℃为宜。

步骤2）中将5次得到的溶剂A合并后蒸馏浓缩，得到浸膏A，蒸馏出的溶剂A可重复使用；将5次得到的溶剂B合并后蒸馏浓缩，得到浸膏B，蒸馏出的溶剂B可重复使用。将浸膏A和浸膏B合并后加溶剂溶解，配成回加溶液，浓度为10 g/L~50 g/L；其中，溶剂可以使用水，乙醇，或二者的混合物。

实施例1：

采用95%的乙醇为萃取溶剂对含水率为20%的烟丝进行萃取，所用烟丝量为萃取釜总体积的3/5。浸渍过程中由物料观察取样口随时观察，当萃取液颜色不再加深时即放出萃取液。采用乙醇和水的混合物（1：1）为溶剂A，乙酸乙酯为溶剂B对萃取液进行双溶剂分离，再将所得的分离液蒸馏，得到浸膏A和浸膏B。将得到的浸膏A和浸膏B合并，用95%乙醇溶解回加到处理后的烟丝中，使用水蒸气调节烟丝水分含量至原始水分含量，恢复烟丝的物理加工性能，发现烟丝中绿原酸含量降低了63%。

实施例2：

采用乙酸乙酯为萃取溶剂对含水率为15%的烟丝进行萃取，所用烟丝量为萃取釜总体积的2/5。浸渍过程中通入氮气保护（通入量为萃取釜内大气压外部大气压相等），并通入60℃的水蒸气作为加热。整个过程中由物料观察取样口随时观察，当萃取液颜色不再加深时即放出萃取液。采用乙醇为溶剂A，石油醚为溶剂B对萃取液进行双溶剂分离，再将所得的分离液蒸馏，得到浸膏A和浸膏B。将浸膏A和浸膏B合并溶解在95%乙醇中回加到处理后的烟丝中，使用水蒸气和甘油调节烟丝水分含量至原始水分含量，恢复烟丝的物理加工性能，发现烟丝中茄尼醇含量降低了45%。

实施例3：

采用丙酮为萃取溶剂对含水率为20%的烟丝进行萃取，所用烟丝量为萃取釜总体积的4/5。浸渍过程中由物料观察取样口随时观察，当萃取液颜色不再加深时即放出萃取液。采用95%的乙醇为溶剂A，石油醚为溶剂B对萃取液进行双溶剂分离，再将所得的分离液蒸馏，得到浸膏A和浸膏B。将浸膏A和浸膏B合并溶解在95%乙醇中回加到处理后的烟丝中，使用水蒸气和丙二醇调节烟丝水分含量至原始水分含量，恢复烟丝的物理加工性能，发现烟丝中总多酚含量降低了68%。

实施例4：

采用正己烷为萃取溶剂对含水率为13.5%的烟丝进行萃取，所用烟丝量为萃取釜总体积的1/5。浸渍过程中通入氢气保护（通入量为萃取釜内大气压外部大气压相等），并通入35℃的水蒸气作为加热。整个过程中由物料观察取样口随时观察，当萃取液颜色不再加深时即放出萃取液。采用丙酮为溶剂A，乙酸乙酯为溶剂B对萃取液进行双溶剂分离，再将所得的分离液蒸馏，得到浸膏A和浸膏B。将浸膏A和浸膏B合并溶解在95%乙醇中回加到处理后的烟丝中，使用水蒸气调节烟丝水分含量至原始水分含量，恢复烟丝的物理加工性能，发现烟丝中绿原酸含量降低了63%。

Claims (10)

1.一种降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法，其特征在于按以下步骤进行：

1）萃取：在萃取釜内放入所需萃取处理的烟丝，从溶剂入口加入萃取溶剂，对烟丝进行浸渍至萃取液颜色不再加深时，从萃取液出口阀门放出萃取液，烟丝脱除溶剂并干燥；

2）双溶剂分离：采用两种溶剂A和B，对萃取液进行处理，将指定成分留在萃取溶剂中，而其余极性相差较大的成分分别由溶剂A和B溶解出来；先在萃取液中加入溶剂A进行搅拌混合并静置分层后，将溶剂A分离，溶剂A的极性要大于萃取液溶剂的极性2.00以上，该过程反复5次，每次加入的溶剂A体积为萃取液体积的1/10；再在经溶剂A处理后的萃取液中加入溶剂B进行搅拌混合并静置分层后，将溶剂B分离，溶剂B的极性要小于萃取液溶剂的极性2.00以上；该过程反复5次，每次加入的溶剂B体积为萃取液体积的1/10；

溶剂A可以是水、乙醇、乙酸乙酯等极性较大的溶剂中的一种或其混合物，溶剂B可以是二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、正己烷等极性相对较小的溶剂中的一种或其混合物；

3）回加：将溶剂A和B浓缩成浸膏后，溶解于乙醇中，再回加入干燥好的烟丝中；

4）水分调节：通过蒸汽进口通入水蒸汽或保润剂，调节步骤3）处理后烟丝的含水率至目标值，恢复烟丝的物理加工性能；

待上述四个步骤完成后，将萃取釜倒置，倒出萃取处理后的烟丝，即为以备工业使用。

2.根据权利要求1所述的降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法，其特征在于所述的萃取溶剂为水，乙醇，正己烷，丙二醇，丙三醇，石油醚，乙酸乙酯易挥发化合物，或是几种该类化合物的混合溶剂，萃取溶剂极性在待萃取物极性的±0.3范围内；萃取溶剂量以溶剂液面超过烟丝顶部2cm。

3. 根据权利要求1所述的降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法，其特征在于：在步骤1）中：烟丝放入萃取釜处理前，烟丝水分控制在10%-30%，使用的烟丝量不超过萃取釜容积的4/5。

4.根据权利要求1所述的降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法，其特征在于：在步骤1）中：加入萃取溶剂后，加入特殊要求的气体。

5.根据权利要求1所述的降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法，其特征在于：在步骤1）中：从萃取釜的蒸汽进口通入高温蒸汽，蒸汽的温度低于所使用的萃取溶剂的沸点20℃。

6.根据权利要求1所述的降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的方法，其特征在于：步骤2）中将5次得到的溶剂A合并后蒸馏浓缩，得到浸膏A，将5次得到的溶剂B合并后蒸馏浓缩，得到浸膏B，将浸膏A和浸膏B合并后加溶剂溶解，配成回加溶液，浓度为10 g/L~50 g/L，所述溶剂为水，乙醇，或二者的混合物。

7.一种降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的装置，其特征在于由包括萃取釜盖和萃取釜底盖的萃取釜及底座支架构成，萃取釜为中空双层，中空内设有蒸汽管并有蒸汽进口和蒸汽出口，萃取釜的上部有溶剂、气体入口和真空出口，萃取釜内下部有物料液体分离网，萃取釜最下部为萃取液出口及阀门，萃取釜置于底座支架上。

8.根据权利要求7所述的降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的装置，其特征在于所述的萃取釜盖与萃取釜接合处有真空密闭胶圈。

9.  根据权利要求7所述的降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的装置，其特征在于所述的萃取釜与萃取釜底盖连接有底盖联动气缸。

10.根据权利要求7所述的降低烟丝中苯并[a]芘前体化合物的装置，其特征在于所述底座支架由支柱、转动环内层和转动环外层构成，在转动环内层和转动环外层间有滚动的钢珠。